玻璃仪器与容量分析技术

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,玻璃仪器及容量分析技术,一、常用玻璃仪器,二、量器的容量检定,三、容量分析技术,一、玻璃仪器,（一）容器类,定义：,实验室中用以,贮存和运送物料,，以及容纳物质在其中,进行化学反应,的各种玻璃仪器。,常用容器,（,1,）试管,（,2,）烧杯,（,3,）烧瓶,（,4,）锥形瓶,1.1,试管,用来盛放少量药品，常温或加热情况下可进行少量试剂反应，也可用于制取或收集少量气体。,注意事项：,可直接加热，用试管夹夹在距试管口,1/3,处。,放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的,1/2,，,加热时不超过,l/3,。,加热后不能骤冷，防止炸裂。,加热时试管口不应对着任何人；,给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。,1.2,烧杯,用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。,注意事项：,加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。,溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。,1.3,烧瓶,用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。,注意事项：,圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。,液体加入量不要超过烧瓶容积的,1/2,加热时不要超过烧瓶容积的,1/3,。,1.4,锥形瓶,用来进行盛放液体的容器和少量试剂反,应的容器，可用于蒸馏时的接受器。,注意事项：,不可直接加热，,加热时要垫石棉,网,。,滴定中锥形瓶内的液体，不超过,l/3,。,（二）量器类,定义：,用于,计量液体体积,的一类器皿。,不宜在火上直接加热。,常用量器,（,1,）量筒,（,2,）滴定管,2.1,量筒,用来量度液体体积，精确度不高。,注意事项：,不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。,量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。,2.2,滴定管,用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。,注意事项：,酸式、碱式滴定管不能混用。,25mL,、,50mL,滴定管的估计读数为,0.01mL,。,装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。,调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在,“,0,或,“,0,”,以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。,1,、什么是量器？,答：化验室常用的能准确量取溶液体积的玻璃器皿就是量器，包括滴定管、移液管（大肚吸管）、吸量管（刻度吸管）、容量瓶，一般来说量筒、量杯也属于量器。,下面哪些是容器类、哪些是量器类？,A,、,量筒,B,、,烧杯,C,、,烧瓶,D,、,锥形瓶,E,、,滴定管,F,、,试管,G,、,吸量管,容器类：,B,、,C,、,D,、,F,量器类：,A,、,E,、,G,（三）其他常用玻璃仪器,（,1,）冷凝管,（,2,）漏斗,（,3,）干燥器,（,4,）酒精灯,3.1,冷凝管,冷凝用。液体蒸馏时用于冷却蒸气。,冷却水的进口应在组装仪器的低处，出水口在高处。这样才能使管中充满冷却水。,冷凝管,3.2,漏斗,（,1,）,漏斗,：,普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。,普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。,长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。,分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取,分离。,3.3,干燥器,用于存放干燥物质或使潮湿物质干燥。,注意事项：,干燥器的开闭应推拉；,热物体应稍冷却后,再放入。,3.4,酒精灯,供实验室简单加热使用。,注意事项：,酒精灯的灯芯要平整。,添加酒精时，不超过酒精灯容积的,2/3,；酒精不少于,l/4,。,绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。,绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。,用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。,不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在,桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。,组合玻璃仪器,水质监测实验室中进行有机化学分离、萃取、浓缩和半微量制备等操作时，常选用带有标准磨口接头的烧瓶、冷凝管、分馏柱、提取器、接受器、接受瓶等组成各种所需的,蒸馏设备、萃取系统、液相柱层析仪、样品浓缩系统等装置。,特点：,密封性好、被处理物料不受沾污、减少挥发损失、使用方便等。并具有很好的精确性。,仪器的一般洗涤与干燥,仪器的一般洗涤,冲洗法,刷洗法,药剂洗涤法,决不允许将毛刷放入洗液中,!,注意事项,肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用，因为会生成硬脂酸。,用毛刷刷洗仪器时用力不要太大，防止将仪器、试管捣烂。,用洗液洗涤器皿时，玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干；洗毕将洗液倒回原瓶，并随手将瓶盖好，以免吸水，降低去污能力。如有洗液流出瓶外，只能用水冲洗或抹布擦，千万不要用手，以免腐蚀。,晾干法,烤干法,快干法 烘干法,注意：,带有刻度的计量仪器不能使用加热的方法进行干燥，因为这会影响仪器的精度。,对于厚壁瓷质仪器不能烤干，但可烘干。,仪器的干燥,容量的检定,玻璃量器的真实容量并不与其出厂的标称容量完全相符，因此，在分析工作开始之前，尤其是对准确度要求较高的分析工作，必须对所用量器进行容量检定。,二、量器检定的理论依据,实验室内对玻璃量器进行容量检定时通常使用,衡量法。,检定的方法是称量一定体积的水，根据该温度下水的密度，将水的重量换算成体积。因而,衡量法可作为校准量器容量的依据。,将水的重量换算成体积时需考虑三个因素：,温度改变时，水的密度也会改变；,在空气中称量时的空气浮力校正值；,温度改变引起玻璃仪器的热胀冷缩，导致 容量改变。,三、量器检定的计算公式,V,t,=W,t,/d,t,式中，,V t t,时水的体积；,Wt,在,t,时的空气中，以黄 铜砝码称得水的质量；,D t,在,t,的空气中水的密度。,滴定管的校准,1,、活塞密合性检查,:,在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置,15min,，液面下降不超过,0.1ml,为合格。,2,、液面观察,:,判定滴定数据时，观察者的视线应和相应分度线在同一水平面上，使液体最下层弯月面的最低与分度线的上缘水平相切。按液体弯月面的最低点读取数据。,3,、将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林（勿玷污塞孔），加入蒸馏水到零标线处，记录水温。,4,、以滴定的速度放出,0,10ml,（不超过,0.1ml,）水于已称量的,50ml,具塞磨口玻璃塞的锥形瓶中，再准确称量至,0.001g,，两次称量之差即放出水的重量。,5,、同法，依次称出,0,20ml,，,0,30ml,、,标线间的水重。依实验时的水温，查表中相应的值，按公式计算滴定管各标线间的容量及校正值。,吸管的校准,吸量管（刻度吸管）的校准方法和滴定管的校准方法相同，移液管（大肚吸管）只须校准总容量即可,容量瓶的校准,将清洁干燥的容量瓶在天平上准确称量（使用载荷为,2000g,，分度值为,0.01g,的天平），向容量瓶中注入蒸馏水至标线，记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重。两次称量之差为容量瓶容纳的水重。按公式,V,t,=Wt/d,t,计算出容量瓶的真实容量，求出校正值。,怎样进行,50ml,滴定管的校准？,1,、活塞的密合性检查：在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处，放置,15min,，液面下降不超过,0.1ml,为合格。,2,、将滴定管洗净，活塞两端涂好凡士林（勿玷污塞孔），加入蒸馏水到零标线处，记录水温。,3,、将一支干净的,100ml,具塞锥形瓶放到天平上进行称量（准确到,0.01g,）。,4,、以滴定的速度放出,0,10ml,（不超过,0.1ml,）水到锥形瓶中，再称量，两次称量之差即放出水的重量。,5,、同法，依次称出,0,20ml,，,0,30ml,、,0,40ml,、,0,50ml,标线间的水重。依实验时的水温，查表中相应的值，按公式计算滴定管各标线间的容量及校正值。,容量分析技术,容量分析是指将一种具有已知准确浓度的试剂溶液,滴定剂，包括标准溶液滴加到含待测物质的溶液中，至所加试剂与待测物质按化学计量完成定量反应为止。然后根据试剂溶液的浓度和用量计算待测物质的含量。这是一种,相对分析法,。,在容量分析中，最重要的操作是,移液,和,滴定,。,一、移液,定义：,用标准量器定量地移取一部分液体的操作叫移液。,移液操作的准确性决定于移液管本身的精度和正确的操作方法。,（一）、移液管的选择原则,移液管的允差按,A,级和,B,级区分。为了保证定量分析的精度，通常在配制标准溶液、基准试液和定量稀释或进行高精度和仲裁分析时，应选用,A,级移液管。一般定量分析可选用,A,级移液管。对精度要求不高的加液选取,B,级量器即可。,移液操作应一次完成，,不得用小容量移液管多次移液，以免增加误差。,移液次数愈多，误差愈大。,（二）、移液注意事项,1,、任何玻璃量器都不允许用烘箱烘干。,2,、移液管与量瓶常配合使用，因此可作两者相对体积的校准。,3,、为减少测量误差，使用分度吸管作精密移液时每次都应以零标线为起点，放出所需体积，不得分段连续使用。,4,、所用移液管必须与其生产、检定规格相符。快速移液管不得用于准确计量。对必须保留管尖自然残留液量的移液管，不得以任何方式（吹、挤）排空使用。,二、滴定,容量分析操作中，滴定分析常用以测定常量和半微量组分，有时也可测定微量组分。,容量分析按反应的性质可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法等。,（一）容量分析应具备的条件,1,、定量地完成反应，没有副反应。,2,、迅速地完成反应。速度较慢的反应可用有效的方法（例如加热或加催化剂等）提高反应速度。,3,、有可靠且简便的方法确定等当点，如选择合适的指示剂、氧化还原电位或,PH,值等。,4,、共存物不干扰主反应，或可用适当方法消除其干扰。,（二）滴定管的选择,1,、根据滴定量的大小选择相应容积的滴定管以控制滴定误差。滴定量在,10,毫升以内时应选用,10,毫升微量滴定管；滴定量为,10-25,毫升时，则应选用,25,毫升滴定管。不得使用大容量滴定管连续滴定多份试样，也不宜使用容积小于滴定量的滴定管做多次充液滴定同一试样。,2,、根据所用滴定试剂（标准溶液）的性质选择滴定管，不得用酸式滴定管注加碱性标准溶液进行滴定。,3,、使用对光敏感和化学性质不稳定的滴定试剂（例如硝酸银与高锰酸钾标准溶液）时，应选用棕色滴定管。,4,、滴定管的使用及滴定量的判读。,（三）滴定量的选择,滴定操作完成时标准溶液的消耗量即为滴定量，通常容量分析的结果是由滴定量求得。,滴定过程中指示剂产生颜色突变的转折点就是滴定终点,。滴定终点与滴定反应的等当点不一定完全相符，这是容量分析误差的主要来源之一。此外，,A,级滴定管读数误差为,0.01,毫升，其他不同等级滴定管的允差更大，而每次滴定过程中都要取两次读数，这将导致不小于正负,0.02,毫升的误差。所以，为使测量的相对误差保持在,0.1%,以下，最好使滴定试剂的耗量不少于,20,毫升。通常选择的体积则为,30,毫升左右。,三、容量分析法的误差来源,（一）滴定终点与等当点不完全符合所致的滴定误 差,（二）滴定条件掌握不当所致的滴定误差,1,、未能按要求在指定温度下进行滴定。,2,、未能正确掌握滴定速度。,3,、未能控制合理的,PH,范围。,4,、滴定反应生成物干扰终点的判断。,（三）滴定管误差,（四）操作者的习惯误差,1,、在容量分析中，最重要的操作是什么？,答：,移液和滴定,2,、容量分析法的误差来源有哪些？,答：,滴定终点与等当点不完全符合所致的滴定误差,滴定条件掌握不当所致的滴定误差,滴定管误差,操作者的习惯误差,谢谢！,