学习几种定量测定方法

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,学习几种定量测定方法,什么是分析化学,表征和量测的化学,分析化学分类：,1、定性分析确定物质各组分的种类,2、定量分析确定物质各组分的含量,3、结构分析确定物质各组分的结合方式,分析化学是以实验为基础的科学,定性分析举例,离子鉴定,Cl,-,、Br,-,、I,-,、SO,4,2-,、CO,3,2-,、SO,3,2-,NH,4,+,、Al,3+,、Fe,3+,、Fe,2+,、Ag,+,、Ba,2+,、Cu,2+,K,+,、Na,+,酸碱性检验,石蕊试纸、pH试纸、pH计,气体检验,H,2,、O,2,、CO,2,、SO,2,、Cl,2,、HCl、H,2,S、NH,3,定量测定常用仪器测质量,托盘天平,（精度0.1g）,电子天平,（精度0.001g）,分析天平,（精度0.00001g）,粗略,精确,非常精确,定量测定常用仪器测体积,量筒,（精度0.1mL）,滴定管,（精度0.01mL）,量气管,（精度0.01mL）,粗略,精确,硫酸铜结晶水含量测定,结晶水合物,很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水,胆矾（CuSO,4,5H,2,O）,绿矾（FeSO,4,7H,2,O）,明矾（KAl(SO,4,),2,12H,2,O）,石膏（CaSO,4,2H,2,O）,芒硝（Na,2,SO,4,10H,2,O）,结晶水的失去,有些结晶水合物易风化，或受热到一定温度时，脱去结晶水的一部分或全部,CuSO,4,5H,2,O,CuSO,4,3H,2,O,CuSO,4,H,2,O,CuSO,4,102,113,258,CuO,650,Cu,2,O,1000,如何测定硫酸铜晶体中的结晶水,CuSO,4,xH,2,O,？,CuSO,4,-xH,2,O,A g,B g,(A-B)g,x=,18B,160(A-B),操作流程,1,研磨,在研钵中将硫酸铜晶体研碎,为什么要研碎？,加热灼烧装置,泥三角,坩埚,坩埚钳,三脚架,2,称量,准确称量坩埚质量W,1,，取约,2 g,已经研碎的硫酸铜晶体，记下坩埚和硫酸铜晶体的总质量,（W,2,）,A=W,2,-W,1,3,加热,将盛有硫酸铜晶体的坩埚放在三脚架上面的泥三角上，用酒精灯缓慢加热，同时用玻璃棒轻轻搅拌硫酸铜晶体，直到蓝色硫酸铜晶体完全变成白色粉末，,且不再有水蒸气逸出。,玻璃棒搅拌的作用是什么?,4、,冷却称量,将坩埚放在干燥器里冷却,。,待坩埚在干燥器里冷却后，将坩埚放在天平上称量，记下坩埚和无水硫酸铜的总质量W,3,1、能否放在空气中自然冷却？,2、如何判断硫酸铜晶体失水已完全？,变色硅胶（吸水性）,干燥器,5、,恒重操作,把盛有无水硫酸铜的坩埚再加热，,然后放在干燥器里冷却后再称量,，记下质量，到连续两次称量的质量差不超过,0.001g,为止。,B=W,3,-W,1,为何要质量差不超过0.001g?,6、,数据处理,x=,18B,160(A-B),=,18(W,3,-W,1,),160(W,2,-W,3,),流程总结,研磨,晶体,称量,坩埚,称量,坩埚+晶体,加热,冷却,称量,恒重操作,数据,处理,W,1,W,2,W,3,在整个实验中，,至少需要加热_次，,称量_次,2,4,根据实验室中测定硫酸铜晶体结晶水含量的实验，填写下列空白：,(1)从下列仪器中选出所需仪器,A.电子天平 B.研钵 C.试管夹 D.酒精灯 E.药匙,F.泥三角 G.坩埚 H.干燥器 I.石棉网 J.三脚架,除上述仪器外，还需要的仪器是：,；,(2)某学生实验后得到以下数据：,则可计算出x=_（保留三位有效数字）,坩埚钳 玻璃棒,加热前质量,加热后质量,W,1,（容器）,W,2,（容器+晶体）,W,3,（容器+无水硫酸铜）,5.402 g,7.613 g,6.820 g,4.97,误差：,理论值,实验值-理论值,100%=_,-0.6%,误差分析,18(W,3,-W,1,),160(W,2,-W,3,),x=,操作,对W,2,-W,3,影响,对W,3,-W,1,影响,对x影响,加热前称量坩埚时未完全干燥,晶体试样受潮,加热温度过低固体未完全变白,加热时晶体溅出坩埚,加热温度过高，固体部分变为黑色,加热后坩埚未放在干燥器中冷却,晶体中混有受热不分解的杂质,坩埚中有受热不分解的杂质,样品硫酸铜晶体已有部分失水,两次称量差值大于0.001g,无,无,水的质量,无水CuSO,4,的质量,测定1mol气体体积,气体摩尔体积,V,m,标准状况,下，1mol任何理想气体所占的体积都约为22.4升,在常温常压下，1mol气体体积应该_22.4L,0（273K），1.0110,5,Pa（1atm）,若要测定气体的摩尔体积，是否一定要制备出1mol气体？,可以通过测定哪些物理量进行计算？,V,m,=,V,n,气体体积（L）,气体物质的量（mol）,气体摩尔体积（L/mol）,如何测定气体的体积,气体,气球,气体,针筒,以上两种测量方式存在什么问题？,以上两种测量方式对气体有何要求？,气体,量,筒,气体,量,筒,选择合适的气体进行测量,选择标准,1、无毒无害,2、溶解性小,3、分子量小,4、简便易得,5、常温下稳定,H,2,、O,2,、N,2,、Cl,2,、He,CO,2,、CO、NO、NO,2,、SO,2,H,2,S、NH,3,、HCl,安全性,排水测气无干扰,分子间作用力小，减小误差,方便性,正确性,如何测定H,2,的物质的量,制备方法：,Mg+2H,+,Mg,2+,+H,2,x mol,W g,m(Mg),M(Mg),n(H,2,)=,V,m,=M(Mg),V(H,2,),m(Mg),化学反应气体体积测定仪,A、气体发生器,B、储液瓶,C、液体量瓶,使用方法：,取,一定质量,的镁带与稀硫酸在A瓶中,完全反应,，产生的H,2,把B瓶中的液体（品红溶液）通过导管压入C瓶，读出液体数据,转换,成氢气的体积。,问题1、在使用之前，还需进行什么操作？,问题2、用针筒将稀硫酸（10mL，3mol/L）注入A瓶，会对气体体积的测定产生什么影响？,H,2,检查装置气密性,液体体积被计入气体体积,化学反应气体体积测定仪,问题3、C瓶中的液体体积是否就是H,2,体积？,使用前,使用后,A B C,A B C,V,气,问题4、B瓶中的气体是否处于常温常压下？,P,测定气体体积时要确认气体所处的,温度,与,压强,还应加入导管中的液体体积,压强大于大气压，体积偏小,改进的测气装置,A、Y型管（气体发生装置）,B、测气管（精确到0.01mL）,C、水准管,稀硫酸,镁条,使用方法：,取,一定质量,的镁带与稀硫酸在A中,完全反应,，产生的H,2,把B中的水通过导管压入C，读出B中前后液面差即为H,2,体积。,问题1、在使用之前，如何进行气密性检查？,问题2、根据B管的量程，估算镁条的最大用量约为多少？,使C中液面高于B，一段时间内不恢复,约0.048g,测气装置,稀硫酸,镁条,A,使用前,使用后,问题3、硫酸体积是否对气体测量造成影响？,问题4、如何正确读取气体体积？,（温度、压强）,V,气,P,无影响,待冷却后，调节水准管液面与量气管相平,流程总结,打磨,镁条,称量,镁条,装配,仪器,引发,反应,数据,处理,冷却,调压,量取,硫酸,读数,W,V,V,m,=24.31,V,W,理论值:V,m,=22.4(273+t)/273,误差分析,操作,对V影响,对V,m,影响,实验装置发生漏气,未冷却就调压进行测量,未作调压处理就直接测量,调压时水准管液面低于量气管液面,镁条未反应完,硫酸未反应完,读数时仰视刻度,读数时俯视刻度,镁条中含有不与硫酸反应的杂质,镁条表面氧化膜未处理干净,镁条中混有铝,V,m,=24.31,V,W,氢气体积,镁条质量,无 无,酸碱中和滴定,中和滴定,用已知,物质的量浓度,的酸（或碱）来测定未知,物质的量浓度,的碱（或酸）的方法,酸与碱的反应实质（离子方程式）：,H,+,+OH,-,H,2,O,当酸与碱恰好完全反应时:,n(H,+,)=n(OH,-,),若酸为H,n,A，碱为B(OH),m,:,nc,酸,V,酸,=mc,碱,V,碱,滴定计算举例,用0.1032mol/L的HCl溶液滴定25.00mL未知氢氧化钠溶液，滴定完成时用去盐酸溶液27.84mL。计算待测氢氧化钠溶液的物质的量浓度。,用0.1230mol/L的NaOH溶液滴定25.00mL未知浓度的硫酸溶液，滴定完成时用去NaOH溶液27.84mL。计算待测硫酸溶液的物质的量浓度。,nc,酸,V,酸,=mc,碱,V,碱,10.10320.02784,=1c,碱,0.02500,2c,酸,0.02500,=10.12300.02784,待解决的问题,准确测量参加反应的两种溶液的体积,量筒,滴定管,哪个更精确？为什么？,滴定管的构造与读数,活塞,0刻度,最大刻度,最小刻度0.1mL,估读至0.01mL,确认凹液面最低处的方法,普,通,管,蓝,线,衬,背,管,1.41mL,42.29mL,待解决的问题,准确判断中和反应什么时候“恰好”完全（称为,滴定终点,）,pH传感器,V,NaOH,(mL)pH,40.00 7.00,V,NaOH,40.00,待解决的问题,酸碱指示剂：在一定的酸碱性条件下，能发生颜色变化的化学试剂，常用来检验溶液的酸碱性或指示滴定终点。,常见的酸碱指示剂,甲基橙,石蕊 甲基橙 酚酞,pH=7,pH=9,pH=11,酚酞,8,5,红,紫,蓝,4.4,3.1,红,橙,黄,10,8,无色,粉红,红,选择原则：终点时指示剂的颜色变化明显灵敏、易观察。,灵敏,不灵敏,不灵敏,灵敏,指示剂的应用,V,NaOH,40.00,甲基橙,酚酞,8,4.4,V,NaOH,(mL)pH,甲基橙,指示终点,酚酞,指示终点,误差均在1以内,理论终点,中和滴定基本操作技能,滴定管的预处理,1、水洗,2、润洗,3、注液,4、调零,为什么要润洗？,省略第2步有何影响？,中和滴定基本操作技能,滴定的手法,终点的判断,起始 慢滴 终点 过头,旋转,NaOH,HCl+酚酞,滴定时目光应注视何处？,当溶液由无色变为粉红色，充分摇动后,红色在半分钟内不褪,，即为滴定终点,若半分钟后红色褪去，可能是什么原因造成？,为何不用烧杯作容器？,中和滴定流程,课题：测定NaOH溶液浓度,1 检,查,是否漏水和堵塞,2,洗,净后用指定的酸和碱液,润,洗,3 装液，,赶,气泡，,调,整液面，,读,数。,4 将一定体积未知浓度的NaOH溶液放入锥形瓶中，滴入几滴甲基橙。,5,滴定,操作及滴定终点的观察。（指示剂变色，不马上变回）,6 读数并记录数据,7 重复上述实验并求算碱的平均体积，计算碱的浓度,中和滴定流程,课题：测定NaOH溶液浓度,取20.00mL,待测液,准备,滴定管,滴入2-3滴,指示剂,滴定至终点,读数,平行,测定,数据,处理,V,待测液,V,标准液,C,待测,=c,标准,V,标准,/V,待测,某学生中和滴定实验的过程如下：,取一支滴定管，用蒸馏水洗净,加入标准NaOH溶液,记录液面刻度的读数,用另一支滴定管精确放出一定量待测酸液,置于用标准酸液洗涤过的锥形瓶中,加入蒸馏水,加入2滴酚酞试剂,开始滴定，先慢后快，边滴边摇荡,边注视滴定管液面变化,小心滴到溶液由无色变为粉红色时，即停止滴定,记录液面读数,重复滴定，根据两次读数得出NaOH的体积21ml。,上述操作,错误,的有,（填序号）,误差分析,操作,对V,HCl,影响,对c,NaOH,影响,滴定时，滴定管未用标准液润洗,取待测液时，滴定管未用待测液润洗,锥形瓶中残留有少量蒸馏水,锥形瓶用待测液润洗,滴定时锥形瓶中待测液溅出,滴定终点时仰视读数,滴定终点时俯视读数,滴定前尖嘴处有气泡，终点时气泡消失,滴定前无气泡，终点时尖嘴处出现气泡,滴定终点时，滴定管尖端挂有液滴,终点判断过早,终点判断滞后,C,待测,=c,标准,V,标准,/V,待测,用标准NaOH滴定盐酸时，若配制标