仪器设备的检定、校准与期间核查

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,计量仪器的检定、校准与期间核查,天津市药品检验所,高立勤,2009,年,10,月,15,日,一、检定与校准,1,定义,JJF1001-1998 “,通用计量术语及定义”,检定：查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书。,首次检定：对未曾检定过的新计量器具进行的一种检定。,后续检定：计量器具首次检定后的任何一种检定。,强制性周期检定：,按时间间隔和规定程序进行,修理后检定,周期检定有效期内的检定：由用户提出或由于某种原因使有效期内的封印失效而进行的检定。,检定通常是进行量值传递、保证量值准确一致的重要措施。,一、检定与校准,1,定义,JJF1001-1998 “,通用计量术语及定义”,校准：在规定条件下，为确定测量仪器（或测量系统）所指示的量值，或实物量具（或参考物质）所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。,校准结果既可给出被测量的示值，又可确定示值的修正值；,校准也可确定其他计量特性，如影响量的作用；,校准结果可以记录在校准证书或校准报告中。,校准是在规定条件下，给测量仪器的特性赋值并确定示值误差，将测量仪器所指示或代表的量值，按照比较链或校准链，溯源到测量标准所复现的量值上。,一、检定与校准,2,检定与校准的相同之处,都是计量器具的评定形式，是确保仪器示值正确的两种重要的方式。,都属于计量范畴。,一、检定与校准,3,检定与校准的不同之处,3.1,目的不同,检定,对测量仪器进行强制性全面评定，评定计量器具是否符合规定要求，作出是否合格的结论。,是自上而下的量值传递过程。,校准,对照计量标准，评定测量仪器示值的准确性，同时可将校准结果（修正值或校准因子）用于测量过程中。,是自下而上的量值溯源过程。,一、检定与校准,3,检定与校准的不同之处,3.2,对象不同,检定,我国计量法明确规定的强制检定的计量器具。,中华人民共和国计量法,第九条,县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具，部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具，以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具，实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的，不得使用。,校准,强制性检定之外的计量器具。,一、检定与校准,3,检定与校准的不同之处,3.3,性质不同,检定,为强制性的执法行为，属于法制计量管理的范畴。,校准,非强制性，为组织自愿的溯源行为。,一、检定与校准,3,检定与校准的不同之处,3.4,依据不同,检定,国家计量检定规程（,JJG,）（规定：计量特性、检定条件、检定项目、检定方法、检定结果的处理、检定周期），为法定技术文件。,校准,国家计量技术规范（,JJF,）（规定：计量特性、校准条件、校准项目、校准方法、校准结果处理、建议复校时间间隔）,组织根据实际需要自行制定的校准规范。,一、检定与校准,3,检定与校准的不同之处,3.5,方式不同,检定,有资质的计量部门或法定授权单位进行。,校准,外校、自校或两者结合。,一、检定与校准,3,不同之处,3.6,周期不同,检定,按国家计量检定规程规定进行。,校准,可根据使用计量器具使用的频次或风险程度确定校准的周期。可定期校准、不定期校准或在使用前校准。,一、检定与校准,3,不同之处,3.7,内容不同,检定,按国家计量检定规程，对计量器具全面评定。,校准,项目少于检定，主要针对计量器具的示值误差，一般仅涉及定量试验。,一、检定与校准,3,不同之处,3.8,结论不同,检定：做出结果判定,合格,检定证书,不合格,不合格通知书,校准：不做结果判定,校准证书,或,校准报告,。,一、检定与校准,3,不同之处,3.9,法律效力不同,检定,具法律效力,校准,不具法律效力,一、检定与校准,4,我所计量器具的检定与校准工作思路,国家强制检定目录：送检,玻璃量器：获得计量标准考核证书，所内建标。,国家强制检定目录外，有国家计量检定规程（,JJG,）,：,送检,国家强制检定目录外，有国家计量校准规范（,JJF,）,：,外校,国家计量检定规程（,JJG,）与国家计量校准规范（,JJF,）均不包含：自校,注意：送检或外校时应与检定或校准机构充分沟通，使检定,结果满足检验检测工作的需要。,一、检定与校准,4.1,中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录,根据,中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法,第十六条的规定制定。,1987,年,5,月,28,日国家计量局发布，,1987,年,7,月,1,日执行,（,55,项）。,1999,年,1,月,19,日发布增加（,4,项）,共,59,项,一、检定与校准,4.1,中华人民共和国强制检定的工作计量器具,明细目录,1,尺,3,玻璃液体温度计,8,砝码,9,天平,19,密度计,24,流量计,25,压力表,26,血压计,36,心、脑电图仪,45,酸度计,47,测汞仪,48,火焰光度计,49,分光光度计（可见分光光度计、紫外分光光度计、红外,分光光度计、荧光分光光度计、原子吸收分光光度计）,50,比色计,54,血球计数器,一、检定与校准,4.2,检验,/,检测工作相关计量仪器的检定规程,JJG98-2006,机械天平检定规程,JJG119-2005,实验室,pH(,酸度,),计检定规程,JJG130-2004,工作用玻璃体温度计检定规程,JJG154-1979,标准毛细管粘度计检定规程,JJG155-1991,工作毛细管粘度计检定规程,JJG161-1994,一等标准水银温度计检定规程,JJG171-2004,液体相对密度天平检定规程,JJG178-2007,紫外、可见,、近红外分光光度计检定规程,JJG215-1981,旋转粘度计试行检定规程,一、检定与校准,4.2,检验,/,检测工作相关计量仪器的检定规程,JJG245-2005,光照度检定规程,JJG342-2005,凝胶色谱仪检定规程,JJG375-1996,单光束紫外,-,可见分光光度计检定规程,JJG376-2007,电导仪试行检定规程,JJG464-1996,生化分析仪检定规程,JJG536-1998,旋光仪及旋光糖量计检定规程,JJG537-2006,荧光分光光度计检定规程,JJG548-2004,测汞仪检定规程,JJG625-2001,阿贝折射仪检定规程,一、检定与校准,4.2,检验,/,检测工作相关计量仪器的检定规程,JJG630-2007,火焰光度计检定规程,JJG681-2005,色散型红外分光光度计检定规程,JJG682-1990,双光束紫外可见分光光度计检定规程,JJG694-2005,原子吸收分光光度计检定规程,JJG700-1999,气相色谱仪检定规程,JJG701-2008,熔点测定仪检定规程,JJG705-2002,液相色谱仪检定规程,JJG814-2005,自动电位滴定仪检定规程,一、检定与校准,4.3,检验,/,检测工作相关计量仪器的校准规范,JJF1129-2005,尿液分析仪校准规范,JJF1159-2006,四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范,JJF1164-2006,台式气相色谱,-,质谱联用仪校准规范,JJF1190-2008,尘埃粒子计数器校准规范（,2008,年,3,月,8,日公告，替代,JJG547-1988,）,JJF1211-2008,激光粒度分析仪校准规范,JJF1126-2004,超声波测厚仪校准规范,JJF1101-2003,环境试验设备温度、湿度校准规范（干燥箱、恒温恒湿箱、恒温恒湿室）,一、检定与校准,4.4,自校准,4.4.1,开展自校准的要求,CNAS-CL06:2006 5.4.3,保证校准的测量溯源性；,标准物质、标准计量器具,校准方法必须使用标准方法，并经过证实能正确运用标准方法；,方法如何确认,校准人员应经过培训和考核，并获得相应资格；,应经过哪些必要的培训和考核，谁来认定,校准记录信息充分，校准数据或结果报告准确；,报告被校准量值的测量不确定度及包含因子。,自校规程中应包含测量不确定度的评定,一、检定与校准,4.4,自校准,4.4.2,问题探讨,4.4.2.1,明确需进行自校准的仪器,我所开展自校的部分仪器设备,血小板聚集仪,细菌内毒素测定仪,渗透压测定仪,融变时限测定仪,脆碎度仪,钠、钾、氯分析仪,单通道凝血分析仪,其他,溶出度仪,自动定氮仪,液相色谱,-,质谱联用仪,毛细管电泳仪,一、检定与校准,4.4,自校准,4.4.2,问题探讨,4.4.2.2,自校准规范的建立,包含的要素,校准条件：环境，标准物质与试剂,校准项目：与示值准确性相关,校准方法：有效性应充分论证,结果表达,校准周期,一、检定与校准,4.4,自校准,4.4.3,自校准的实施,制定计划,计划的执行,结果的处理,资料的归档保存,二、期间核查,1,定义,期间核查是指为保持对设备校准状态的可信度，,在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查,和参考标准器的期间核查。,通过期间核查，确认仪器上次校准时的性能相对,不变，或及时发现其量值失准并缩短失准后的追溯,时间，以便尽可能降低成本和风险。,二、期间核查,2,认可准则,中对期间核查的要求,CNAS-CL01,：,2006,检测和校准实验室能力认可准则,5.5.10,当需要利用期间核查以保持设备校准状态的,可信度,时，应按照规定的程序进行。,针对实验室使用的仪器设备（可信度）,5.6.3.3,期间核查 应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的,置信度,。,针对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（置信度）,二、期间核查,3,期间核查的范围与考虑,3.1,仪器设备,使用频繁的；,使用或储存环境恶劣或发生剧烈变化的；,使用过程中容易受损、数据易变或对数据存疑的；,脱离实验室直接控制，诸如借出后返还的；,使用寿命临近到期的；,首次投入运行，不能把握其性能的；,测量结果的检测质量影响较大的；,经常需拆卸、搬运、携带到现场；,通过分析校准证书或检定证书，示值的校准状态变动较大的仪器。,二、期间核查,3,期间核查的范围与考虑,3.2,方法或其他规定,有些检测标准规定某些仪器设备必须进行期间核查；,有些方法中推荐某些仪器设备进行期间核查。,3.3,相应的标准与实施条件,有无相应的核查标准,是否具备必须的核查条件,3.4,成本与风险：应均衡考虑,二、期间核查,4,期间核查的方式,4.1,采用高等级的计量标准,4.2,使用标准物质,4.3,使用仪器附带设备,4.4,仪器设备之间的比对,4.5,使用不同检测方法的比对,4.6,采用性能稳定的留样作为核查标准,二、期间核查,5,期间核查的实施,5.1,建立规程（质量文件）,确定仪器,确定方法,确定效期,5.2,制定核查计划,5.3,实施核查,5.4,汇总记录,5.5,结果处置,符合要求,不符合要求：停用仪器，回溯检测结果（对仪器设备造成的影响进行评估）,5.6,记录归档,二、期间核查,6,我所仪器期间核查的做法,建立了,48,个各类仪器的期间核查规程,（作业指导书）,每年按计划核查,频次：,大部分两个强检周期之间一次,部分三个月，如：天平、热原仪,天平：开机后执行仪器自带的校准程序,二、期间核查,6,我所仪器期间核查的做法,天平,每次开机后用内置校正砝码进行仪器自校验,每三个月进行期间核查,用内置校正砝码检查,用标准砝码检查,天平的重复性,示值误差（选择,2,个常用载荷点）,每年检定一次,二、期间核查,7,问题讨论,7.1,明确需核查的仪器,7.2,选择核查参数,7.2,确定核查方法,7.3,制定核查效期,7.4,关于校准与期间核查,谢谢大家！,