知识点3原子吸收光谱干扰及其抑制课件

,*,*,*,毕业论文写作指南,知识点,3-,原子吸收光谱干扰及其抑制,承担院校 宁波职业技术学院,职业教育应用化工技术专业教学资源库,化工产品检验,课程,毕业论文写作指南知识点3-原子吸收光谱干扰及其抑制承担院校,原子吸收光谱干扰及其抑制,一、光谱干扰及其抑制,二、非光谱干扰及其抑制,原子吸收光谱干扰及其抑制一、光谱干扰及其抑制二、非光谱,干,扰,非光谱干扰,光谱干扰,谱线干扰,背景干扰,化学干扰,物理干扰,电离干扰,干非光谱干扰光谱干扰谱线干扰化学干扰,一、光谱干扰及其抑制,（一）谱线干扰,谱线干扰通常有三种情况：,1.,吸收线重叠干扰；,2.,非吸收线干扰；,3.,光谱通带内多于一条吸收线。,谱线干扰和背景干扰，主要来自,光源、,试样中的共存元素和原子化装置。,一、光谱干扰及其抑制（一）谱线干扰 谱线干扰通常有三种情况,1.,吸收线重叠干扰,指试样中共存元素的吸收线与被测元素的分析线波长很接近时，两谱线重叠或部分重叠，,使测得的吸光度偏高。,消除干扰方法：,（,a,）预先分离干扰元素,;,（,b,）选用被测元素的其他,分析线,;,（,c,）利用塞曼效应或自吸,效应背景校正技术。,1.吸收线重叠干扰 指试样中共存元素的吸收线与,2.,非吸收线干扰,光谱通带范围内非吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是其他元素的谱线。,使测得的吸光度偏低。,2.非吸收线干扰 光谱通带范围内非吸收线可以是待测元,来源：,(a),多谱线元素,如,Co,、,Ni,、,Fe,等发射的非吸收线；,(b),光源的,灯内杂质,(,金属杂质、气体杂质、金属氧化物,),所发射的谱线。,消除干扰方法：,（,a,）减小狭缝宽度；,（,b,）选用其他分析线,;,（,c,）降低灯电流减少多重发射；,（,d,）换用纯度较高的单元素灯。,来源：消除干扰方法：,3.,光谱通带内多于一条吸收线,指在光谱通带范围有几条吸收线，而且都参与吸收。,使测得的吸光度偏低。,3.光谱通带内多于一条吸收线 指在光谱通带范,来源：,多谱线元素,如,Co,、,Ni,、,Fe,等发射的多重谱线。,消除干扰方法：,（,a,）减小狭缝宽度；,（,b,）选用其他分析线。,来源：消除干扰方法：,（二）背景干扰,主要来自原子化器,分子的吸收和光的散射,所产生的干扰，,使测得的吸光度偏高。,1,.,分子或自由基的背景吸收,吸收特点：带状光谱,（,a,）分子：,Ca(OH),2,530,560 nm,有吸收，干扰,Ba 553.6 nm,的测定。,（二）背景干扰 主要来自原子化器分子的吸收和,（,b,）自由基吸收,：,OH,-,在,309,330 nm,及,281,206 nm,有吸收，分别干,Cu 324.7 nm,及,Mg 285.2 nm,的测定。,2.,光散射：,原子化过程产生的微小固体颗粒使光产生散射，,“,假吸收”。,（b）自由基吸收：,3,.,背景校正方法,原理：,锐线光源照射：,原子吸收,A,x,和背景吸收的总和,A,t,；,氘灯照射,(,同一波长,),：,背景吸收,A,b,(,原子吸收忽略,),；,两次测定吸光度之差，即为原子吸收。,(1),.,连续背景校正法（氘灯校正法）,3.背景校正方法原理：(1).连续背景校正法（氘灯校正法,具体做法：,连续光源与空心阴极灯光源的两条光束在原子化器中必须严格重叠。,具体做法：连续光源与空心阴极灯光源的两条光束,(2),.,塞曼效应背景校正法,Zeeman,效应,：,在磁场作用下简并的谱线发生裂分的现象。,(2).塞曼效应背景校正法Zeeman效应：在磁场作用下简,二、非光谱干扰及其抑制,（一）化学干扰及其抑制,被测元素原子与共存组分发生化学反应，生成热力学更稳定的化合物，影响被测元素的原子化,(,火焰）,。,选择性干扰，负效应。,MgOAl,2,O,3,、,3CaO5Al,2,O,3,Ca,、,Mg,在,Al,存在下,（贫燃火焰）,二、非光谱干扰及其抑制（一）化学干扰及其抑制 被测元,Ca+PO,4,3-,(,F,-,、,SO,4,2-,),Ca,3,(PO,4,),2,(,CaF,2,、,CaSO,4,),化学干扰消除方法：,1.,加入干扰抑制剂,抑制剂有释放剂、保护剂和缓冲剂。,与干扰物质生成比被测元素更,稳定的化合物,，使被测元素从其与干扰物质形成的化合物中释放出来。,(1),加入释放剂,Ca+PO43-(F-、SO42-)Ca,如：,PO,4,3-,干扰,Ca,的测定，,加入,La,、,Sr,盐类,，释放,Ca,。,Al,对,Ca,、,Mg,的干扰，,加入,LaCl,3,，释放,Ca,、,Mg,。,2CaCl,2,+2H,3,PO,4,Ca,2,P,2,O,7,+4HCl,CaCl,2,+H,3,PO,4,+LaCl,3,LaPO,4,+3,HCl+,CaCl,2,如：2CaCl2+2H3PO4 Ca2P2O7+,如：,PO,4,3-,干扰,Ca,的测定，可加入,EDTA,。,Al,对,Ca,、,Mg,的干扰，可加入,8-,羟基喹啉。,(2),加入保护剂,与被测元素生成,稳定且易分解的配合物,，以防止被测元素与干扰组分生成,难解离的化合物,。,H,2,Y,2-,+Mg,2+,=MgY,2-,+2H,+,H,2,Y,2-,+Al,3+,=AlY,-,+2H,+,如：(2)加入保护剂 与被测元素生成稳定且易,(3),加入饱和剂,当干扰物质达到一定浓度时，干扰趋于稳定。,用,C,2,H,2,-N,2,O,火焰测定,Ti,时，,Al,抑制了,Ti,的吸收。但是当,Al,的浓度大于,200g/mL,后，吸收趋于稳定。,(3)加入饱和剂当干扰物质达到一定浓度时，干扰趋于稳,2.,选择合适的原子化条件,火焰,干扰情况,乙炔空气,严重干扰,乙炔,-,N,2,O,无干扰,乙炔空气,严重干扰,乙炔,-,N,2,O,无干扰,测定元素,Ca,Mg,干扰物质,磷酸盐,Al,2.选择合适的原子化条件火焰干扰情况乙炔空气严重干扰,（二）物理干扰及其抑制,指试液与标准溶液物理性质,(,如粘度、表面张力、密度等,),有差别而产生的干扰。是,非选择性,干扰。,消除方法：,1.,配制被测试样组成相近的标准样品溶液。,2.,标准加入法。,3.,高浓度溶液可用稀释法。,（二）物理干扰及其抑制 指试液与标准溶液物理性质(如,（三）电离干扰及其抑制,在高温条件下，原子发生电离成为离子，使基态原子数减少，吸光值下降。,如碱金属及碱土金属。,消除方法：,加入电离缓冲剂。,电离缓冲剂是电离电位较低的元素,加入时，,产生大量电子,抑制被测元素电离。,如：,K -K,+,+e Ca,2+,+e-Ca,（三）电离干扰及其抑制 在高温条件下，原子,