气相色谱分离条件选择

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,7.4,气相色谱分离条件的选择,7.4.1,载气的选择,常见的载气有,N,2,、,H,2,、,Ar,、,He,等，根据被测组分的选用。若需用流速大的载气可用分子量小，扩散系数大的,H,2,或,He,；,相反若需载气流速小的载气，则可用分子量大，扩散系数小,的,N,2,或,Ar,为载气。,7.4.2,载气流速的选择,可以通过,H,u,曲线来选择。为缩短分析时间，可选,比,u,最佳,稍大的载气流速。,进样量应控制在色谱柱负载范围和检测器的线性范围之内，其最低限根据检测器的灵敏度决定。一般地，液体试样量为,0.1,5,L,，,气体试样量为,0.1,7,mL,。,进样器具：一般采用微量注射器或气体进样阀。,进样速度：应该快速，一般一秒以内，以免原始区带过宽。,进样温度（汽化室温度）：应能使样品迅速气化，但不能分解。一般比柱温高,20,70,o,C,7.4.3,进样量、进样方式和进样温度的选择,7.4.4,色谱柱柱长、柱径的选择,色谱柱（填充柱）的材质一般采用不锈钢或玻璃。,内径通常为,3,6,mm,长度为,1,3,m,。,柱长长可提高分离度（前面已知分离度与柱长的平方根成正比，而柱长又与分离时间成正比），,因此在满足分离度要求的前提下，尽量采用短柱，以提高工作效率,。,欲分离的各组分在流动相和固定相的分配系数与温度有关，因此，色谱柱的温度是色谱分析操作中很重要的参数。具体见下面表格：,7.4.5,分离温度柱温的选择,表7.4.5 柱温对分离效果的影响及选择,柱温,分离效果及影响,选择,过高,各组分,K,下降，分离度,R,下降,接近或略低于组分的平均沸点的温度。,绝不能高于固定液使用温度。,程序升温。,较低,有利分离,过低,传质速率下降柱效下降，分析时间长，甚至导致组分在柱内冷凝残留,