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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,快速方便，可在数分钟内完成一个试样的分析,灵敏度高,，,离子色谱分析的浓度范围为,gL至mgL,可同时分析多种离子化合物,分离柱的稳定性好、容量高,选择性好，分析不同离子，可选择不同色谱柱、,分离方式和检测方式。,离子色谱的优点,1,离子色谱的基本流程图,淋洗液,泵,色谱柱,检测器,泵液,分离,检测,记录,F,-,NO,3,-,SO,4,2-,Cl,-,NO,2,-,Br,-,HPO,4,2-,进样阀,抑制器,检测池,进样,2,色谱分离示意图,淋洗液,离子型物质,3,前 言,结 论,4,离子色谱的组成,前 言,色谱柱,1,洗脱液,2,检测器,3,结 论,结 论,4,填充剂的载体一般为,苯乙烯,-,二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯,-,二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸醋或聚乙烯聚合物,等有机聚合物。载体的表面通过离子键附聚了大量具有阴离子交换功能基（如烷基季铵基、烷醇季铵基等）或阳离子交换功能基（如磺酸、羧酸、羧酸,-,膦酸和羧酸一膦酸冠醚等）的乳胶微粒。,一般以,硅胶,为载体,，,在硅胶表面的硅醇基通过化学键合季铵基等阴离子交换功能基或磺酸基、羧酸基等阳离子交换功能基，可分别用于阴离子或阳离子的交换分离。（硅胶载体填充剂在pH28的洗脱液中稳定，一般适用于阳离子样品的分离。）,有机聚合物载体填充剂,填充剂,分类,无机载体填充剂,色谱柱,5,洗脱液,分离阴离子,-,稀碱溶液、碳酸盐缓冲液等；,分离阳离子,-,稀盐酸、稀硝酸、稀甲烷磺酸溶液等；,可通过改变洗脱液中酸碱溶液的,浓度、PH,和,盐离子的种类,等，来改变洗脱液的洗脱能力，提高分离的选择性。制备洗脱液的去离子水应经过纯化处理，电导率一般,小于0.056S/cm,。使用的洗脱液需经脱气处理，常采用氦气在线脱气的方法，也可采用超声、减压过滤或冷冻的方式进行离线脱气。,离子交换色谱法大都用,水缓冲溶液,作流动相，有时也用甲醇、乙醇等有机溶剂与水缓冲液混合使用，以改善试样的溶解度。,6,通用型，,通过检测通过电,导池溶液电导信号来做,出检测，主要用于,无机阴阳离子和部分有,机酸的分析。,检测,器,安培检测器,电导检测器,紫外检测器,用于分析解离度低,，,但具有氧化或还,原性质的化合物.,适用于在高浓度氯等,存在下痕量的溴离子（,Br-,）,、亚硝酸根离子（,NO2-,）、,硝酸根离子（,NO3-,）以,及其他具有强紫外,吸收成分的测定。,7,离子色谱的定性和定量,定性方法：通常在相同的色谱条件下，通过与标准溶液的,保留时间,对照来定性，如果保留时间一致，则可能是同一种离子。当在样品中加标后峰高增加，调整淋洗液比例后，两者保留时间变化一致，基本可确定是同一种离子在离子色谱中还可以根据某些离子的保留特性，凭经验来定性。如,PO43-,，在不同的,pH,值，分别以,1,价、,2,价、,3,价存在。其保留行为也发生变化。,pH,增加时保留时间加长，,pH,缩小时保留时间缩短，其出峰时间变化大。,定量方法：检测离子的浓度与,峰面积,或,峰高,成正比，所以通常以峰面积或峰高为定量依据，通过标准曲线定量。使用较多的是以面积为依据的多点外标法。,8,外标法,面积归一法,标准曲线法,内标法,测定法,9,按各品种项下的规定，精密量取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各适量配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰高或峰面积，按下式计算校正因子：,校正因子（,f,）,=,式中,As,为内标物质的峰面积或峰高,AR,为对照品的峰高或峰面积,Cs,为内标物质的浓度,CR,为对照品的浓度,再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器记录色谱图，测量供试品中待测成分内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：,含量（,Cx,）,=,式中,Ax,为供试品的峰面积或峰高,Cx,为供试品的浓度,As,为内标物质的面积或峰高,Cs,为内标物质的浓度,f,为校正因子,采用内标法可避免样品前处理或进样体积误差对测定结果的影响。,内标法,10,按各品种项下的规定，精密量取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高，按下式计算含量：,含量（,Cx,）,=,式中,Cx,为样品的浓度,CR,为对照品的浓度,Ax,为样品的峰面积或峰高,AR,为对照品的峰面积或峰高,由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中成分或杂志含量时，以定量环或自动进样器进样为好。,外标法,11,按各品种项下的规定，配制供试品溶液，取一定量注入仪器，记录色谱图。测量各峰的面积和色谱图上除溶剂峰外的总色谱峰面积，计算各峰面积占总峰面积的百分率。,用于杂质检查时，由于峰面积归一化法测定误差大，因此，通常只用于粗略考察供试品中的杂质含量。除另有规定外，一般不宜用于微量杂质的检测。,面积归一法,12,按各品种项下的规定，精密称取对照品适量配制成贮备溶液。分别量取贮备溶液配制成一系列梯度浓度的对照溶液。量取上述梯度浓度的对照品溶液各适量注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液中待测组分的峰面积或峰高。以标准溶液的峰面积或峰高为纵坐标，以标准溶液的浓度为横坐标，回归计算标准曲线，其公式为：AR=,+,b,式中 AR为对照溶液的峰面积或峰高,CR为对照溶液的浓度,a为标准曲线的斜率,b为标准曲线的截距,再取各品种项下供试品溶液，注入色谱仪，记录色谱图，测量供试品溶液中待测成分（或其杂质）的峰面积或峰高。按下式计算其浓度：,Cs=,式中 As为供试品溶液的峰面积或峰高,Cs为供试品溶液的浓度,a、b分别为斜率和截距,标准曲线法,13,1,阴离子分析:首推和首选的方法,。,2,阳离子分析:碱金属碱土金属，有机胺和铵多元素同时测定，价态形态分析,。,3,有机化合物:水溶性和极性化合物，有机酸，有机胺，糖类，氨基酸，抗生素。,离子色谱制药中的应用,14,阳离子交换柱：,山梨醇及制剂,甘油果糖氯化钠注射液,甘露醇及制剂,利巴韦林及其制剂,盐酸二甲双胍及制剂,阴离子交换柱：,肝素钠及制剂,苹果酸及制剂,富马酸及制剂,硫酸软骨素钠及制剂,氯膦酸二钠及制剂,帕米膦酸二钠及制剂,离子色谱制药中的应用,15,盐酸二甲双胍,【检查】,有关物质,取本品适量，精密称定，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取双氰胺对照品适量，精密称定，用水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1,m,g的溶液，作为双氰胺对照品溶液。称取盐酸二甲双胍对照品及三聚氰胺适量，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含盐酸二甲双胍0.25mg、三聚氰胺0.1mg的溶液，量取1ml，用流动相稀释至50ml，摇匀，作为系统适用性溶液。照高效液相色谱法（附录V D）测定，用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长为218nm，盐酸二甲双胍峰与三聚氰胺峰的分离度应大于10。取双氰胺对照品溶液10,u,l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使双氰胺色谱峰的峰高约为满量程的2025。再精密量取供试品溶液、对照溶液与双氰胺对照品溶液各10,u,l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与双氰胺峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量不得过0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中盐酸二甲双胍峰面积的1/5（0.1%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中盐酸二甲双胍峰面积（0.5%）。,16,利巴韦林,【,含量测定,】,照高效液相色谱法（附录,VD,）测定色谱条件与系统适用性试验。用磺化的苯乙烯,-,二乙烯苯交联共聚物的氢型阳离子交换树脂为填充剂；以水（用稀硫酸调节,pH,值至,2.50.1,）为流动相；检测波长为,207nm,。理论板数按利巴韦林峰计算不低于,2000,。,测定法 取本品，加流动相溶解并稀释制成每,1mL,中含利巴韦林,50g,的溶液，精密量取,20L,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取利巴韦林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。,17,写在最后,成功的基础在于好的学习习惯,The foundation of success lies in good habits,18,谢谢聆听,学习就是为了达到一定目的而努力去干,是为一个目标去战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折,Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard,Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal,19,
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