五水硫酸铜的制备

单击此处编辑母版样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,五水硫酸铜的制备,实验目的,了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；,学习重结晶法提纯物质的原理与方法；,学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作。,实验原理,Cu+2NNO,3,+H,2,SO,4,=CuSO,4,+3NO,2,+2H,2,O,讨论：,1.,硝酸的作用，在混酸中发生的反应,?,氧化剂；,实验原理,2.,反应近于结束后，体系中有哪些杂质，如何除去，除杂的原理,?,杂质：未反应的铜，硝酸铜；,除杂：倾滗法除去未反应的铜；铜不溶，铜盐可溶。反应液蒸发、浓缩、冷却后过滤，硫酸铜与硝酸铜分离；在,0100,的范围内硝酸铜的溶解度大于硫酸铜。,实验原理,溶解度数据,实验原理,3.,重结晶法提纯物质的原理，如何除去杂质,?,先将晶体溶解，再使它重新析出的过程称重结晶。重结晶法提纯物质，利用了物质的溶解度随温度而变化的性质、不同物质在溶解度上的差异。,实验原理,在待提纯物中加适量水，加热使成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质；滤液冷却析出提纯物，过滤，与可溶性杂质分离，使物质提纯。,溶剂：提纯物可溶，但不反应；,提纯物：溶解度随温度变化而变化大。,实验步骤,1,灼烧,讨论,灼烧的目的,?,除去油污。,为什么不用灼烧法将铜屑氧化,?,灼烧只能氧化铜屑的表面。,实验步骤,怎样判断油污已除去，灼烧可结束？怎样判断蒸发皿已冷却？,铜屑表面均发黑；手放蒸发皿上方，不感到热后手背接触皿底，若与体温同，已冷。,实验步骤,注意事项,蒸发皿先用小火预热，不能骤热、骤冷，否则破裂；,正确放置坩埚钳；,刚灼烧好的蒸发皿不能放在桌面上。,实验步骤,2.,制备,（,1,）加酸反应,讨论,为什么在通风橱内加浓硝酸，为什么要缓慢、分批，尽量少加,?,硝酸加入，立即与铜反应，产生有毒,NO,2,；,一次性加入硝酸，反应剧烈，当大量,NO,2,逸出时，会夹带溶液溢出；避免硝酸分解；,尽量少加：减少引进杂质,NO,3,-,。,实验步骤,水浴加热时为什么要盖上表面皿,?,反应进行时，减少水蒸发；若溶剂少，析出的硫酸铜包在铜屑表面，使反应速率减慢。,何时补加酸，如何加,?,待,NO,2,少时补加,酸(约10,min,后),；将硫酸、硝酸放在量筒里，用滴管伸进蒸发皿出液口滴加。,实验步骤,如何判断反应完成,?,用坩埚钳取下蒸发皿观察，当铜屑几乎全部溶解，表示反应完成。,注意事项,在通风橱内，蒸发皿冷后边加浓硝酸边搅拌，反应慢慢加快。酸不要加错，体积数要对。浓硝酸不要接触皮肤；,实验步骤,实验前选择沿口平整的蒸发皿作反应器，蒸发皿与烧杯,(,代替水浴锅,),的大小要匹配（为什么？）。表面皿应盖住蒸发皿，并与蒸发皿吻合（为什么？）；,烧杯嘴处会冒出水蒸气，此处易烫伤皮肤，用坩埚钳取放蒸发皿时应避开此处。蒸发皿的出液口转向两边，便于加液；,实验步骤,通风橱中桌面少，只放必要的仪器。加酸时蒸发皿在泥三角上放稳，不要打翻。开关煤气龙头时，不要碰石棉网的铁丝，以免带翻水浴，蒸发皿；,水浴加热的水蒸气量要充足（为什么？）；,反应期间，若有,CuSO,4,析出，补加少量热水溶解晶体，使铜与酸接触。,实验步骤,(2),倾滗法,讨论,什么情况下采用倾滗法分离固液两相，它的优缺点,?,固体密度大，颗粒大；简便快速，分离不彻底。,实验步骤,注意事项,倾滗前准备好小烧杯或另一蒸发皿、坩埚钳、玻棒；,用坩埚钳从水浴上取下蒸发皿，手拿蒸发皿、玻棒引导，从出液口先快后慢转移溶液（为什么？）；,若有硫酸铜析出，用玻棒尽量转移晶体，最后用少量热水溶解、转移。水不能加多（为什么？）。,实验步骤,(3),水浴蒸发,讨论,为什么用水浴蒸发,?,因温度高时，,CuSO,4,、5H,2,O,会失去结晶水。,怎样判断蒸发、浓缩已完成,?,当液面均被晶体占满。,实验步骤,注意事项,水浴蒸发期间不能盖表面皿（为什么？）；,冷至室温方可过滤（为什么？）。,实验步骤,3.,重结晶,讨论,从哪一步开始仪器需用蒸馏水荡洗，溶剂需用蒸馏水？,粗产品重结晶,实验步骤,为什么,1,g,粗产品加,1.2,mL,水溶解,?,提纯物溶于适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶物，要达到此目的提纯物要全溶。考虑热过滤时的温度低于,100,，故参考,80,时硫酸铜的溶解度,83.8,g/100g,水。,实验步骤,趁热过滤操作时，漏斗要预热吗？热过滤的注意处,?,不必。须做好过滤的准备后再加热，一旦溶解完全立即连接水泵，全部转移溶液过滤。若加热时间长，或溶液冷了，则硫酸铜析出而损失。,实验步骤,怎样判断滤液是否需水浴加热,?,若热滤液在冷滤瓶中无晶体析出，则需水浴加热。尽快将滤液转移到蒸发皿水浴加热。液面一旦有晶体出现立即停止加热,(,为什么,?),实验步骤,滤瓶有晶体转移不出,如何处理？,水浴加热滤瓶，待晶体溶解后转移。或用玻棒搅动溶液和晶体，边搅动，边倾倒、边抽出玻棒，使溶液带出晶体。将部分溶液倒回滤瓶，再重复一次。,计算重结晶的理论产率,(,在实验空隙中进行,),。,基本操作,观看录象或教师示教：,固体的灼烧、表面皿的洗涤与使用、水浴加热、倾滗法过滤、纯水的使用、硫酸铜的制备。,教学安排,在通风橱中准备好水浴装置后灼烧铜；铜屑冷却时点火加热水浴水，准备酸。铜与酸反应期间先准备补加的酸，后准备倾滗过滤用的小烧杯或蒸发皿，水浴蒸发、冷却期间准备过滤装置。,教学安排,重结晶时先准备好滤纸、安装好过滤装置，再加热。,产品称量后，请教师复看，在原始数据上作记号。,实验后讨论,总结与解疑,下次实验,硫酸亚铁铵的制备；,预习内容：,限量分析、目视比色法、,pH,试纸的使用、吸管的使用；亚铁化合物的性质、查溶解度数据。,