铝盐中铝含量的测定(置换滴定)

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验二十,九,铝盐中铝含量的测定（,置换,滴定）,铝盐中铝含量的测定,一、实验目的,二、实验原理,三、试剂及仪器,四、实验步骤,五、注意事项,六、数据处理,七、思考题,一、实验目的,1、熟练掌握,直接法配制锌盐标准,溶液的配制方法；,2、掌握,置换,滴定法测定铝盐中铝含量的基本原理、操作方法和计算；,3、熟练掌握二甲酚橙（XO）指示剂的应用条件和滴定终点颜色的判断。,二、实验原理,在PH=34的条件下，在复杂铝盐试液中加入过量的EDTA溶液，加热煮沸使Al,3+,、Fe,3+,配位完全。调节溶液PH=56，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐标准溶液滴定剩余的EDTA(不计体积）。然后，加入过量的NH,4,F,加热煮沸，置换出与Al,3+,配位的EDTA，用锌盐标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点。其反应式为：,Al,3+,+H,2,Y,2-,=AlY,-,+2H,+,Fe,3+,+H,2,Y,2-,=FeY,-,+,2H,+,Zn,2+,+H,2,Y,2-,（剩余）=ZnY,2-,+2H,+,Zn,2+,+H,I,n,2-,=Zn,I,n,-,+H,+,（黄）（紫红）,置换：AlY,-,+6F,-,+2H,+,=AlF,6,3-,+H,2,Y,2-,（置换出）,滴定：Zn,2+,+H,2,Y,2-,（置换出）=ZnY,2-,+2H,+,Zn,2+,+H,I,n,2-,=Zn,I,n,-,+H,+,（黄）（紫红）,三、试剂及仪器,试剂：,EDTA二钠（Na,2,H,2,Y 2 H,2,O）；ZnO基准物质；HCl溶液（1+1）；氨水氨水（1+1）；C(Zn,2+,)=0.02mol/L的 Zn,2+,标准溶液；二甲酚橙（XO）指示剂;六亚甲基四胺缓冲溶液；百里酚蓝指示剂,；工业硫酸铝Al,2,(SO,4,),3,+Fe,2,(SO,4,),3,试样,。,ZnO基准物质,二甲酚橙（XO）,HCl,EDTA二钠,工业硫酸铝,试剂及仪器,仪器：,分析天平、干燥器、称量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶、量筒等。,四、实验步骤,1、,配制C(EDTA)=0.02mol/L的EDTA溶液500ml。,称取EDTA二钠盐（Na,2,H,2,Y 2 H,2,O）3.7克，于烧杯中，加入300 ml去离子，稀释至500ml.，转入试剂瓶中，摇匀，贴标签，待标定。,EDTA二钠,300 ml去离子,四、实验步骤,2、用ZnO基准物质配制C(Zn,2+,)=0.02mol/L的Zn,2+,标准,溶液,准确称取已烘干至恒重的ZnO基准物质0.4g，于,小烧杯,中，加2,3滴水湿润，滴加HCl溶液（1+1）使之完全溶解后，25ml蒸馏水，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。,水,HCl溶液,四、实验步骤,3、铝含量的测定,准确称取铝盐试样1.3g【准确称取Al,2,(SO,4,),3,固体1.0g；Fe,2,(SO,4,),3,固体0.3g】，于小烧杯中，加少量HCl溶液（1+1）及50ml水使之完全溶解后，混匀，定量转入250ml容量瓶中，加蒸馏水稀释，定容，摇匀，待用。,水,HCl溶液,铝盐试样,实验步骤,准确移取上述试液25.00ml于250ml锥形瓶中，加20ml水及35.00ml EDTA标准溶液，加8,10滴百里酚蓝指示剂，用氨水中和恰好呈黄色（PH=3,3.5），煮沸后，加六亚甲基四胺溶液20 ml，使PH=5,6，用力振荡，冷却。加3滴二甲酚橙指示剂，用Zn,2+,标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色（不计体积）。加NH,4,F固体2g,加热煮沸2min，冷却，用Zn,2+,标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点，记录消耗的标准Zn,2+,溶液的体积。平行测定四次。,EDTA溶液滴定,由,黄,色变成,紫红,色,加水及35.00ml,EDTA标准溶液,百里酚蓝,、,氨水,加六亚,甲基四胺,五、注意事项,分析天平的正确使用；,溶液酸度的调节,；,滴定速度的控制,终点颜色的观察与正确读数,。,六、数据处理,Zn,2+,标准溶液、EDTA标准,溶液的,浓度,铝,含量的测定,数据处理,EDTA标准溶液的标定,数据处理,EDTA,溶液的标定,数据处理,Al含量的测定,数据处理,Al,含量的测定,七、思考题,说明测定过程中两次加热的目的。,什么叫置换滴定？,为什么要,用置换滴定？能否采用直接滴定法？,本实验中锌盐标准溶液如何配制？,本实验中用到的EDTA标准,溶液,是否还需要,标定,？,总结：,作业：,设计实验：,返滴定,法测定,镍盐中镍,的含量。,设计实验要求：（1）实验方法、原理；,（2）需用的仪器和试剂；,（3）实验步骤；,（4）实验数据记录和结果计算；,（5）注意事项。,实验室清洁值日,