食品中铜的测定课件

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,一、实验目的,1,、,掌握原子吸收分光光度计的使用方法及测定操作要点,2,、掌握样品前处理方法,二、实验原理,原子吸收：,指,气态基态原子,对于同种原子发射出来的,特征光谱,辐射具有吸收能力的现象。,原子吸收分光光度法：,将试样中的待测元素,原子化,，同时用一个,相同光源的特征光谱,的光辐射，使之通过一定的待测元素原子区域，测得其,吸光度,，再根据吸光度对标准溶液浓度的关系曲线，计算出试样中待测元素的含量。可测定多种,金属元素,。,E,hc/,通常原子处于基态，对于每种元素，其原子的基态跃迁到激发态所需能量是一定的，这种特定的能量称为,特征谱线,。,用波长与被测元素的,特征波长,相等的光,(,铜,324.7nm),照射,原子蒸汽,，则部分光被吸收。,当光强度为,I,0,的光束通过原子浓度为,C,的媒质时，光强度减弱至,I,，遵循,郎伯比尔吸收定律,：,A,lg,（,I,0,/I,）,KCL,配制一系列标准溶液，在同样测量条件下，测定标准溶液和试样溶液的吸光度，制作吸光度与浓度关系的,标准曲线,，从标准曲线上可查出待测元素的含量。,原子吸收分光光度计示意图,待测试液,引入,火焰原子吸收仪,中，先经喷雾器把试液变成细雾，再与燃气混合载入燃烧器进行干燥、熔化、蒸发、原子化，被测组分变成,气态基态原子,。,固体样品,采用,干法灰化,使,有机物质分解,金属元素经酸溶解后变成,可溶态,再进行测定,。,三、实验设备,（,1,）所用玻璃器皿均用硝酸（,1+9,）浸泡,24,小时以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干备用。,（,2,）捣碎机,（,3,）马弗炉,（,4,）,Agilent 3510,原子吸收分光光度计,（,1,）硝酸,（,2,）石油醚,（,3,）硝酸（,1+9,）,：取,10ml,硝酸置于适量水中，再稀释至,100ml,（,4,）硝酸（,0.5+99.5,）,：每组配,500mL,（,5,）硝酸（,1+4,）,（,6,）硝酸（,4+6,）,四、实验试剂,（,7,）铜标准原液,：准确称取,1.0000g,金属铜（,99.99,），分次加入（,4+6,）硝酸溶解，总量不超过,37ml,，移入,1000ml,容量瓶中，用水定容。浓度：,1.0000mg/mL,。,（,8,）铜标准使用液,:,吸取,10.00ml,铜标准原液,置于,100ml,容量瓶中，用（,0.5+99.5,）硝酸定容。如此,2,次稀释，至铜浓度为,10.0000g/mL,。,五、实验步骤,称,1.0,5.0g,样品于瓷坩埚中，加,5mL,浓硝酸，放置,0.5h,再小火蒸干，继续加热碳化，移入马弗炉中，,500,灰化,1h,。冷却后取出，加,1mL,浓硝酸，小火蒸干。移入马弗炉中，,500,灰化,0.5h,，冷却后取出。用,1ml,硝酸（,1+4,）溶解，共,4,次，移入,10mL,容量瓶中，用水定容。同时做空白试验。,1,样品处理,（,1,）,谷类、咖啡、茶叶,等磨碎，过,20,目筛，混匀；,蔬菜、水果,等样品取可食部分，切碎，捣成匀浆；,水产品,取可食部分捣成匀浆；,乳及乳制品,取均匀样品。,（,2,）,油脂类,：称取,2.0g,混匀样品，加热融成液体，置于,100mL,锥形瓶中，加,10mL,石油醚，用硝酸（,1+9,）提取,2,次，每次,5mL,，振摇,1min,，合并硝酸液于,50mL,容量瓶中，用水定容，混匀。,（,3,）饮料、酒、醋、酱油等,液体样品,：直接吸取,10.00mL,样品，置于,50mL,容量瓶中，加,硝酸（,0.5+99.5,）,定容，混匀。,吸取,1.00,、,2.00,、,4.00,、,6.00,、,8.00ml,铜标准使用液，分别置于,50ml,容量瓶中，加硝酸,(0.5+99.5),定容。各容量瓶中铜浓度分别为,0.2000,、,0.4000,、,0.8000,、,1.2000,、,1.6000,g/mL,。,将,空白液,、,铜标准液,、,处理后的样品液,分别测定其吸光度。样品做,2,份平行实验。,2,测定,测定条件,：灯电流,2mA,波长,324.7nm,积分时间,2,秒,灯头高度,6mm,空气流量,6-8L/min,乙炔流量,2L/min,。,六、结果计算,1,、标准曲线绘制,以铜含量（,g/mL,）为横坐标，吸光值,A,为纵坐标，绘制标准曲线，得到回归方程,。,样品吸光值代入标准曲线所得方程求得,A,1,、,A,0,(A,1,-A,0,)V,1,10,3,X=m10,3,式中：,X,样品中铜的含量，,mg/kg,（,mg/L),；,A,1,待测样品中铜的含量，,g/ml,；,A,0,试剂空白液中铜的含量，,g/ml,；,V,1,样品处理后的总体积，,ml,；,m,样品质量（体积），,g,（,ml,）,2,、样品铜含量计算,1,、火焰原子吸收光谱法测铜应注意哪些问题？,思考题,