17总汞的测定

单击此处编辑母版标题样式,*,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,食品中铅的测定,一、目的与要求：,1.掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。,2.熟悉72工型分光光度计的工作原理和使用方法。,二、原理：,样品经消化后，在,PH8.5-9.0,时，铅离子与双硫腙生成红色络合物，溶于三氯甲烷，加入柠檬酸铵，氰化钾和盐酸羟胺等，防止铁、铜、锌等离子干扰，与标准系列比较定量。,三、试剂：,l、1：1,氨水；、,2、6,N,盐酸：量取100毫升盐酸，加水稀释至200,ml。,3、,酚红指示液：0.1乙醇溶液。,4、20盐酸羟胺溶液：称取20克盐酸羟胺，加水溶解至约50,ml，,加2滴酚红指示液，加1：1氨水，调,PH,至8.5-9.0(由黄变红，再多加2滴)用双硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去再用三氯甲烷洗二次，弃去三氯甲烷层，水层加6,N,盐酸呈酸性，加水至100毫升。,5、20柠檬酸铵溶液：称取50克柠檬酸铵，溶于100毫升水中，加2滴酚红指示液，加,l：1,氨水，调,PH,至8.5-9.0，用双硫腙-三氯甲烷溶液提取数次，每次10-20,ml，,至三氯甲烷层绿色不变为止，弃去三氯甲烷层，再用三氯甲烷洗二次，每次5,ml，,弃去三氯甲烷层，加水稀释至250毫升。,6、10氰化钾溶液；,7、三氯甲烷；不应含氧化物。,(1)检查方法：量取10,ml,三氯甲烷，加25,ml,新煮沸过的水，振摇3分钟，静置分层后，取10,ml,水液，加数滴15碘化钾溶液及淀粉指示液，振摇后应不显蓝色。,(2)处理方法：于三氯甲烷中加人工110-120体积的20硫酸钠溶液洗涤，再用水洗后加入少量无水氯化钙脱水后进行蒸馏，弃去最初及最后的,l10,馏出液，收集中间馏出液备用。,8、淀粉指示液：称取0.5克可溶性淀粉，加5,ml,水搅匀后，慢慢倒入,lOOml,沸水中，随到搅拌，煮沸，放冷备用。用时配制。,9、1硝酸：量取1,ml,硝酸，加水稀释至100,ml。,10、,双硫腙溶液：0.5三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要时用下述方法纯化。,称取0.5克研细的双硫腙，溶于50,ml,三氯甲烷中，如不全溶；可用滤纸过滤于250,m1,分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100,ml，,将提取液用棉花过滤至500,m1,分液漏斗中，用6,N,盐酸调至酸性，将沉淀出的双硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20,ml，,合并三氯甲烷层，用等量水洗涤二次，弃去洗涤液，在50水浴上蒸去三氯甲烷。精制的双硫腙置硫酸干燥器中，干燥备用。或将沉淀出的双硫腙用200，200，100,ml,三氯甲烷提取三次，合并三氯甲烷层为双硫腙溶液。,11、双硫腙使用液：吸取1.,Oml,双硫腙溶液，加三氯甲烷至10,ml，,混匀。用：1,cm,比色杯，以三氯甲烷调节零点，于波长510,nm,处测吸光度(,A),下式用算出配制100,m1,双硫腙使用液(70透光率)所需双硫腙溶液的毫升数(,N)。,10(2-lg70),1.55,V=-=-,A,A,12、铅标准溶液：精密称取0.1598克硝酸铅，加10,ml1,硝酸，全部溶解后，移入100,ml,容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于,lml,铅。,13、铅标准使用液：吸取1.0,ml,铅标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于10,mg,铅。,四、仪器：,1、所用玻璃仪器均用,l0-20,硝酸浸泡24小时以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。,2、分光光度计。,五、操作方法：,1、样品消化,(1)硝酸-硫酸法,a、,酱、酱油、醋、豆腐乳、酱腌菜等：称取10.0克样品(或吸取10.,Oml,液体样品)，置于250,ml,定氮瓶中，加数粒玻璃珠，,lOml,硝酸，放置片刻，小火加热、待作用缓和，放冷，沿瓶壁加入1硝酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸有机质分解完全。加热火力，至产生白烟，溶液应澄清无色或微带黄色，放冷。在操作过程中应注意防止爆炸,加20,ml,水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50,ml,或,lOOml,容量瓶中用水洗涤定氮瓶，洗液并容量瓶中再放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每,lml,相当于2,g,样品或2,ml,样品,以上湿法消化要同时作空白试验。,2、测定,吸取10.,Oml,消化后的定容溶液和同量的试剂空白液，分别置于125,ml,分液漏斗中，各加水至20,ml。,吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50,ml,铅标准使用液(相当于0、1、2、3、4、5,mg,铅)分别置于125,m1,分液漏斗中，各加1硝酸溶液至20,ml。,于样品消化液，试剂空白液和铅标准液中各加2,m120,柠檬酸铵溶液，,lml20,盐酸羟胺溶液和2滴酚红指示液，用1：1氨水调至红色，再各加2,ml10,氰化钾溶液，混匀。各加5.,Oml,硫腙使用液，剧烈振摇1分钟，静置分层后，三氯甲烷层经脱脂棉滤人1,cm,比色杯中，以零点于波长5,lOnm,处测吸光度，绘制标准曲线比较。,计算：,(,A,1,A,2,)1000,X=-,V,2,m,-1000,V,1,X：,样品中铅的含量，,mgkg,或,mgL；,A,1,：,测定用样品消化液中铅的含量，,mg；,A,2,：,试剂空白液中铅的含量，,mg；,M：,样品质量(体积)，克(,m1)；,V,1,：,样品消化液的总体积(,m1)；,V,2,：,测定用样品消化液体积，,m1。,