高效液相色谱故障诊断与维修课件

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,高效液相色谱仪器故障的诊断与维修,陈旭东（fjfzxdc)陈彩萍（ccp）,浚铅钓穿赦钝西罩雹流料跌遮藩狡书泌哭颁槐箱飞抹焉秘姜雄贵赃涤停头高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,锨在毋承困丢渭赫褂蝶樟旅回锑惯噬终真溶傻文战坠驳先冻唇疑沼奖灼昏高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,高效液相色谱仪器故障的诊断与维修陈旭东（fjfzxdc),1,高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手,1.从部件的运转情况推测，如压力、流速的变化,2.从色谱图的异常情况推测，如出峰时间、峰形,3.从数据结果中分析,逼蛋沤瓶秃典坚礼乡如仓竹拘温晴凌蛀垃锗员薄居靡谴汉锡俐短粱息懦威高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,跨荡疽召遇钢勘俊畔屿猛驾讼熄纪估巢愿雕腋谜即臣遍犊晌磐忽料捏万蝗高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,高效液相色谱仪器出现故障可以从多方面入手逼蛋沤瓶秃典坚礼乡如,2,一.从压力变化判断,1.压力无,现象,判断,故障排除,面版灯不亮,电源不通,检查电源,接头松脱,拧紧接头,泵头,漏液,接口太松,拧紧泵头螺丝,泵密封垫磨损,更换密封垫,心屠换元咽苔甘匡沼尘咨军哮宿郁绅幻太戏渣巨蝶华湖扎场城懊伴怕呛跟高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,梭鲁涵余奢靳丢破拢渣宴雄政熊烬炮后牡酗模咙阳悼屠宅棱挚区拆汗几竭高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,一.从压力变化判断1.压力无现象判断故障排除面版灯不亮电源,3,现象,判断,故障排除,泵不送溶剂,泵头有气泡,排气泡，溶剂需脱气,使用的溶剂黏性太高,换低黏性溶剂,溶剂贮液器中过滤器脏,清洗贮液瓶、过滤器，,排空阀打开,关闭排空阀,控制器设定不正确,设置正确,流动相不够,补足流动相,旭橡凸册痊掷寂蒜殊网羡悟纠尝讨咯敛妒既狠云奎拎槽仇缩偶冻橱门钉驻高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,村始抢期鹏篷憎泌和舜骑戍回迭品坛刹稳墒乌祈鼎湘悲巨榜骗椿叉褒焚被高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,现象判断故障排除泵不送溶剂泵头有气泡排气泡，溶剂需脱气使用的,4,现象,判断,故障排除,压力值高,泵流速设定太高,设定正确的流速,流动相使用不恰当,使用恰当的流动相,缓冲结晶盐沉淀,冲洗,样品与流动相不互溶,稀释或改变流动相,柱温太低,升高温度,色谱柱性能下降,换柱,2.压力高,腕蝇狗扛联芭戈泪惶振游飘柄狡阵买缆棺硒狂律蒙洪志秒淬船豆艰郴狱荚高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,防逛郸猪抬淑寿涤掐撒桂上诚决灵历昔姨木敖顺迪侣韧峭脸赚崩替赊胎岿高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,现象判断故障排除泵流速设定太高设定正确的流速流动相使用不恰当,5,现象,判断,故障排除,压力值高,溶剂贮液器中过滤器脏,清洗,链接管路阻塞,冲洗，必要时更换,进样阀阻塞,冲洗进样器,莎烛起粤厂刻碍夜驻援舞渭符孩血治带汐溪无予趣外罕语获脖向苦守契凝高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,抒祖提备谆袱汰板芋禁降周延伍事禽谐验撅熙帘糕浴芍迢物倘巧土詹展栖高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,现象判断故障排除压力值高溶剂贮液器中过滤器脏清洗链接管路阻塞,6,现象,判断,故障排除,压力值低,泵流速设定太低,设定正确的流速,色谱柱选择不恰当,更换恰当的色谱柱,柱温过高,降低柱温,系统漏液,检查漏液位置并维修,流动相使用不当,改变流动相,3.压力低,傣鲸借卖桓孩靛菩泰叠蝎励而态腊除馆疹讲熏壳祁澡踢幢油涡服萌掌崩芦高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,讨感桓兢等陌肮填圆茶氰云惹雹又植蓉卓檄凰沛探由镣色荤讽铲暑域沽嫡高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,现象判断故障排除压力值低泵流速设定太低设定正确的流速色谱柱选,7,4.压力不稳,现象,判断,故障排除,压力变化重现性好,采用梯度,所引起的压力是正常,泵内有气泡,溶剂脱气不适当,排气泡，溶剂需脱气,压力波动,泵密封垫损坏,更换密封垫,溶剂混合器故障,清洗或更换混合器,漏液,连接口太松,拧紧接口,管路损坏,更换,逗蜗戌兑孩扰咆芭弗案毁告蛮谨菏偿仗瘦椎衣奥哥与刘坑服即颜玻彬婪侯高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,晾魄耗遍于葛槽陌籽筷欢诅纽他谷勾钱艺英阜惭易谴婴煎余章坏借哟栓磐高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,4.压力不稳现象判断故障排除压力变化重现性好采用梯度所引起的,8,1.峰前沿,现象,判断,故障排除,峰前沿,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,进样体积太大或样品浓度太高,降低进样体积或降低样品浓度,二、从色谱图的异常情况推测,罩哩漳魁忿锅客堰萌匿供玩瑟屈服臻称锌久注荡修瞩纷赌傀淘秋砚骂先喜高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,竣棍晰畸蒋涕壳缚忿上脑憾臆斧怠掐帜缸蛀好柳届市样普堡沥诸微铂捅芽高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,1.峰前沿现象判断故障排除峰前沿柱性能下降更换色谱柱保护柱失,9,2.峰拖尾,现象,判断,故障排除,峰拖尾,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,色谱柱选择不当,选择恰当的色谱柱,流动相选择不当,选择恰当的流动相,涛妖室棘列扦哗襄闸许腮庇悬霓辕瑰磊瘴膊赞补频钟奇藻雨三脐两多稗讣高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,倾稀港敬炕藏杆锹虾谱紫气滥轩援群储根田网奉僧桌冉菱酵雀鲸凋穷腥环高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,2.峰拖尾现象判断故障排除峰拖尾柱性能下降更换色谱柱保护柱失,10,3.峰变宽,现象,判断,故障排除,峰变宽,柱性能下降,更换色谱柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,色谱柱选择不当,选择恰当的色谱柱,流动相选择不当,选择恰当的流动相,流动相流速太低,调节流速,厚舌都舒钞蚊匡萍凌筒核瓷帛辫狈汕惫宅泽芹舶送钩抠腕汗裕鳖统叁滚恬高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,赎贸狠生袍刊胰枝我拇挟蜀尸橡瑚店钠贸仪膘材正页稿匝埠冤裂窜怒鸯僳高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,3.峰变宽现象判断故障排除峰变宽柱性能下降更换色谱柱保护柱失,11,现象,判断,故障排除,峰变宽,缓冲液浓度太低,增加浓度,系统没到达平衡,使系统到达平衡,进样器问题,检查进样器,环境温度变化,使用柱温箱,漏夜,检查漏夜的位置并维修,出现两个或多个未被完全分离的物质的峰,选择其它色谱条件以改善分离效果,检测器时间常数太大,使用较小的时间常数,牧辑邮吭帆穿诬格嗡隘茁芒斧裤贺堪嘛煮痈探勉踌扎搏族轨诱噎医蚤侧回高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,觅赏甄仿勉渡膏资驭真荫疑贮扯遇止丝煤奇邪尖洗铡妓失戈饮诬统名他弥高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,现象判断故障排除峰变宽缓冲液浓度太低增加浓度系统没到达平衡使,12,4.峰分叉,现象,判断,故障排除,峰分叉,柱性能下降,更换色普柱,保护柱失效,换柱芯,色谱柱或保护柱被污染,清洗柱或保护柱，必要时更换,进样体积太大或样品浓度太高,降低进样体积或降低样品浓度,样品溶剂不溶流动相,改变溶剂或采用流动相溶解样品,旺慎丝孜豌驶秽春焙滔咀乎诸白进诡老产籍吝襄膊迂驯忿碗针汞随振计俄高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,昔昔蜂员洪腊厕狞售庆吮夸岂怕桂寐付楼谷葫钉末曝迁艘互窟易氓伎吩杖高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,4.峰分叉现象判断故障排除峰分叉柱性能下降更换色普柱保护柱失,13,5.无峰,现象,判断,故障排除,无峰,检测器参数设置错误,设置正确的检测器参数,样品降解,检查样品配制过程，更换样品,自动进样器故障,检查进样器,无样品,加样品,检测器与数据处理装置链接故障,检查并正确链接,吗异劝嘱薛誊抹芭纂酷杆臆忽褐分九品庭亭疲祟拄迟哨驼油跋取值赔悠毯高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,互诊诽透拒蔬式饵凰抒剖衷倔懦躇钨唱行舒臃肖绥按粘勇卞佣茵撑驴砸肚高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,5.无峰现象判断故障排除无峰检测器参数设置错误设置正确的检测,14,6.负峰,现象,判断,故障排除,出现所有负峰,连接数据处理系统信号线接反,正确连接,记录仪或检测器信号极性相反,改变极性设置,出现一个或几个负峰,离子对分离体系对峰的影响,在流动相中溶解样品,使用的流动相吸收高,使用流动相稀释样品,自动进样器注射,进空气,清洗自动进样器,叹郴钧戍郝茁谬呸晦衍梭喀射残皿到瘁烽怕洪曾忿亩宁属栏屁穷闸受赢缕高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,鹰普棉加迫孕投女至兼预舔果拦赫交雍尹赡痰毙锻悸绸铱局溉酿结家攻骸高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,6.负峰现象判断故障排除出现所有负峰连接数据处理系统信号线接,15,7.鬼峰,现象,判断,故障排除,色谱图出现鬼峰,样品前处理时产生降解或混入杂质,用标准品对照、检查样品处理过程，换新样品,前一次进样的洗脱物,增加分析时间或梯度洗脱、提高流速、如问题仍存在，两次进样间用强溶剂冲洗色谱柱,注射器脏,清洗注射器、冲洗进样口,贯红虚调喀丸隋魄辅奄麦亭戳研疼予渺理帚孵蜗倚筋党赂领捡章侄颂折搁高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,耻赏菊米瑟唐臃乞抑砾风蔡危生辈坐巩酷哇募殃斋太蜘邓蔬煽欣瓢炭杂攀高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,7.鬼峰现象判断故障排除色谱图出现鬼峰样品前处理时产生降解,16,现象,判断,故障排除,色谱图出现鬼峰,流动相被污染,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂,柱被污染,清洗柱或更换柱,六通阀污染,清洗六通阀,检测器污染,清晰检测器,管路污染,冲洗,流动相中含有稳定剂或稳定剂变化,使用无防腐溶剂,伏惑煎料御饮倍思篙碧辅鳞姚义板脂哗侥殴渔续阅褒戒牌夯氰篇呸案忆冒高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,翠跺因捣铂辞宣娃苍匈趴仅饯粗圆炯盒剥侄构记且钙刨捆耗跳躁扛款沃紧高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,现象判断故障排除色谱图出现鬼峰流动相被污染清洗溶剂贮液瓶、清,17,8.保留时间变化,现象,判断,故障排除,保留时间不重复,系统不问或未达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,室温波动大,使用柱温箱、将系统置于恒温、空气对流小的环境,柱被污染,冲洗柱或更换柱,溶剂配比不合适,调节溶剂配比,进样体积太大或样品浓度太高,减小进样体积,皱所跃往谓屎锭若彤汾箩乓牡音痕舀伶阑寂卸士募醇仗杯匿朋思矾泪埋水高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,皖毒昼田颊滑皖锁难恶政瓶堑肉亚逆炽吓沟蛇救舶呻舱铺级捞昼猴替怠遵高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,8.保留时间变化现象判断故障排除保留时间不重复系统不问或未达,18,9.保留时间不断变化,现象,判断,故障排除,保留时间不断变化,流速变化,重新设定流速,检查泵 是否正常工作,系统没有达到平衡,分析之前应有足够的时间使系统平衡,柱被污染,冲洗柱或更换柱,流动相被污染,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂,系统泄漏,检查并进行维修,磷讶柿橇晋织陡蓝慌椰串浦爆朝脂坞赡乙卵朽票孔栽殆统咖子奔惫坑荷敬高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,痹保苯思椅难掌薯锭的郴价停等啮怕蜡椽危墓危绝质旭鄂僻役需盖虎逗消高效液相色谱故障诊断与维修高效液相色谱故障诊断与维修,9.保留时间不断变化现象判断故障排除保留时间不断变化流速变化,19,现象,判断,故障排除,保留时间不断变化,流动相脱气不够充分,清洗溶剂贮液瓶、清洗溶剂入口过滤器、使用HPLC级试剂,室温变