脂肪酸磷脂糖脂等油脂的伴随物课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第八章 脂类的测定和品质分析,8.1 概述,8.2 脂类含量的分析方法,8.3 脂类的品质分析,8.4 脂类成分分析方法,8.1 概 述,脂肪 （真脂）,类脂质（脂肪酸、磷,脂、糖脂等）油脂的,伴随物。,大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。,食品中的脂类,物质和脂肪含量,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果、蔬菜脂肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如下：,猪肉(肥),90.3,核桃 66.6,花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果,0.2,牛乳 3 以上 香蕉 0.8,全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 2530,上述含量是指用乙醚提取的脂类总量,脂肪的日推荐量和主要来源,日 推荐量,食物来源,组别,年龄(岁),脂肪（克/日）,植物油,：花生油、菜籽油、豆油、葵花籽油、亚麻油。,动物的肉、内脏，各类坚果,如核桃仁、杏仁、花生仁、癸花籽仁等，各种豆类如黄豆、红小豆、黑豆等，,部分粮食,如玉米、高梁、大米、红小豆、小米等.,婴幼儿,3岁以下,35-40,儿童,3-6,40-50,小学生,6-12,45-60,中学生,12-18,60-70,青壮年,18-45,70-85,中老年,45-60,60-50,老年,60以上,50,脂类物质的测定意义,脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供 37.62 kj(9 kcal)热能，比碳水化合物和,蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的营养素。,但是摄入过量对人体健康不利！,脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸,生理方面,（1）脂肪是一种富含热能营养素；,（2）提供必需脂肪酸；,（3）维持体温。,营养方面,：脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于,脂溶性维生素（A、D、E、K）的吸收。,烹饪方面,：脂肪能给食品一定的风味，特别是焙烤食品。,脂肪含量是一项重要的控制指标。,在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感、保质期等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。脂类的测定项目很多，重点介绍粗脂肪的测定。脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。,常用测定提取脂类的有机溶剂：,乙醚,（有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。国标中关于脂肪含量的测定都采用它作为提取剂。,乙醚沸点低（34.6），易燃。有麻醉作用,乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。,石油醚,石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。,有时也采取乙醚+石油醚共用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。,三氯甲烷-甲醇,一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。,索氏提取法（索克斯列特抽提法）,（经典方法）,8.2 脂类含量的分析方法,样品的预处理：,固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎,过程中的温度，防止脂肪氧化。,样品要干燥,温度低酶活力高，脂肪易降解。,温度高脂肪易氧化成结合态。,较理想的方法是冷冻干燥法。,酸水解,对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。,方,法,（1）滤纸筒的制备,（2）,样品处理,固态样品,半固体或液体样品,（3）抽提,（,4,）,称重,索氏提取法（索克斯列特抽提法）,原理：,将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。,粗脂肪,残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。,适用范围与特点：,适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。,此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8-16 h）溶剂用量大，需要专门的仪器，索氏提取器。,测定方法：,滤纸筒的制备,样品处理,固体样品：精密称取干燥并研细的样品,2,5,g,（,可取测定水分后的样品,),，必要时拌以海砂，无损地移入滤纸筒内。,b,）半固体或液体样品：称取,于蒸发皿中，加入海砂约,20g,于沸水浴上蒸干后，再于,95-105,烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。,抽提,将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚（30-60沸程），加量为接受瓶的23体积，于水浴上(夏天65，冬天80左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6-12h，至抽提完全为止（用滤纸试）。,称重,取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1-2 mL时，在水浴上蒸于，再于100-105干燥 2h，取出放干燥器内冷却30min，称重，并重复操作至恒重。,结果计算：,脂肪()(m,2,-m,1,)/m100,m,2,接受瓶和脂肪的质量，g；,m,l,接受瓶的质量，g；,m样品的质量(如为测定水分后的,样品质量计)，g。,注意及说明：,样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提取完全，产生误差。,对含糖量及糊精多的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。,抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。,乙醚中过氧化物的检查方法：,取6ml 乙醚，加2mL 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1min，若出现黄色，则证明有过氧化物存在。,过氧化物如：H,2,O,2,、Na,2,O,2,、CaO,2,、BaO,2,、ZnO,2,、MgO,2,等,提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝,管滴下80滴左右，每小时回流6-12次为宜，提,取过程应注意防火。,在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。,抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃 检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。,在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。,反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。,因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。,8.3 脂类的品质分析,8.3.1 感官检验（色泽、气味及滋味）,酸价的测定,酸价中和 1 g 油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量（mg)。,酸价是反映油脂酸败的主要指标。,过氧化值的测定,过氧化值滴定 1 g 油脂所需用(0.002 mol/L)Na,2,S,2,O,3,标准溶液的体积（mL)。,过氧化值的大小是反映油脂是否新鲜及酸败的程度。,碘价的测定,碘价（碘值）100 g 油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算成碘的质量(g)。,碘价在一定范围内反映油脂的不饱和程度。,8.3.2 理化检验,皂化价的测定,皂化价中和 1 g 油脂中的全部脂肪酸（游离+结合的）所需氢氧化钾的质量(mg)。,皂化价可对油脂的种类和纯度进行鉴定。,羰基价的测定,用羰基价来评价油脂中氧化物的含量和酸败程度。,总羰基价-用比色法测定。,8.4 脂类成分分析方法,8.4.1 胆固醇,GB/T 5009.128 食品中胆固醇的测定-2003，采用比色法测定动物源食品中的胆固醇。原理：当固醇类化合物与酸作用时，可脱水并发生聚合反应，产生颜色物质。因此可先对食品样品进行提取和皂化，用硫酸铁铵试剂作为显色剂，测定食品中胆固醇的含量。,GB/T 22220-2008 食品中胆固醇的测定 高效液相色谱法方法提要：样品经无水乙醇-氢氧化钾溶液皂化，石油醚和无水乙醚混合溶液提取，甲醇溶解定量后，采用高效液相色谱仪测定，外标法定量。,8.4.2 脂肪酸组分和脂肪酸甲酯,GB/T 17376-2008 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备(原理：,甘油酯在氢氧化钠甲醇溶液中皂化，生成的脂肪酸盐与三氟化硼甲醇溶液反应生成甲酯),GB/T 17377-2008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的气相色谱分析,(GC-FID,有专用的毛细管色谱分离柱,一般采用极性柱),复习思考题,为什么采用气相色谱法测定脂肪酸需先衍生化？,简述脂肪测定提取剂的种类及特点。,简述各种粗脂肪的测定方法并阐明其特点。,油脂的酸价、过氧化值、碘值的定义是什么。分别如何测定？,