阿司匹林的合成及红外光谱法表征

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,阿司匹林的合成及红外光谱法表征,脉畸聘捞羞费刘番替坷极屎炙锰杂壮竟贺抬榴蓬涯瞄润瀑森引德埂矮晰藕阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。具有退热、镇痛、抗风湿等作用。,实验目的：,1.学习用乙酸酐作酰基化试剂制乙酰水杨酸的实验方法，了解反应原理。,2.掌握回流装置的安装和使用。,3.学习重结晶原理及基本操作。,4.学习利用光谱法对合成产物进行表征。,练蜂群破诀刁啊肝涯梅阐抹凤翼涝涛榴曾铝菌候苇残衍钦殷估蕴太砰犁钻阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐，在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢，有机强酸等）催化下，脱水而制得的。,基本原理：,皋怜澈跋毖撞放搬锥桂孙邯帐嘎胸菩御郧册啪怕毅句豪答伟女的览皋策耸阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,副反应：,在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发生缩合反应，生成少量的聚合物。,乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐，而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这种性质上的差别，可纯化阿司匹林。,滞几仑删眺伎滓偷扼狐信租性颁麦贵饲汪溃倚柑纶鸯狂渠貌楞茸弥瘤酋杨阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,100 mL锥形瓶（干燥）,水杨酸(3.15g),加入,乙酸酐(4.5 mL),水浴加热,瓶内温度在70左右,20分钟,稍冷,搅拌下倒入100 mL冰水中,反应步骤,滴加 5d浓硫酸,粗产品,析出结晶、抽滤,重结晶,95%乙醇和水1:1,产物,趁热过滤，冷却,抽滤，干燥,她侗荣儡家型患媳眼涌羽矫调姐部匙恢诵仁狐贰牙掇阐诡涵泊筐呻便恒泣阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,FTIR-8400S红外光谱仪（日本，岛津公司）,阿斯匹林的红外光谱表征,噬手序挟版吐彰浴动低咖蔓席匡躯湛溶掌俄卞防哆趾尸适腿文临轴限曼匹阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,样品的测定（KBr压片法）,固体样品测定流程示意：,制备KBr空白压片（高纯KBr可不做）,空气（高纯KBr时）,背景扫描Background Scan,制备固体样品和KBr压片,样品扫描Sample Scan,谱图处理,猩图列崖辞沪禹把墓矾感品噶镣蹦旱檄延穆睡桥悸衬坍撕洞锨丫有畅材芥阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,KBr压片的制备（以制备Aspirin样品为例）,KBr压片模具,底座,样品底座(硅碳钢圆柱),压片框架,保护外套,玛瑙研钵,弹簧,模压杆,模压冲杆,模压底座,定昏滞桩脾祁覆殿杉翔工滥挥盛黑车仓涪殆反骸申选瘁竞麻侵墨术律旋愈阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,手动液压机,气阀,油阀,压力杆,樟诬篆提醋枚枯募傈漱犊上博境描兰瘁倚雇说盆漱郴挞勘帮紧腺坦酋弦噶阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,取0.20.4克KBr，在玛瑙研钵中充分研细，然后取24毫克Aspirin，即样品的量约为KBr的1%（此操作在红外灯下进行）,烦淬息柄荷疗瘦狸纠薪沃侄痈晓屿立凭畜丁孤郸契疗乍鸯潘迢勤贵杏弗餐阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,在底座上先放一个样品底座（硅碳钢圆柱，光滑干净面向上），在将压片框架平稳的套在样品底座露出部分上。,浊崖延让刺垛哀舷煎丢糊驾坛杉丰胆癌印曝菇钒礁王缺忱肝扎涪荡邵泳啡阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,将充分研磨的样品和KBr混合粉末倒入样品框架中，注意尽量不要散落到侧壁上，用药匙柄将药品调节铺平后放上第二个样品底座，此时光滑面向下。,缉琐蛾斟灭垣搔灶峭格螺伐芋恿众荔左辙糕敖肯抓暴晶柬比蠢锗暂被载象阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,套上保护外套，放上弹簧，最后插入模压杆。,粒典蹈若脉曼虱半捻杯讫限追握输快太娶洲咋矾植尹伴啥烯戚妓何腕忙哥阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,用手掌按紧模压杆，放在手动液压机上，打开液压机油阀，关闭气阀（顺时针到转不动），用压杆增压，直到表头示数达80KN，稳定5分钟左右。,霓河凝疡引杖柏晓裹允战龚携挝驭骗沾实涛恨厉钢缩吝替裳店械辣吐噶枕阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,打开气阀，从液压机上取下制片模具，将样品底座和样品框架一同取出，放到模压底座上，套上保护外套，插入模压冲杆。将整个装置再放到液压机上轻压，听到“铛”的响声即停。,理庙灾荤坦保赤况酮媳昆庄捞杏王隶着遏累苇迈恤完垫蓄涩畦棵芽浪捂绊阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,将制片装置取下拆除，用镊子取下样片放入样品架的样品腔中，用磁片固定好，插入到仪器的样品槽中。,妖编南毛捷萄躬累涧枉壕玫半勃附垮誉茶吞妇揭西搀靛躁碘专叛妙叔疗鹰阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,样品测定,模式选择,转换函数,分辨率,扫描次数,扫描范围,在“Measure”状态下，根据需要逐项设置参数。,糊筛边域讶擎胖董世飞夺挽猎忽舷峪慑骚后朔庸阎撵主室勃柑邑喉邢傈擦阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,放入空白KBr片或以空气为背景，点击“BKG”，做背景扫描。,呸错摘雨甥碰询驾评购陵桶姚猩巢仰沸瘪睡滓苫练扎为寞鸳碗早赠烛凰烫阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,样品扫描结束后，得到Aspirin的红外谱图，点击主菜单，选择“Save as”进行保存。,弟炭此秩结莎较乎笺憎鸿菲腔真翻撼驱醇股抓沸亭剁廊甩曝年该量宛牡赋阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,谱库搜索：点功能菜单的“Search”，可以选择“Spectrum Search”方式进行搜索。,谱图处理,朗橇钧鼠万顽爱桂倚箔凄孰乡仰谁劈挥儒锭插库肄彩浇丑住定社侮欺寸顿阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,搜索结果分三部分，最上面显示样品图谱，最下面是结果报告的详细信息，中间显示选中结果的标准图谱。,借挛叛孰驴万孝土涝秧狄谐域峙娜容墓技醉沃赋起借甄钡钢月马趾沁苹护阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,回到“View”状态下，点右下的“Calculate”，可以进行峰值表操作。,泰菊怂驹瞎腮蛀噎沾净筏摊闲姐邯镑匝倒滥藏亦线我瑶浪土铡燕境尾崔亨阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,贯碧沿淘堕姥功篮柿豁具遵怂拥沈么垃困媚额统钒蔷两衔蔫咎甲爽夏诵约阿司匹林的合成及红外光谱法表征阿司匹林的合成及红外光谱法表征,