丙酮和水的分离第五组

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,液体混合物丙酮和水的分离,化药,1104,班,有机化学第五小组,指导教师：刘军,组长：刘宇航,组员：展梦倩，张星然，,高净净，王亚茹，樊哲，,甄策，高闪，,陶洋洋，杨春雨,信息收集,方案设计,方案实施,丙酮,理化性能,溶解性：易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂,密度：在,25,时比重,0.788,熔点：,-94,沸点：,56.48,饱和蒸气压,(,kPa,),：,53.32(39.5),折光率：,1.3588,闪点：,-17.78(,闭杯,),外观与性状：无色透明易流动液体，有芳香气味，极易挥发,爆炸极限,：,2.6%12.8%,自燃点：,465,最大爆炸压力：,87.3,牛,/,平方厘米,最易引燃浓度：,4.5,产生最大爆炸压力浓度：,6.3%,最小引燃能量：,1.15,毫焦,(,当,4.97%,浓度时,),燃烧热值：,1792,千焦,/,摩尔,(,液体,25),蒸气压：,53.33,千帕,(39.5),分子结构,分子式：,CH,3,COCH,3,分子中羰基上的,C,原子以,sp2,杂化轨道成键，甲基,C,原子以,sp3,杂化轨道成键,分子量：,58.08,毒 性,丙酮主要是对中枢神经系统的抑制、麻醉作用，高浓度接触对个别人可能出现,肝、肾和胰腺的损害。由于其毒性低，代谢解毒快，生产条件下急性中毒较为少见。,急性中毒时可发生呕吐、气急、痉挛甚至昏迷。,主要用途,工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。,储藏与运输,将丙酮储藏于密封的容器内，置于阴凉干燥优良好通风的地方，远离热源、火源和有禁忌的物质。所有容器都应放在地面上。,160,公斤,/,桶 或槽车,常见分离混合物的方法,倾析,：从液体中分离密度较大且不溶的固体 分离沙和水,过滤,：从液体中分离不溶的固体 净化食用水,溶解和过滤,：分离两种固体，一种能溶于某溶剂，另一种则不溶 分离盐和沙,离心分离法,：从液体中分离不溶的固体 分离泥和水,结晶法,：从溶液中分离已溶解的溶质 从海水中提取食盐,分液,：分离两种不互溶的液体 分离油和水,萃取,：加入适当溶剂把混合物中某成分溶解及分离 用庚烷提取水溶液中的碘,蒸馏,：从溶液中分离溶剂和非挥发性溶质 从海水中取得纯水,分馏,：分离两种互溶而沸点差别较大的液体 从液态空气中分离氧和氮；石油的精炼,升华,：分离两种固体，其中只有一种可以升华 分离碘和沙,分离与提纯的基本操作,蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离 石油中各馏分的分离，乙醇、乙酸、乙酸乙酯混合物中分离出乙酸乙酯 蒸馏烧瓶要垫石棉网，内部加碎瓷片，温度计水银球放在支管口略下的位置，冷却水和蒸气逆向,萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互溶液体的分离 用,CCl,4,从碘水中分离出碘 分液漏斗装液不超过容积的,3/4,；两手握漏斗、倒转、用力振荡、反复，静置分层，分液,洗气 气气分离,(,杂质气体与试剂反应,),饱和食盐水除去,Cl,2,中的,HCl,；,溴水除去,CH,4,中的,C,2,H,2,混合气通过洗气瓶，长进短出,渗析 胶体与溶液中溶质的分离 除去淀粉胶体中的,NaCl,混合物装入半透膜袋中浸入蒸馏水中适当时间,加热 杂质发生反应 除,Na,2,CO,3,中,NaHCO,3,；,除去,MnO,2,中的,C,玻璃棒搅拌使受热均匀,盐析 胶体从混合物中分离 硬脂酸钠溶液中加入食盐细粒；蛋清中加入饱和,(NH,4,),2,SO,4,阿贝折射仪的基本构造和使用方法,1.,仪器应放在,干燥，空气,流通和温度适宜的地方，以免仪器的光学零件受潮发霉。,2.,仪器使用前后及更换样品时，必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。,3.,被测试样品不准有固体杂抟，测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕，本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。,4.,仪器应避免强烈振动或撞击，防止光学零件震碎、松动而影响精度。,5.,如聚光照明系统中灯泡损坏，可将聚光镜筒沿轴取下，换上新灯泡，并调节灯泡左右位置（松开旁边的紧定螺钉）、使光线聚光在折射棱镜的进光表面上，并不产生明显偏斜。,6.,仪器聚光镜是塑料制成的，为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破坏，使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住。,7.,仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。,8.,使用者不得随意拆装,仪器,，如仪器发生故障，或达不到精度要求时，应及时送修。,测定半透明固体：用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上，打开反射镜并调整角度利用反射光束测 量，具体操作方法同上。,测量蔗糖溶液质量分数：操作与测量液体折射率相同，此时读数可直接从视场中示值上半部读了，即为蔗糖溶液质量分数。,测定平均色散值：基本操作方法与测量折射率相同，只是以两个不同方向转动色散调节手轮时，使视场中明暗分界线无彩色为止，此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值,Z,，取其中平均值，再记下其折射率,nD,。根据折射率,nD,值，在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出,A,和,B,值（若,nD,在表中二数值中间时用内插法示得）。再根据,Z,值在表中查出相应的,a,值，当,Z,30,时,a,值取负值。当,Z,30,时,a,取正值，按照所求出的,A,、,B,、,a,值代入色散值公式,nF-nC,=,A+Ba,就可求出平均色散值若需测量在不同温度时的折射率，将温度计旋入温度计座中，接上恒温器的通水管，把恒温器的温度调节到所需测量温度，接通循环水，待,温度,稳定十分钟后，即可测量。,气相色谱法测组分含量的基本原理。,原理,使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动,的,(,固定相,),另一相,(,流动相,),携带混合物流过此固定相,与固,定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留,的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法,分类,(1),气相色谱和液相色谱,(,流动相,),(2),柱色谱,纸,(PC),色谱,薄层色谱,(TLC)(,固定相,),(3),吸附色谱,分配色谱,离子交换色谱,排阻色谱,(,物理化学原理,),(4),洗脱法,顶替法,迎头法,常压蒸馏和简单分馏的,常压蒸馏,原理,蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差,30,以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差,110,以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差,1,2,）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。,简单蒸馏操作,（,1,）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。,（,2,）加沸石 为防止液体暴沸，加入,23,粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。,（,3,）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏速度以每秒,12,滴为宜。,（,4,）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯，当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器应预先干燥、称重。,（,5,）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。,简单分馏,操作,（,1,）在,100ml,圆底烧瓶内放置,25ml,丙酮，,25ml,水及,1-2,粒沸,石，,按简单分馏装置安装仪器。,（,2,）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每滴,1-2,滴,/,秒的速度蒸出。,（,3,）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器,A,的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线。,（,4,）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。,（,5,）停止分馏,实际生产中回收丙酮的先进工艺,从废丙酮溶媒中磁化精馏回收丙酮,（）将废丙酮溶媒置于钕铁硼磁化器中，使其达到磁饱和状态，贮存于进料罐；（）在精馏釜外部设置有钕铁硼磁场，将贮存于进料罐的部分废丙酮溶媒输入精馏釜，在常压下，采用连续精馏方式操作，条件是：开始时全回流操作，当精馏塔塔顶温度达到稳定后，以向精馏塔内加入经过步骤（）处理的废丙酮溶媒，以回流比为，从精馏塔塔顶采出丙酮产品，废水从塔底排放掉。,利用盐效应对丙酮溶媒回收方法,方案二：简单分馏,步骤,（,1,）在,10,0ml,圆底烧瓶内放置,25ml,丙酮与,25ml,水及,1-2,粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。,（,2,）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时，迅速记录温度计所示的温度。并控制加热速度，使馏出液以每,s,一滴的速度蒸出。,（,3,）收集馏出液，用量筒收集下列温度范围的各馏分,（,4,）当大部分丙酮和水蒸出后，温度迅速上升，达到水的沸点，注意更换接收瓶。,（,5,）停止分馏,1.,了解简单蒸馏与简单分馏的基本原理及意义,2.,初步掌握简单蒸馏与简单分馏的安装与操作,3.,比较蒸馏与分馏分离液体混合物的效果,实训目的,实训原理,蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差,30,以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差,110,以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差,1,2,）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。,仪器,圆底烧瓶,(100ml),蒸馏头 温度计 直形冷凝管 尾接管 接受瓶 刺型分馏柱 量筒（,10ml.25ml),酒精灯温度计（）长颈玻璃漏斗电热套,药品,纯丙酮和蒸馏水,所用仪器、药品的规格、用量及相关物理常数,仪器装置图,谢谢观看,