热分析中的联用技术

,单击此处编辑母版标题样式,#,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,热分析中的,联用技术,单一的热分析技术，如,TG,、,DTA,或,DSC,等，难以明确表征和解释物质的受热行为。,如：,TG,只能反映物质受热过程中质量的变化，而其它性质，如热学等性质就无法得知有无变化和变化的情况。,高岭土分析，单独使用,TG,或,DTA,就得不到准确的分析结果，而采用,TG-DTA,联用技术可获知高岭土的高温热分解机理。,高岭土,500-600,脱水的高岭土,980,亚稳态高岭土,1200,-Al,2,O,3,热分析的联用技术，包括各种热分析技术本身的同时联用，,如：,TG-DTA,TG-DSC,等。,热分析与其它分析技术的联用，如：,TG-MS,、,TG-GC,、,TG-IR,等。,ICTA,将热分析联用技术分为三类：,同时联用技术,串接联用技术,间歇联用技术,(1),同时联用技术,在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，,TG-DTA,、,TG-DSC,应用最广泛，可以在程序控温下，同时得到物质在质量与焓值两方面的变化情况。,TG-DTA,联用,主要优点：,能方便区分物理变化与化学变化；,便于比较、对照、相互补充,可以用一个试样、一次试验同时得到,TG,与,DTA,数据，节省时间,测量温度范围宽：室温,1500,缺点：同时联用分析一般不如单一热分析灵敏，重复性也差一些。因为不可能满足,TG,和,DTA,所要求的最佳实验条件。,TG,、,DTA,技术对试样量要求不一样，,TG,量稍多一些好，可以得到相对较高的检测精度，而,DTA,试样少一些好，这样试样中温度分布均匀，反应易进行，可得到更尖锐的峰形和较准确的峰温。,只能折衷选择最佳量,。,根据物理或化学过程中所产生的重量和能量的变化情况，,TG,和,DTA,对反应过程可作出大致的判断：,测试条件：试样量,10.1mg,，参比物：,A1,2,O,3,，升温速率,10K/min,，气氛：空气,Cu(NO,3,),2,3H,2,O(,晶体,)Cu(NO,3,),2,3H,2,O(,液体,)1/4Cu(NO,3,),2,3Cu(OH),2,（晶体,)CuO(,晶体,),TG-DSC,联用,在仪器构造和原理上与,TG-DTA,联用相类似；,具有功率补偿控制系统，可定量量热；,在,TG-DSC,仪中,DSC,的灵敏度要降低一些；,与,TG-DTA,一样广泛应用于热分解机理的研究。,(2),串接联用技术,在程序控制温度下，对一个试样同时采用两种或多种分析技术，第二种分析仪器通过接口与第一种分析仪器相串联，例如,TG-MS(,质谱,),的联用。,TG-MS,联用技术,热分析与,IR,联用技术,采用红外光谱法对由多组分共混、共聚或复合成的材料及制品进行研究时，经常会遇到这些材料中混合组分的红外吸收光谱带位置很靠近，甚至还发生重叠，相互干扰，很难判定，仅依靠,IR,法有时就不能满足要求。,而用热分析测定混合物时，不需要分离，一次扫描就能把混合物中几种组分的熔点按高低分辨出来，但是单独用其定性，灵敏度不够。,TA-IR,联用，可利用,IR,法提供的特征吸收谱带初步判定几种基团的种类，再由,TA,提供的熔点和曲线，就可以准确地鉴定共混物组成。对于相同类型不同品种材料的共混物、掺有填料的多组分混合物和很难分离的复合材料的分析鉴定既准确，又快捷，是,种行之有效的方法。,(3),间歇联用技术,在程序控制温度下，对一个试样采用两种或多种分析技术，仪器的联接形式与串联联用相同，但第二种分析技术是不连续地从第一种分析仪取样。,DTA-GC(,气相色谱,),的联用。,TG-GC,TG-GC-MS,热分析和气相色谱的联用,与气相色谱联用的热分析技术有,TG,、,DTA,和,DSC,。,既可得到热分析曲线又可分析相应的分解产物，对研究热分解反应机理极为有用。,由于热分析是一种连续的测定过程，而气相色谱从进样到出峰需要一定的时间间隔所以在热分析仪与气相色谱联用时就要通过一个接口把它们串联起来。这种接口可以每隔一定时间间隔通过载气把分解的气体产物送入色谱柱进行分析。,热分析和气相色谱的联用,在分析时必须严格控制温度和气体流量，尽量减少热分解副产品的产生和保证气相色谱结果的重复性。,TG-GC,联用,泡沫聚乙烯的,TG-GC-MS,曲线,3.0 mg,试样在,He,中的,TG,曲线,（升温速率为,15,C/min,）,TG,曲线上打竖线范围内逸出的气体的,GC,图,