氢氧化铁溶胶的电泳

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级6,*,上一内容,下一内容,回主目录,返回,氢氧化铁溶胶的电泳,2024/10/14,一、实验目的要求,掌握电泳法测定,Fe(OH),3,溶胶电动电势的原理和方法。,掌握,Fe(OH),3,溶胶的制备及纯化方法。,明确求算,公式中各物理量的意义。,2024/10/14,二、实验原理,1,、溶胶的制备,溶胶的制备方法可分为分散法和凝聚法。分散法是用适当方法把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点；凝聚法是先制成难溶物的分子,(,或离子,),的过饱和溶液，再使之相互结合成胶体粒子而得到溶胶。,Fe(OH),3,溶胶的制备就是采用的化学法即通过化学反应使生成物呈过饱和状态，然后粒子再结合成溶胶。,2024/10/14,二、实验原理,2,、溶胶的纯化,制成的胶体体系中常有其它杂质存在，而影响其稳定性，因此必须纯化。常用的纯化方法是半透膜渗析法。,Fe(OH),3,m,n,FeO,+,(,n,-,x,)Cl,-,x,+,x,Cl,-,Cl,-,:,用,1%AgNO,3,溶液检查是否存在,Fe,3+,:,用,1%KCNS,溶液检查是否存在,2024/10/14,二、实验原理,3,、电动电势（,）,当固体与液体接触时，可以是固体从溶液中选择性吸附某种离子，也可以是固体分子本身发生电离作用而使离子进入溶液，以致使固液两相分别带有不同符号的电荷，,在界面上形成了双电层的结构。,对于双电层的具体结构，一百多年来不同学者提出了不同的看法。最早于,1879,年,Helmholz,提出,平板型模型,；,1910年,Gouy,和1913年,Chapman,修正了平板型模型，提出了,扩散双电层模型,；,后来,Stern,又提出了,Stern,模型,。,2024/10/14,二、实验原理,Gouy,和,Chapman,认为，由于正、负离子静电吸引和热运动两种效应的结果，溶液中的反离子只有一部分紧密地排在固体表面附近，相距约一、二个离子厚度称为,紧密层,；,另一部分离子按一定的浓度梯度扩散到本体溶液中，离子的分布可用玻兹曼公式表示，称为,扩散层,。,双电层由紧密层和扩散层构成。移动的切动面为,AB,面。,2024/10/14,二、实验原理,2024/10/14,二、实验原理,Stern,对扩散双电层模型作进一步修正。,他认为吸附在固体表面的紧密层约有一、二个分子层的厚度，后被称为,Stern,层；,由反号离子电性中心,构成的平面称为,Stern,平面,。,2024/10/14,二、实验原理,由于离子的,溶剂化作用,，胶粒在移动时，紧密层会结合一定数量的溶剂分子一起移动，所以滑移的,切动面,由比,Stern,层略右的曲线表示。,从固体表面到,Stern,平面，电位从,0,直线下降为,。,2024/10/14,二、实验原理,在,Stern,模型中，带有溶剂化层的滑移界面与溶液之间的电位差称为 电位。,电动电势亦称为,电势。,在扩散双电层模型中，切动面,AB,与溶液本体之间的电,位差为,电位；,电位总是比热力学电位低，外加电解质会使 电位变小甚至改变符号。只有在质点移动时才显示出 电位，所以又称,电动电势,。,带电的固体或胶粒在移动时，,移动的切动面与液体本体之间的电位差称为电动电势。,2024/10/14,二、实验原理,4,、电动电势（,）测定方法,宏观法,:,测定溶胶与另一不含胶拉的无色导电溶液,(,辅助液,),所形成的界面在电场中的移动速率,.,微观法,:,直接观测单个胶粒在电场中的运动速率,.,本实验采用,宏观法,测定电动电势（,）,2024/10/14,二、实验原理,在型电泳管下部装入一定量的,e(OH),3,溶胶，然后在溶胶上面小心加入电导率与溶胶相等的辅助液使溶胶与辅助液之间形成清晰的界面,2024/10/14,二、实验原理,在型管两端各插入一支电极于辅助液中，电极按极性分别接在电泳仪的接线柱上，通电之后，即可看到界面发生了移动，界面移动速率,u,与,电势有如下关系：,与胶体形状有关的常数，对于圆形柱粒子，对于球形粒子，对,e(OH),3,溶胶,2024/10/14,二、实验原理,圆周率,介质的粘度,(Pa.s),1Pa=1N.m,-2,；水的粘度查,实验化学,下册附录十七,-,介质的介电常数,(F.m,-1,),1 F.m-1=1N.V,-2,水的介电常数计算如下：,电势梯度,(V.m,-1,),界面移动速率,(m.s,-1,),两电极间的电势差,(V),d,两电极间的距离,(m),s,界面移动的距离,(m),l,界面移动距离所需要的时间,(s),2024/10/14,二、实验原理,2024/10/14,二、实验原理,2024/10/14,三、仪器与试剂,电泳仪,1,台；,U,型电泳管,1,个；电导率仪,1,台；铂电极,2,支；秒表,1,块；电炉,1,个；锥形瓶,(250ml,只,),；烧杯,(500ml,，,3,只；,1000ml,，只,),；,500ml,容量瓶只,-1,FeCl,3,-1,AgNO,3,-1-1,KSCN,饱和,CuCl,2,2024/10/14,四、实验操作步骤,1.Fe(OH),3,溶胶的制备及纯化,(1),半透膜的制备,在一个内壁洁净、干燥的,250mL,锥形瓶中，加入约,10mL,火棉胶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶液粘附在锥形瓶内壁上形成均匀薄层，倾出多余的火棉胶于回收瓶中。此时锥形瓶仍需倒置，并不断旋转，待剩余的火棉胶流尽，使瓶中的乙醚蒸发至已闻不出气味为止,(,此时用手轻触火棉胶膜，已不粘手,),。然后再往瓶中注满水，,(,若乙醚未蒸发完全，加水过早，则半透膜发白,),浸泡,10min,。倒出瓶中的水，小心用手分开膜与瓶壁之间隙。慢慢注水于夹层中，使膜脱离瓶壁，轻轻取出，在膜袋中注入水，观察有否漏洞。制好的半透膜不用时，要浸放在蒸馏水中。,2024/10/14,四、实验操作步骤,将,2,0mL,蒸馏水盛入,400,mL,烧杯中煮沸，然后边搅拌边慢慢滴加,10mL,-1,FeCl,3,溶液，并不断搅拌。加毕继续保持沸腾,5min,，即可得到红棕色的,Fe(OH),3,溶胶，其结构式可表示为,Fe(OH),3,m,n,FeO,+,(,n,x,)Cl,-,x,+,x,Cl-,。在胶体体系中存在过量的,H,+,、,Cl,-,等离子需要除去。,（,2,）水解法制备,Fe(OH),3,溶胶,2024/10/14,四、实验操作步骤,将制得的,Fe(OH)3,溶胶，注入半透膜内用线拴住袋口，置于,800mL,的清洁烧杯中，杯中加蒸馏水约,300mL,，维持温度在,60,左右，进行渗析。每,20min,换一次蒸馏水，,4,次后取出,1mL,渗析水，分别用,1%AgNO,3,及,1%KCNS,溶液检查是否存在,Cl,-,及,Fe,3+,，如果仍存在，应继续换水渗析，直到检查不出为止，将纯化过的,Fe(OH),3,溶胶移入一清洁干燥的,100mL,小烧杯中待用。,（,3,）热渗析法纯化,Fe(OH),3,溶胶,2024/10/14,四、实验操作步骤,.KCl,辅助液的制备,将适量纯化后的,Fe(OH),3,溶胶装入,50mL,干燥的烧杯中，测定其在室温下的电导率，然后在一烧杯中加入,200mL,蒸馏水，插入电导电极，边搅拌边缓慢滴加溶液，并同时测定其电导率，直至电导率与,Fe(OH)3,溶胶的电导率相等为止,2024/10/14,四、实验操作步骤,3.,仪器的安装,用蒸馏水洗净电泳管后，再用少量溶胶洗一次，将渗析好的,Fe(OH),3,溶胶倒入电泳管中，使液面超过活塞,(2),、,(3),。关闭这两个活塞，把电泳管倒置，将多余的溶胶倒净，并用蒸馏水洗净活塞,(2),、,(3),以上的管壁。打开活塞,(1),，用自己配制的,KCl,溶液冲洗一次后，再加入该溶液，并超过活塞,(1),少许。插入铂电极按装置图所示连接好线路。,2024/10/14,四、实验操作步骤,4.,溶胶电泳速度的测定,接通直流稳压电源,6,，迅速调节输出电压为,100V,。关闭活塞,(1),，同时打开活塞,(2),和,(3),，并同时记时和准确记下溶胶在电泳管中液面位置，,观察溶胶面移动现象及电极表面现象。记录,30min,内界面移动的距离（每隔,5,分钟，测量一次）,记下准确的通电时间,t,和溶胶面上升的距离,l,，从伏特计上读取电压,E,，并且量取两极之间的距离,d,。,实验结束后，折除线路。用自来水洗电泳管多次，最后用蒸馏水洗一次。,2024/10/14,五、数据记录和结果处理,将实验数据记录如下：,电泳时间：,s,；,电压：,V,；,两电极间距离：,cm,；,溶胶液面移动距离：,cm,。,2.,将数据代入公式计算,电势,。,2024/10/14,六、注意事项,1,、,半透膜制备,：一定要使整个锥形瓶的内壁上均匀地附着一层火棉胶液，在取出半透膜时，一定要借助水的浮力将膜托出。,2,、,Fe(OH),3,溶胶制备,：,FeCl,3,一定要逐滴加入，并不断搅拌。,3,、,Fe(OH),3,溶胶纯化,时，换水后要渗析一段时间再检查,Fe,3+,及,Cl,-,的存在。,4,、电泳过程中要,保持界面清晰,（减少电泳管晃动）。,5,、量取,两电极的距离,时，要沿电泳管的中心线量取。,2024/10/14,七、思考题,本实验中所用的稀盐酸溶液的电导为什么必须和所测,溶胶的电导率相等或尽量接近？,2.,电泳的速度与哪些因素有关？,3.,在电泳测定中如不用辅助液体，把两电极直接插入,溶胶中会发生什么现象？,4.,溶胶胶粒带何种符号的电荷？为什么它会带此种符,号的电荷？,2024/10/14,八、参考资料,1,、,物理化学实验,，（,1990,年第二版）山东大学等校编。,2,、,物理化学实验,，（,2004,年第三版）复旦大学编。,3,、,物理化学实验,，（,2000,年第二版）南京大学编。,4,、网上资料,5,、物理化学学习指导,2024/10/14,水在不同温度下的折射率、粘度和介电常数,温度,/,折射率,n,D,粘度,/10,3,/kg,m,-1,s,-1,介电常数,0,5,10,15,17,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,35,40,45,50,1.33395,1.33388,1.33369,1.33339,1.33324,1.33307,1.33300,1.33290,1.33280,1.33271,1.33261,1.33250,1.33240,1.33229,1.33217,1.33206,1.33194,1.33131,1.33061,1.32985,1.32904,1.7702,1.5108,1.3039,1.1374,1.0828,1.0299,1.0019,0.9764,0.9532,0.9310,0.9100,0.8903,0.8703,0.8512,0.8328,0.8145,0.7973,0.7190,0.6526,0.5972,0.5468,87.74,85.76,83.83,81.95,80.10,79.73,79.38,79.02,78.65,78.30,77.94,77.60,77.24,76.90,76.55,74.83,73.15,71.51,69.91,粘度单位：每平方米秒牛顿，即,N,s,m,-2,或,kg,m,-1,s,-1,或,Pa,s(,帕,秒,),摘自：,John A Dean.Langes Handbook of Chemistry.1985,：,10,99,2024/10/14,KCl,溶液的电导率,C,10,2,/,S,m,-1,t,/,C,/mol,dm,-3,1.000,0.1000,0.0200,0.0100,0,5,10,15,20,25,26,27,28,29,30,35,0.06541,0.07414,0.08319,0.09252,0.10207,0.11180,0.11377,0