空气中氮氧化物的测定PPT文档(完整版)课件

,实验原理,二人,热,第四级,第五级,上一页,下一页,空气理化检验,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,空气中氮氧化物的测定,南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心,空气中氮氧化物的测定南华大学预防医学与放射卫生实验教学中心,教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生,实验课时：6学时,课程类型：专业实验课,课程要求：必修,每组人数：2人,教学对象：高等医学院校卫生检验专业学生,实验目的,掌握氮氧化物的测定原理,熟悉采样方法、样品的处理、测定和仪器的使用方法,了解各种试剂的配制方法,实验目的,实验原理,空气中的氮氧化合物经,三氧化铬,氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中,亚硝酸,与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。,实验原理,仪器与试剂,多孔玻板吸收管,空气采样器,三氧化铬氧化管,吸收液,氮氧化物标准溶液,仪器与试剂,操作步骤,采 样,样品测定,计 算,分别测定NO、NO,2,直接测定氮氧化物总量,样品处理,配置标准系列,操作步骤 采 样 样品测定 计 算分别测定NO、NO2,三氧化铬-石英砂混合物,用标准系列溶液的数据绘制,相对湿度 低，氧化效率 低！,配制标准系列，测定A。,使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。,88 mol NO2-（液）,即NO2（气）0.,88 NO2-（液）,88 NO2-（液）,空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。,当用NaNO2溶液作为标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（f），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。,空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。,（1）分别测定NO和NO2,在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。,空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。,3三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，应勤换氧化管；,用标准系列溶液的数据绘制,采 样,（1）分别测定NO和NO,2,样气,10ml,吸收液,0.4 L/min,避光采气,524 L,或根据吸收液颜色变化确定采样体积，采至吸收液呈现浅玫瑰红色,1,测定结果为NO,2,浓度,测定结果为NO浓度,CrO,3,氧化管,三氧化铬-石英砂混合物采 样（1）分别测定NO和NO2样气,配制标准系列，测定A。,三氧化铬-石英砂混合物,5 g/ml时停止采样；,在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。,或采至吸收液呈浅玫瑰红色,88 NO2-（液）,当CNO2=10350、350600和6001000 g/ml 时，f 分别为0.,空气中的氮氧化合物经三氧化铬氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亚硝酸和硝酸，其中亚硝酸与吸收液中的对氨基苯磺酸进行重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺发生偶合反应，生成玫瑰红色偶氮化合物，于540nm 测定A，标准曲线法定量。,使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。,在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。,1采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。,或采至吸收液呈浅玫瑰红色,使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。,三氧化铬-石英砂混合物,红棕色,暗绿色,使用时，管口微微向下，以免水气湿润三氧化铬而污染吸收管。,适用相对湿度：30%80%,相对湿度 低，氧化效率 低！,优点：NO,2,不损失；NO定量氧化为NO,2,配制标准系列，测定A。三氧化铬-石英砂混合物红棕色暗绿色使用,吸 收 液,对氨基苯磺酸,冰醋酸,盐酸萘乙二胺,重氮反应,偶氮反应,提供显色反应所需的酸度,采样过程中产生丰富的泡沫，使NO,2,与吸收液充分接触,提高采样效率,边采样边显色,由无色变为玫瑰红色,吸 收 液对氨基苯磺酸冰醋酸盐酸萘乙二胺重氮反应偶氮反应提供,（2）,测定氮氧化物总量：,样气,0.2 L/min,避光采气,288 L,或采至吸收液呈浅玫瑰红色,50ml吸,收液,（2）测定氮氧化物总量：样气0.2 L/min避光采气288,大气采样器,装 液,无色,吸,吹,倒出,滴定管,采样后,采 样,大气采样器装 液无色吸吹倒出滴定管采样后采 样,空气中氮氧化物的测定PPT文档(完整版)课件,样品测定,样品放置20min（室温,20,放置40min），混匀。在540 nm下，测定样品、空白溶液的A。,配制标准系列，测定A。,样品测定,S0,2,浓度(,g/ml),A,用,A,样,找出,浓度,绘制标准曲线,用标准系列溶液的数据绘制,A=bx+a,截距,斜率,S02浓度(g/ml)A用A样找出浓度绘制标准曲线用标准,计算,标准物质：用亚硝酸钠标准溶液，,按下式计算,NO、NO,2,浓度：,标准物质：二氧化氮标准气体，,按下式计,算空气中NO、NO,2,的浓度：,计算,k,为NO氧化为NO,2,的氧化系数，,；,f,为 Saltzman转换系数，,截 距,斜 率,稀释倍数,标态体积,采样用吸收液体积,第二吸收管样品溶液A,第一吸收管样品溶液A,空白管溶液A,k 为NO氧化为NO2的氧化系数，；f 为 Saltzma,转换系数,f,指的是在吸收液中1 mol NO,2,（气）能转换为0.88 mol NO,2,-,（液）,即NO,2,（气）0.88 NO,2,-,（液）,当用NaNO,2,溶液作为,标准物质进行测定时，在结果计算中应该由测得的（液）含量，除以转换系数（f），才是空气样品中二氧化氮的真实含量。,转换系数 f,f,的影响因素,主要有：,NO,2,的浓度,、吸收液的组成、,采气速度、,吸收管的结构、,共存离子,和,气温,等,当C,NO,2,=10350、350600和6001000 g/ml 时，,f,分别为0.90，0.85和0.77。实验中应根据NO,2,浓度范围选用合适的,f,值。,f 的影响因素,Saltzman转换系数（,f,）的测定方法：,用装有10 ml吸收液的吸收管，按照采样方法采集NO,2,标准气体，当吸收液中NO,2,-,0.5,g/ml时停止采样；用标准气体的浓度乘以采样体积计算实际采集到标准气体中NO,2,的量（,W,）。按照测定方法测定吸收液中的量（,Y,）。,f,=Y/W,Saltzman转换系数（f）的测定方法：,在结果计算中不要除以转换系数（,f,）。（为什么？）,用二氧化氮气体作标准物质,在结果计算中不要除以转换系数（f）。（为什么？）用二氧化,注意事项,1采样时，平行管的进气口必须尽量靠近、采样的开始时间和结束时间一致。样品的采集、运输和保存过程中避免阳光照射。,2制备好的三氧化铬-石英砂应是松散的，若沾在一起，说明三氧化铬比例太大，可适当增加一些石英砂重新制备。,注意事项,3三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%70%时使用，空气相对湿度较大时，因部分NO,2,被氧化管吸附，使NO,2,的回收率下降，应勤换氧化管；,相对湿度较小时，可使氧化效率下降,。所以，在氧化管装入氧化剂之后，用经过水面的潮湿空气通过氧化管，平衡1 h，然后放入相对湿度为50%左右的恒湿密闭容器中保存，备用。氧化管有一定有效期，当氧化剂因吸湿板结或部分变,绿色,（三氧化二铬是绿色），应及时更换。,3三氧化铬-石英砂氧化管适合在空气相对湿度30%70%时,4吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的NO2或者水中有。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液显色，要求用棕色瓶保存，采样时也尽量使用棕色采样管。用普通采样管时，则须用黑纸或黑布包住。,4吸收液为无色，若呈现微红色，则说明吸收液吸收了空气中的N,感谢观看,感谢观看,24,