大豆水分含量测量不确定度评定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,不确定度评定实例 4,大豆水分含量,测量结果不确定度评定,1,1. 概 述,1.1 目 的,评定大豆水分含量测量结果的不确定度。,1.2 测量仪器,最大允差0.1mg电子天平，分辨力为0.1mg 。,1.3 测量过程,步骤1：用电子天平称量恒重的铝盒，记为,m,0,，并回零。,步骤2：用同一电子天平称取装入2g烘干前大豆试样的铝,盒，称准至0.1mg，记为,m,。,步骤3：将试样放入干燥箱内，在(105,1) 温度下烘干4小,时，冷却后称量，记为,m,1,。,步骤4：复烘干至恒重，即连续两次干燥的质量变化不超过,2mg为止。,测量结果由两份样品的平均值给出。,2,1. 概 述(续),1.4 不确定度评定结果的应用,符合上述条件或十分接近上述条件的测量结果，一般可以直接使用本不确定度评定的结果。对于其他试样水分测量结果的不确定度评定，可以参照本例的评定方法。,3,2.,数学模型和不确定度传播率,水分含量表示式为,(4.1),式中，,C,大豆样品中水含量，；,m,装入干燥前样品后铝盒的质量，g；,m,1,装入的样品干燥(去水分)后铝盒的质,量，g；,m,0,没有装被测样品的恒重铝盒质量，g。,4,质量,m,，,m,1,和,m,0,是用同一台电子天平测量，是相关量。但,是，,m,，,m,1,和,m,0,之间或是相减或是相除，故为负相关（相关系,数接近,1），其系统偏差被抵消；因此，此处采用互不相关的,合成规则（方和根方法）进行合成。,应用不确定度传播率，其合成方差的表示式为,(4.2),式中,5,各灵敏系数分别为,恒重铝盒质量,m,0,通常为34g；因为方法规定称取2g,样品质量，所以，干燥前样品加铝盒的质量,m,通常为,56g；因水分含量一般小于10，故干燥后样品加铝,盒的质量减小不大，,m,1,一般也为56g。上述各灵敏,系数应用,m,0,4g，,m,6g，,m,1,6g计算得到。,6,7,3 测量不确定度来源,由水分含量(输出量,C,)的合成标准不确定度,u,C,(,C,)的表,示式(4.2)可知，为求得,u,C,(,C,)，首先必须求取各输入量,(质量,m,，,m,1,和,m,0,)的标准不确定度,u,(,m,)，,u,(,m,1,)和,u,(,m,0,)。,然后通过灵敏系数,c,1,，,c,2,和,c,3,分别计算出输出量的各标,准不确定度分量,u,1,(,C,)，,u,2,(,C,)和,u,3,(,C,)。最后由式(4.2)计,算出合成标准不确定度,u,C,(,C,)。,附录给出了测量结果不确定度评定因果关系图，通,过因果分析，将每次称量的重复性合并为整个方法的重,复实验所观测到的变异性，即由被测量(输出量)的重复,性给出测量结果的一个不确定度分量，而不需要对每次,称量的重复性引入的不确定度分量进行评定。,8,为此，将式(4.2)合成方差的表示式改写为,(4.3),式中，不确定度分量,u,4,(,C,)是由重复性引入的输出量,C,的不确定度分量。,9,4 输入量的标准不确定度的评定,4.1 没有装入样品的铝盒质量,m,0,的不确定度,u,(,m,0,)评定,铝盒质量,m,0,通常为34g，,m,0,称量不确定度来自2,个方面：第一，由天平称量不准引入的的不确定度，,按B类方法评定；第二，天平标度的可读性（数字分辨,力），按B类方法评定。因为,m,，,m,1,和,m,0,数值相近，天,平灵敏度和空气浮力引入的不确定度可以忽略不计。,最后，称量的重复性，已归入到被测量(输出量)的重复,性中，此处不重复计算。,10,4.1.1,m,0,称量不准引入的标准不确定度分量,u,B1,(,m,0,),电子天平经检定合格，由天平说明书可知,其最大允许误差为,0.1mg，服从均匀分布，区,间半宽度为,a,m01,0.1mg，包含因子 。,由此引起的标准不确定度,u,B1,(,m,0,)为,(4.4),11,4.1.2 天平分辩力引入的标准不确定度分量,u,B2,(,m,0,),由天平说明书可知其分辩力为0.1mg，服从,均匀分布，区间半宽度为,a,m02,0.05mg，包含因,子 。由此引起的标准不确定度,u,B2,(,m,0,)为,(4.5),12,4.1.3,m,0,称量的合成标准不确定度分量,u,(,m,0,),不确定度分量,u,B1,(,m,0,)和,u,B2,(,m,0,)互不相,关，,m,0,称量的合成标准不确定度可采用方,和根方法合成得到,(4.6),13,4.2 装有干燥前样品的铝盒质量,m,的不确定度,u,(,m,)评定,大豆样品质量(,m,m,1,)，采用分辨力为0.1mg，最大允差为,0.1mg电子天平测量。实际上是用配衡体称量法通过2次称量给,出的，即由一次回零(空铝盒)称量所得。,m,是电子天平回零后的,第2次称量。,同样，质量,m,称量不确定度来自2个方面：第一，由天平称,量不准引入的的不确定度，按B类方法评定；第二，天平标度的,可读性（数字分辨力），按B类方法评定。,评定方法与4.1节相同，质量,m,测量的标准不确定度,u,(,m,)为,(4.7),14,4.3 装有干燥后样品的铝盒质量,m,1,的不确定,度,u,(,m,1,)评定,质量,m,1,称量不确定度除了来自4.1节或4.2,节所述的2个方面之外，还包括残余水分引入,的不确定度分量。,前2项不确定度分量评定方法与4.1节相,同，质量,m,测量的标准不确定度,u,1,(,m,)为,(4.8),15,方法规定：复烘干至恒重，连续两次干燥的质量变化不超过2mg为止。所以残余水分可能值的区间半宽度为,a,m14,1mg，服从均匀分布，包含因子 。由此引起的标准不确定度,u,B3,(,m,1,)为,(4.9),质量,m,1,的不确定度,u,(,m,1,)为,(4.10),16,五 输出量标准不确定度分量评定,5.1 输出量,C,的标准不确定度分量,u,1,(,C,)=,c,1,u,(,m,0,)评定,灵敏系数,c,1,0.1g,1,，因此有,(4.11),5.2 输出量,C,的标准不确定度分量,u,2,(,C,)=,c,2,u,(,m,)评定,灵敏系数,c,2,0.5g,1,，因此有,(4.12),5.3 输出量,C,的标准不确定度分量,u,3,(,C,)=,c,3,u,(,m,1,)的评定,灵敏系数,c,3,0.5g,1,，取正值有,(4.13),17,5.3 输出量,C,的重复性引起的标准不确定度,分量,u,4,(,C,)的评定,测量了2批样品，每批样品分别进行7次,独立重复测量，测量结果列于表4.2。,对5左右水分含量的第一批大豆样品重,复测量的单次测量实验标准差为,(4.14),18,技术标准规定大豆水分含量由2次测量,的平均值给出，故重复性引入的测量结果,的标准不确定度为,(4.15),10左右水分含量的重复性引入的测,量结果的标准不确定度为,(4.16),19,表1 两批大豆水分含量测量数据,序号,m,0,(g),m,(g),m,1,(g),m,m,1,(g),m,m,0,(g),水分,含量,(%),C,平均值(%),第,1,批,第1次,3.8173,5.9363,5.8297,0.1066,2.1190,5.03,5.04,第2次,3.8167,5.9914,5.8816,0.1098,2.1747,5.05,第3次,3.8160,5.8640,5.7338,0.1032,2.0480,5.04,第4次,3.8164,5.8762,5.7773,0.1032,2.0598,5.01,第5次,3.8168,5.9947,5.8843,0.1104,2.1779,5.07,第7次,3.8169,5.8342,5.7341,0.1001,2.0173,5.00,第7次,3.8163,6.0197,5.9079,0.1118,2.2016,5.08,20,表1(续) 两批大豆水分含量测量数据,序号,m,0,(g),m,(g),m,1,(g),m,m,1,(g),m,m,0,(g),水分,含量,(%),C,平均值(%),第,2,批,第1次,3.8174,6.0023,5.7910,0.2113,2.1849,9.87,9.86,第2次,3.8169,5.9324,5.7240,0.2084,2.1155,9.85,第3次,3.8162,5.8310,5.6333,0.1977,2.0148,9.81,第4次,3.8165,5.8022,5.6056,0.1966,1.9857,9.90,第5次,3.8172,5.9872,5.7741,0.2131,2.1680,9.83,第7次,3.8161,5.8972,5.6966,0.2006,2.0811,9.84,第7次,3.8159,5.8034,5.6068,0.1966,1.9875,9.89,21,水分含量,C,测量结果的合成标准 不确定度,u,C,(,C,),评定,将式(4.11)(4.13)和(4.16)代入(4.3)可以计,算出水分含量,C,的合成标准不确定度,u,C,(,C,),(4.17),式中，重复性引入的水分含量的测量结果的标准,不确定度采用较大的,u,42,(,C,),0.00023%的数值。,22,七 水分含量,C,测量结果的扩展标准不确定度,U,评定,取包含因子,k,(,C,),2，置信水准(置信概率),p,95%，水分含量,C,测量结果的扩展不确定度,U,(,C,)为,(4.18),23,八 测量结果及其不确定度报告,第1批大豆水分含量的测量结果为,C,5.04%，其相,对扩展不确定度为,包含因子,k,(,C,)2，提供,p,95%的置信水准(置信概率)。,第2批大豆水分含量的测量结果为,C,9.8%，其相,对扩展不确定度为,包含因子,k,(,C,)2，提供,p,95%的置信水准(置信概率)。,24,【讨论】,(1) 分析可知，采用分辨力为0.1mg，最大允差为0.1mg电子,天平测量大豆水分含量，其主要不确定度分量是由于大豆残余水分和测量重复性所引起，如欲减小大豆水分含量测量结果的不确定度，首先可以在步骤4中，复烘干至恒重，使连续两次干燥的质量变化比2mg小，例如小于1mg；其次可以增加测量次数，使测量结果由3次或更多次测量的平均值给出，减小测量重复性引入的不确定度。,(2) 为简化测量不确定度评定，组合类似影响因素，将重复性因素组合在一起。因此，就不需要分别评定各输入量,m,，,m,1,和,m,0,数的重复性引入的不确定度，而是直接评定测量结果(水分含量,C,)的重复性引入的不确定度。,(3) 取消相互抵消的因素。因为,m,，,m,1,和,m,0,数值相近，而且在计算水分含量,C,时，分子(,m,m,1,)和分母(,m,m,0,)中天平灵敏度相互抵消了，由此引起的不确定度可以忽略不计。,(4) 由于水分含量,C,表示式的分子(,m,m,1,)和分母(,m,m,0,)中都有质量,m,，必须通过计算偏微分才能将,m,分离出来进行不确定度评定。,25,【附录】 因果关系图,(1) 由式(4.1)可知，水分含量,C,通过称量方法确定，,有3个输入量,m,，,m,1,和,m,0,。所以，图4.1的因果图,的分支结构导致一个分析结果(大豆水分含量,C,)，,指向该结果的分支有3个，即3个贡献因素。,水分含量,C,m,1,m,m,0,图4.1 因果分支图,26,(2) 测量结果的主要影响因素是式(4.1)中的参数,m,，,m,1,和,m,0,，每个分支都有自己的贡献因素，它们包括影响结果(水分含量)的各种因素，这些因素的不确定度都明显地对分析结果有贡献。对各参数的影响因素用次分支表示，如图4.2所示。注意，有3个“校准”影响因素，3个“分辩力”影响因素，3个“重复性”影响因素，以及1个“(水分)残余含量”影响因素。,C,图4.2 对各种影响因素首次列表,m,分辩力,重复性,校准,灵敏度,线性,线性,灵敏度,分辩力,m,1,残余含量,重复性,校准,m,0,校准,线性,灵敏度,重复性,分辩力,27,(3) 应用因果关系图的精简规则二，组合类似影响因素，将重复性因素组合在一起，而使每次称量的变异性均贡献给整个方法的重复实验所观测到的变异性，如图4.3所示。,C,图4.3 组合类似影响因素,m,分辩力,重复性,校准,灵敏度,线性,线性,灵敏度,分辩力,m,1,残余含量,重复性,校准,m,0,校准,线性,灵敏度,重复性,分辩力,重复性,28,(4) 应用因果关系图的精简规则一，取消相互抵消的因素。因为,m,，,m,1,和,m,0,数值相近，而且在计算水分含量,C,时，分子(,m,m,1,)和分母(,m,m,0,)中天平灵敏度相互抵消了，可以除去，如图4.4所示,。,C,图4.4 取消相互抵消的影响因素,重复性,m,分辩力,校准,线性,灵敏度,m,0,校准,线性,分辩力,灵敏度,线性,分辩力,m,1,残余含量,校准,灵敏度,29,(5) 最后，给出各种影响因素的最终列表，如图 4.5所示,。,C,图4.5 各种影响因素的最终列表,m,分辩力,校准,线性,线性,分辩力,m,1,残余含量,校准,m,0,校准,线性,分辩力,重复性,30,