各类中药制剂分析ppt课件

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第七章 各类中药制剂分析,1,液体,中药制剂的分析,液体中药制剂,合剂、口服液、酒剂、酊剂,液体中药制剂的一般质量要求,性状,气味、沉淀,相对密度,（合剂、口服液）,和总固体含量,（酒剂）,相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称,总固体含量测定,方法一：无水乙醇搅拌提取后挥干测定,含,糖、蜂蜜的酒剂,方法二：直接取上清液挥干测定,含糖、蜂蜜的酒剂,一般质量要求,pH,值,与稳定性有关,装量差异,单剂量灌装的合剂、口服液,装量差异检查,合剂、酒剂、酊剂,最低装量检查,检查方法：,取供试品,5,支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于,1,支，并不得少于标示装量的,95%,。,乙醇量,酒剂、酊剂,测定方法：气固色谱法或蒸馏法,甲醇量,酒剂和酊剂中每,1,升供试液含甲醇量不得超过,0.4g,。,一般质量要求,防腐剂量,山梨酸（,CH,3,CH=CHCH=CHCOOH,）,性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，极易随水蒸干挥发,HPLC,测定：,C,18,色谱柱，甲醇,-,水,-,乙酸，,260nm,检测,苯甲酸（,C,6,H,5,-COOH,）,性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中有挥发性,HPLC,测定：,ODS,反相色谱柱，乙腈,-,水,-,乙酸，,236nm,检测,微生物限度标准,一般质量要求,微生物限度标准,细菌数（个,/ml,）,霉菌、酵母菌数（个,/ml,）,大肠杆菌（个,/ml,）,其他,合剂、口服液,100,100,不得检出,酒剂,500,100,不得检出,外用酒剂和酊剂均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,酊剂,100,100,不得检出,2,半固体中药制剂的分析,半固体中药制剂,流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂等,半固体中药制剂的一般质量要求,性状,气味、澄清度、沉淀,乙醇量,流浸膏剂至少含,20%,乙醇。,pH,值,糖浆剂,半固体中药制剂的一般质量要求,相对密度和总固体含量,除另有规定外，取供试品适量，精密称定，加水约,2,倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。照,2000,版,中国药典,相对密度测定法测定，按下式计算，即得。,供试品的相对密度,=,W,1,：,比重瓶内供试液重量,W,2,：,比重瓶内水重量,f=,W,1,-W,1,f W,2,-W,1,f,加入供试品中的水重量,供试品重量,+,加入供试品中水的重量,半固体中药制剂的一般质量要求,不溶物,煎膏剂,测定方法,取供试,g,品,5g,，,加热水,200ml,，,搅拌使溶解，放置,3min,后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）,。,装量差异,微生物限度标准,细菌数不得超过,100,个,/g,，,霉菌数、酵母菌数不得超过,100,个,/g,，均,不得检出大肠杆菌。,3,固体中药制剂的分析,固体中药制剂,丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂,丸剂,一般质量要求,性状,外观、色泽、口感等,水分含量,除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超过,15%,；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过,12%,；水丸、糊丸、浓缩水丸不得超过,9%,；微丸按其所属丸剂类型的规定制定；蜡丸不检查水分。,丸剂,一般质量要求,重量差异或装量差异,溶散时限（,大蜜丸、蜡丸除外）,蜡丸,崩解时限检查,微生物限度检查,细菌数（个,/g,）,霉菌、酵母菌数（个,/g,）,大肠杆菌（个,/g,）,不含原药材粉,1000,100,均不得检出,含原药材粉,30000,100,片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）,一般质量要求,性状,外观完整光洁，色泽均匀,重量差异,取供试品,20,片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重的应与平均片重相比较），超出限度的不得多于,2,片，并不得有,1,片超出限度一倍。,0.3g,以下,7.5,0.3g,或,0.3g,以上,5,除薄膜衣片按上述检查法检查外，糖衣片与肠溶衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符合规定后，方可包衣，包衣后不再检查重量差异。,片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）,一般质量要求,含量均匀度,检,查小剂量片剂中单剂含量偏离标示量的程度。,硬度（脆碎度）,-,内控标准,硬度,通过加压测定硬度,中药压制片硬度在,2-3kg,为好。,脆碎度,振荡后，检查药片的损坏程度,片剂,一般质量要求,崩解时限,（除规定检查溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼的片剂除外）,溶出度,片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。,微生物限度检查,细菌数（个,/g,）,霉菌、酵母菌数（个,/g,）,大肠杆菌（个,/g,）,不含原药材粉,100,100,均不得检出,含原药材粉,10000,100,黄杨宁片,（含黄杨宁）,【,检查,】,含量均匀度,取本品,10,片，分别置量瓶中（,0.5mg,50ml,；,1mg,100ml,），,各加,0.05mol/L,磷酸二氢钠缓冲,液至刻度，,80,水浴恒温,1.5,小时后取出，冷却至室温，摇,匀，离心,6,分钟（每分钟转速,3000,转），分别取上清液作为,供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量,与平均含量相比较，差异大于,15%,的不得多于,1,片，并不,得超过,25%,。,其他,应符合片剂项下有关的各项规定（附录）。,颗粒剂,一般质量要求,性状,干燥、颗粒均匀、色泽一致,粒度,除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂,15,袋（瓶）或多剂量分装的颗粒剂,1,包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动,3,分钟，不能过,1,号筛和能过,4,号筛的颗粒与粉末总和不得大于,8.0%,。,水分：不得超过,5.0%,颗粒剂,一般质量要求,溶化性,取供试品,10g,，,加热水,20,倍，搅拌,5,分钟，立即观察。,装量差异,微生物限度检查,细菌数（个,/g,）,霉菌、酵母菌数（个,/g,）,大肠杆菌（个,/g,）,不含原药材粉,1000,100,均不得检出,含原药材粉,10000,100,散剂,一般质量要求,性状,干燥、疏松、混合均匀、色泽一致,均匀度,取供试品适量置光滑纸上，平铺约,5cm,2,，,将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花斑、色斑。,水分（不得过,9.0%,）,装量差异,散剂,一般质量要求,微生物限度检查,细菌数（个,/g,）,霉菌、酵母菌数（个,/g,）,大肠杆菌（个,/g,）,其他,一般散剂,30000,100,不得检出,口服兼外用散剂,30000,100,不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,阴道用散剂,100,10,九分散,【,检查,】,除装量差异不得超过,3.0%,外，其他应符合散剂项,下有关的各项规定（附录）。,栓剂,一般质量要求,性状,药物与基质混合均匀，外观完整、光滑,重量差异,融变时限,硬度（内控标准）,微生物限度检查,细菌数（个,/g,）,霉菌、酵母菌数（个,/g,）,其它,一般栓剂,10000,100,均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,用于溃疡出血的栓剂,100,10,滴丸剂,一般质量要求,性状,大小均匀、色泽一致,重量差异,溶散时限,微生物限度标准,细菌数不得超过,1000,个,/g,，,霉菌数、酵母菌数不,得超过,100,个,/g,，,不得检出大肠杆菌。,4,外用膏,剂的分析,外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布膏剂,软膏剂,一般质量要求,外观,色泽均匀,酸碱度,W/O,型乳剂基质,pH,8.5,O/W,型乳剂基质,8.3,细腻度分散均匀、细腻、稠度适宜,装量差异,微生物限度标准,细菌数不得超过,1000,个,/g,，,霉菌数、酵母菌数不,得超过,100,个,/g,，,不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。,膏药,一般质量要求,外观,乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。,重量差异,取供试品,5,张，分别称定出总重量。剪取单位面积,(cm,2,),的裱背称定，折算出裱背重量。膏药总重量减去裱背重量即为药膏重量，与标示重量相比较不得超出,中国药典,中规定的范围。,标示重量,重量差异限度,3g,或,3g,以下,10,3g,以上至,12g,7,12g,以上至,30g,6,30g,以上,5,橡胶膏剂,一般质量要求,外观,光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失黏现象。布面应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬两端应大于胶布。,含膏量,取供试品,2,片,(,每片标示面积大于,35cm,2,，,切取,35cm,2,),，,除去盖衬，精密称定重量，置有盖玻璃容器中，加适量溶剂（如氯仿、乙醚等）浸渍，并时时振摇,，待布与膏料分离后，将布取出，用上述溶剂洗涤至布上不残附膏料，挥去溶剂,在,105,烘箱中干燥,30,分钟，移置干燥器中，冷却,30,分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成,100cm,2,的含膏量，应符合各该品种项下的有关规定。,耐热实验,除另有规定外，取供试品,2,片，除去盖衬，置,120,烘箱中加热,30,分钟，放冷后，膏背面应无泛黄及渗油现象；用手指触试膏面，应仍有黏性。,少林风湿跌打膏,(,生川乌、生草乌、乌药等,),【,检查,】,含膏量,照橡胶膏剂含膏量测定法（附录,Q,）,用乙,醚作溶剂，每,100cm,2,应不少于,1.5g,。,其他,应符合橡胶膏剂项下有关的各项规定（附录,Q,）。,5,中药注射剂的分析,一般质量要求,澄明度检查,澄明度检查细则和判断标准,无菌检查,照,药典,附录,B,无菌检查法进行,装量差异,注射用量不少于标示量,供多次用量的注射液，每一容器的装量不得超过,10,次注射量,不溶性颗粒,静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末，按临床使用浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检查法（附录,R,）,检查，应符合规定,。,装量为,100ml,以上的静脉滴注用注射液，每毫升中含,10,m,以上的微粒不得过,20,粒，含,25,m,以上的微粒不得过,2,粒。,特殊要求检查,pH,值检查,pH,值一般应在,4.0-9.0,之间，但同一品种的,pH,允许差异范围不超过,1.0,。,蛋白质检查,除另有规定外，取注射液,1ml,，,加新配制的,30,磺基水杨酸试液,1ml,，,混合，放置,5,分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加鞣酸试液,1,3,滴，不得出现浑浊。,鞣质检查,-,取注射液,1ml,，,加新配制的含,1,鸡蛋清,的生理盐水,5ml,，,放置,10,分钟，不得出现浑浊或沉淀。,-,取注射液,1ml,，,加,稀醋酸,1,滴，再加,氯化钠明胶试液,4,5,滴，不得出现浑浊和沉淀。,含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质的注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前的半成品检查。,特殊要求检查,树脂检查,另有规定外，取注射液,5ml,，,加,盐酸,1,滴，放置,30,分钟，应无絮状物析出。注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加,氯仿,10ml,振摇,提取,，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸,2ml,使溶解，置具塞试管中，加水,3ml,，,混匀，放置,30,分钟，应无絮状物析出。,草酸盐检查,静脉注射用注射液水溶液除另有规定外，取注射液,2ml,，,用稀盐酸调节,pH,值至,1,2,，滤过，滤液调节,pH,值至,5,6,，加,3,氯化钙,溶液,2,3,滴，放置,10,分钟，不得出现浑浊或沉淀。,特殊要求检查,钾离子检查,应,在,1.0mg/ml,以下,四苯硼酸纳法,：除另有规定外，取静脉注射用注射液,2ml,，,蒸干,，先用小火炽灼至,炭化,，再在,500,600,炽灼至完全灰化，加稀醋酸使,溶解,。置,25ml,量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取,10ml,纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液,0.8ml,，,加碱性甲醛溶液,(,取甲醛溶