白云石中钙镁.ppt

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,白云石中钙镁含量的测定（实验考试）,一、实验目的,1.,练习酸溶法分解试样的方法。,2.,学习应用配位滴定法测定白云石中钙镁的含量。,3.,学习采用掩蔽剂消除共存离子的干扰。,二、实验原理,方案设计要求,1.,溶样,2.,钙、镁总量的测定,3.,钙含量的测定,4.,镁含量的计算,二、实验原理,白云石的主要成分是CaCO,3,和MgCO,3,以及少量Fe、Al、Si 等杂质，采用掩蔽剂即可消除共存离子的干扰，故通常不需分离直接滴定。,试样用HCl 分解后，钙镁等以Ca,2+,、Mg,2+,离子进入溶液，试样中含有少量铁铝等干扰杂质，滴定前在酸性条件下加入三乙醇胺掩蔽,再调至碱性测定,。,二、实验原理,取一份试液调节试液pH 为10，用EBT作指示剂，用EDTA 标准溶液滴定试液中Ca、Mg总量，终点（紫红色-纯蓝色）。,另取一等份试液，调节pH12，Mg,2+,生成Mg(OH),2,沉淀，用钙指示剂作指示剂，用EDTA 标准溶液单独滴定Ca,2+,，测得试液中Ca含量。,因,白云石,中,镁量较高，,Mg(OH),2,沉淀,量大吸附钙，使钙结果偏低，镁结果偏高，可加入蔗糖、糊精等分散剂保护胶体，消除吸附。,Ca、Mg总量减去Ca含量即为Mg含量。,三、仪器和药品,酸式滴定管，锥形瓶（,250 mL,），容量瓶（,500 mL,），移液管（,25 mL,），电子天平，称量瓶；,EDTA,标准溶液，,HCl,（,1,：,1,），,NH,3,NH,4,Cl,缓冲溶液,(pH10),，,20%NaOH,溶液，钙指示剂，,EBT,指示剂，,1,：,2,三乙醇胺溶液，蔗糖,2%,。,四、实验步骤,称准白云石试样，置于,100mL,烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入,15mL,（,1+1,）,HCl,溶液，加热溶解，冷却后转入,500mL,容量瓶中，用水稀释至刻度。,用移液管移取,25.00mL,试液于,250mL,锥形瓶中，加入,5mL,（,1+2,）的三乙醇胺，摇匀，加入,10mLpH=10,的氨性缓冲溶液，,2,滴铬黑,T,指示剂，用,EDTA,标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为终点,记下,V,Y,总,，平行测定三份。所测为,Ca,、,Mg,合量。,另取三份,25.00mL,试液于三个,250mL,锥形瓶中，加水,20-30mL,、蔗糖,5mL,、三乙醇胺,5mL,、,20%NaOH,溶液,10 mL,、钙指示剂一小勺。每加入一种试剂均要摇匀，放置,1,分钟。用,EDTA,标液滴定至溶液由紫红变为纯蓝色，即为终点，记下,V,Y,（,Ca,）,，平行测定三份。根据,V,Y,（,Ca,）,，计算试样中,CaO,的含量。,四、实验步骤,根据,Mg,实际消耗的,EDTA,体积，,V,Y,（,Mg,）,=V,Y,总,-,V,Y,（,Ca,）,。计算试样中,MgO,的含量。,五、数据记录和处理,1.,钙、镁总量的测定,2.,钙含量的测定,3.,镁含量的计算,实验考试要求,1.,方案设计合理,2.,操作认真规范,3.,终点判断准确,4.,实验台面整洁,5.,数据处理正确,6.,实验心得具体,规范操作注意事项,1.,称样：差量法,2.,酸式滴定管的准备,3.,试样的移取,4.,滴定操作,规范操作注意事项,1.,称样：用差量法准确称取一份试样于烧杯中,（,1,）将烧杯用自来水冲洗，再用纯水淌洗三遍。（,2,）称量瓶的取放要用纸条，不能用手直接拿。（,3,）用差量法称一份在称量范围的试样于烧杯中（,4,）不能有试样洒在烧杯外（,5,）记录数据（四位有效数字）,2.,酸式滴定管的准备,（,1,）检查玻璃塞是否配套，有无橡皮套。,（,2,）用自来水冲洗，然后装满自来水后放在滴定管架上约,2,分钟，观察有无漏水，若漏水更换（或重新涂凡士林）。,（,3,）若不漏水用纯水润洗三遍，再用,EDTA,标准溶液溶液润洗三遍。,（,4,）将,EDTA,标准溶液装入洗好的酸式滴定管中，装到零刻度线以上。,（,5,）检查滴定管玻璃塞上下有无气泡，若有气泡，把气泡排出。,（,6,）将,EDTA,标准溶液弯月面最低点调节到零刻度或零刻度以下。,3.,试样的移取,（,1,）将洗好的移液管的管口插入到液面以下，（,2,）用洗耳球把溶液吸至稍高于刻度，迅速用食指按住管口，（,3,）旋转移液管使溶液的弯月面最低点恰好和刻度线相切，然后立即按紧食指。（,4,）移液管转入锥形瓶中，移液管保持垂直，锥形瓶倾斜,45,度，移液管口靠在锥形瓶内壁，松开食指让溶液自由流出，溶液流完后再等数秒后取出移液管。,4.,滴定操作,（,1,）记录初读数 记录滴定前滴定管内,EDTA,标准溶液体积读数,V1,，读数时保持滴定管垂直，数据的小数点后有两位。,(2),左手控制玻璃塞，右手摇动锥形瓶使锥形瓶中液体作圆周运动，边滴边摇，快到终点时一滴一滴的滴定，滴一滴摇匀了，观察颜色,停止滴定后略静置滴定管，记录,EDTA,标准溶液的终体积,V2(,溶液不能洒到锥形瓶外，,眼睛始终观察锥形瓶中溶液的颜色变化,）。,（注意配位滴定滴定速度不宜过快）,