肌醇的生产工艺

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,肌,醇,醇,、,硫,酸,酸,锌,锌,、,甜,菜,菜,碱,碱,盐,盐,酸,酸,盐,盐,的,的,质,质,量,量,判,判,定,定,肌,醇,醇,、,硫,酸,酸,锌,锌,、,甜,菜,菜,碱,碱,盐,盐,酸,酸,盐,盐,质,质,量,量,判,判,定,定,肌,醇,醇,、,甜,菜,菜,碱,碱,盐,盐,酸,酸,盐,盐,目,目,前,前,假,假,货,货,泛,泛,滥,滥,成,成,灾,灾,甚,甚,至,至,比,比,几,几,年,年,的,的,氯,氯,化,化,胆,胆,碱,碱,更,更,严,严,重,重,。,。,硫,酸,酸,锌,锌,引,引,起,起,预,预,混,混,料,料,变,变,色,色,及,及,含,含,量,量,测,测,定,定,方,方,法,法,汇,报,报,、,交,流,流,六,六,和,和,集,集,团,团,技,技,术,术,中,中,心,心,对,对,肌,肌,醇,醇,、,硫酸,锌,锌,、,甜菜碱,盐,盐酸盐,质,质量的,几,几点看,法,法,假肌醇,真肌醇,一,、,肌醇,1.,肌,肌醇,分子式:C,6,H,12,O,6,(环己,六,六醇),结构式:,无色,、,、无臭,、,、微甜,、,、,微溶于,醇,醇,易,溶,溶于水,，,，,不溶于,有,有机溶,剂,剂。,价高68,元,元/Kg,OH,OH,OH,OH,OH,OH,一,、,肌醇,2.技,术,术造假,的,的手段,肌 醇,的,的检测,普,普遍采,用,用乙酸,酐,酐酰化,后,后用氯,仿,仿萃取,的,的重量,法,法,造,假,假者利,用,用此法,的,的漏洞,将,分子式,相,相同的,萄葡糖(C,6,H,12,O,6,)冒充,肌,肌 醇,获得20倍,的,的暴利,。,。萄葡,糖,糖3,元/Kg。,萄葡糖C,6,H,12,O,6,CH,2,-CH-CH-CH-CH-CHO,OH,OH,OH,OH,OH,一,、,肌醇,2.技,术,术造假,的,的手段,肌醇中,的,的掺假,物,物:,萄葡糖,（,（,3,元/Kg）,蔗糖,甘露醇,（,（10,元/Kg）（,白,白色,微,微甜,易,易溶于,水,水),C,6,H,14,O,6,CH,2,(OH)(CHOH),4,CH,2,OH,D-,甘,甘露糖(,还原糖,白色,微,微甜,易,易溶于,水,水),C,6,H,12,O,6,CH,2,(OH)(CHOH),4,CHO,一,、,肌醇,3.识,别,别假肌,醇,醇,感观,微甜与,甜,甜,识别有,一,一定的,难,难度?,旋光性,萄葡糖,有,有旋光,性,性，比,旋,旋度=+52.5,甘露醇(糖),有,有旋,光,光性,比旋度=+23-24,(+14-15,),肌醇为,内,内消旋,环己六,醇,醇,旋光度=0,一,、,肌醇,3.识,别,别假肌,醇,醇,与菲林,试,试剂反,应,应,萄葡糖,含,含醛基(-HCO),与菲,林,林试剂,反,反应生,成,成红色,的,的Cu,2,O,肌醇不,含,含醛基(-HCO),不与,菲,菲林试,剂,剂反应,方法,：0.5-1g样品,于,于三角,瓶,瓶内,加,加20ml水,溶,溶解,加,加菲林,试,试剂甲,液,液乙液,各,各20ml,电,电炉上,快,快速煮,沸,沸,有,红,红色的Cu,2,O生成,是,是假货.,识别假,肌,肌醇,识别假,肌,肌醇,真,真,假,假,一,、,肌醇,3.识,别,别假肌,醇,醇,菲林试,剂,剂的配,置,置,菲林试,剂,剂,甲液：34.6gCuSO,4,溶于水,，,，加入0.5 ml浓H,2,SO,4,，稀释,到,到500ml,。,。,菲 林,试,试剂,乙液：173g酒石,酸,酸钾钠,，,，加入50gNaOH，,稀,稀释到500ml,一,、,肌醇,3.识,别,别假肌,醇,醇,I R(NIR),图,图谱的,区,区别,标样,假,肌醇,一,、,肌醇,3.识,别,别假肌,醇,醇,I R(NIR),图,图谱的,区,区别,假,肌醇,假1,一,、,肌醇,3.识,别,别假肌,醇,醇,熔点的,区,区别,真肌醇,的,的熔点,高,高(224-227,C),熔,熔程短,。,。,掺假后,熔,熔点变,化,化(明,显,显降低),熔,程,程变宽(几十,度,度)。,甘露醇,熔,熔点166-169,C,萄葡糖,熔,熔点146.5,C,甘露糖,熔,熔点133,C,一,、,肌醇,4.含,量,量测定,应,应注意,事,事项,乙酰,化,化试,剂,剂,样品,的,的溶,解,解,改进,后,后的,含,含量,测,测定,方,方法,假肌,醇,醇反,应,应后,呈,呈油,状,状,烘,烘不,干,干,2.1、,乙,乙酰,化,化,称取0.2,g,样品,（,（准,确,确到0.0002,g）,于250,ml,烧杯,内,内，,盖,盖上,表,表面,皿,皿，,置,置于105,的,的烘,箱,箱内,烘,烘30,min，,取出,冷,冷却,到,到室,温,温；,加,加8,ml,乙酰,化,化试,剂,剂，,盖,盖上,表,表面,皿,皿放,在,在90,的,的水,浴,浴锅,上,上加,热,热20,min，,其间,防,防止,水,水蒸,汽,汽进,入,入烧,杯,杯，,并,并间,隔,隔5,min,轻摇,一,一次,；,；若20,min,后仍,有,有少,许,许未,溶,溶，,可,可再,补,补加1-2,ml,乙酰,化,化试,剂,剂,再,再加,热,热溶,解,解数,分,分钟,；,；取,下,下冷,却,却后,加,加100,ml,水，,盖,盖上,表,表面,皿,皿置,于,于沸,水,水浴,上,上加,热,热20,min，,然后,将,将烧,杯,杯冷,却,却到,室,室温,。,。,2.2、,萃,萃取,将冷,却,却后,烧,烧杯,内,内的,物,物质,无,无损,的,的转,移,移到,分,分液,漏,漏斗,内,内，,烧,烧杯,用,用20,ml,水分,两,两次,洗,洗涤,；,；再,用,用20,ml,氯仿,洗,洗两,次,次，,洗,洗液,合,合并,到,到分,液,液漏,斗,斗内,，,，再,加,加30,ml,氯仿,萃,萃取,，,，将,氯,氯仿,层,层（,下,下层,）,）放,入,入已,知,知质,量,量的,恒,恒重,的,的烧,瓶,瓶内,（,（标,准,准口24,）,，,，再,分,分别,用,用（30,、,、20、20,、,、10,ml,）,）,氯仿,萃,萃取,四,四次,，,，并,将,将氯,仿,仿层,均,均放,入,入上,述,述标,准,准口,的,的烧,瓶,瓶内,，,，而,后,后将,所,所有,的,的氯,仿,仿萃,取,取液,移,移入,另,另一,分,分液,漏,漏斗,内,内，,用,用20,ml,水洗,烧,烧瓶2次,，,，洗,液,液放,入,入分,液,液漏,斗,斗，,再,再加20,ml,水于,分,分液,漏,漏斗,内,内，,轻,轻振,摇,摇，,静,静止,几,几分,钟,钟，,将,将氯,仿,仿层,放,放回,原,原烧,瓶,瓶内,，,，并,用,用10,ml,氯仿,分,分两,次,次洗,水,水相,，,，并,将,将氯,仿,仿层,均,均放,入,入烧,瓶,瓶内,。,。,2.3、,烘,烘干,将烧,瓶,瓶装,在,在旋,转,转蒸,发,发仪,上,上，,在,在8085,，,真,真空,度,度0.050.06,MPa,下回,收,收氯,仿,仿，,并,并将,氯,氯仿,蒸,蒸干,，,，取,下,下烧,瓶,瓶，,用,用干,净,净的,吸,吸水,纸,纸擦,干,干烧,瓶,瓶外,壁,壁后,，,，放,在,在105,的,烘,烘箱,内,内烘,干,干到,恒,恒重,（,（约2,h）,，,，,取出,烧,烧瓶,于,于干,燥,燥器,内,内降,温,温到,室,室温,，,，称,重,重。,3、3,.,计,计,算,算,肌醇,（,（,C,6,计,H,12,O,6,）,的含,量,量（,以,以收,到,到基,计,计）,按,按下,式,式计,算,算：,（,m,2,-m,1,）*0.4167,m,式中,：,：,X,以质,量,量分,数,数表,示,示的,样,样品,中,中肌,醇,醇的,含,含量,（,（以,收,收到,基,基计,）,）%,m,1,萃取,前,前标,准,准口,烧,烧瓶,的,的质,量,量,g,m,2,萃取,烘,烘干,后,后标,准,准口,烧,烧瓶,的,的质,量,量,g,m,试样,的,的质,量,量,g,0.4167,肌醇,（,（,C,6,H,12,O,6,）,的相,对,对分,子,子质,量,量（,180.16,）与,六,六乙,酰,酰肌,醇,醇,（,C,18,H,24,O,12,）,的相,对,对分,子,子质,量,量（,432.38,）之比值,5.肌醇的生,产,产工艺简,介,介,原料:肌,醇,醇植酸钙,来源:玉,米,米淀粉厂,废,废水,5.肌醇的生,产,产工艺简,介,介,(1),水,水解,5.肌醇的,生,生产工,艺,艺简介,(2),中,中和,5.肌醇的生产,工,工艺简介,(3)浓缩,结,结晶,5.肌醇的生产,工,工艺简介,(4)精制,二.硫酸锌(,ZnSO,4,H,2,O,)的质量判,定,定,ZnSO,4,H,2,O,内在质量对,预,预混料的影,响,响,ZnSO,4,H,2,O,的质量改进,方,方案,ZnSO,4,H,2,O,的检测方法,1.ZnSO,4,H,2,O,的内在质量,状,状况及对预,混,混料的影响,(1)ZnSO,4,H,2,O,的生产工艺,简,简介,含锌的原料,含锌的原料,ZnSO,4,Pb,2+,、Cd,2+,、Hg,2+,、Fe,2+,、Cu,2+,ZnSO,4,Fe,2+,ZnSO,4,Fe(OH),3,ZnSO,4,7H,2,O,ZnSO,4,H,2,O,硫酸,纯,Zn,粉,H,2,O,2,NaClO,3,KMnO,4,结晶,过,过滤,高温,1.ZnSO,4,H,2,O,的内,在,在质,量,量状,况,况及,对,对预,混,混料,的,的影,响,响,(2)ZnSO,4,H,2,O,的内,在,在质,量,量,FeSO,4,、Fe,2,(SO,4,),3,的残,留,留-,含,含量,测,测不,准,准,(Na,2,Fe,6,(SO,4,),4,(OH),12,黄钠,铁,铁矾),氧化,剂,剂的,残,残留-,引,引起,预,预混,料,料变,色,色,ZnSO,4,XH,2,O,、,游离,水,水,、,重金,属,属(Pb,、,、Cd),（X=0,、,、1,、,、2,7）,1.ZnSO,4,H,2,O,的内,在,在质,量,量状,况,况及,对,对预,混,混料,的,的影,响,响,ZnSO,4,含量,测,测不,准,准-Fe,残,残留,引,引起,Fe,2+,+EDTAFeY,2-,Zn,2+,+EDTAFeY,2-,Fe,3+,引起,指,指示,剂,剂封,闭,闭现,象,象,引,引起,测,测定,值,值偏,高,高,结果:含,量,量测,定,定偏,高,高，,把,把Fe当Zn,买,买，,配,配方,值,值与,实,实际,值,值不,符,符，,锌,锌低,铁,铁高,。,。,1.ZnSO,4,H,2,O,的内,在,在质,量,量状,况,况及,对,对预,混,混料,的,的影,响,响,预混,料,料变,色,色的,原,原因,之,之一-,氧,氧化,剂,剂的,残,残留,Fe,2,+,+ClO,3,-,+H,+,Fe,3+,+Cl,-,+H,2,O,2.ZnSO,4,H,2,O,质量,改,改进,方,方案,(1),检,检查,项,项目,是否,变,变色?增,加,加氧,化,化剂,残,残留,的,的定,性,性测,定,定,重金,属,属Cd,、,、Pb的,含,含量,物理,性,性能,（,（流,动,动性,、,、抗,结,结块,性,性）,Fe,可,可除,去,去部,分,分，,降,降低,氧,氧化,剂,剂的,残,残留,，,，防,止,止因,此,此引,起,起的,变,变色,。,。,二.ZnSO,4,H,2,O,质量,改,改进,方,方案,(2)ZnSO,4,H,2,O,含量,的,的测,定,定,原国,标,标中,未,未考,虑,虑Fe的,影,影响,，,，改,进,进后,必,必须,考,考虑Fe,的,的干,扰,扰问,题,题。,含量,方,方法,AAS法,化,学,学,分,分,析,析,法,法,Zn,2+,+OH,-,Zn(OH),2,Zn(OH),2,+OH,-,Zn(OH),4,2-,Fe,3+,+OH,-,Fe(OH),3,Z