实验五：恒温槽装配及其性能测试 2(精品)

Click to edit Master title,Click to edit Master text,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,德州学院化学系,化学基础实验,物理化学部分,化学基础实验,物理化学部分,实验五：恒温槽装配及其性能测试,1.,了解恒温水浴及超级恒温槽装置的构造及其工作原理，学会恒温水浴的装配技术。,2.,测绘恒温水浴及超级恒温槽的灵敏度曲线。,3.,掌握贝克曼温度计及数字贝克曼温度计的调节技术和正确使用技术。,实验目的,恒温槽,是常用的一种以液体为介质的,恒温装置,，根据温度控制范围，可用以下液体介质,:,-60,度,30,度用乙醇或乙醇水溶液,;,0,度,90,度用水,;,80,度,160,度用甘油或甘油水溶液,;,70,度,300,度用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。,实验原理,超级恒温槽,型玻璃恒温水浴,HK-1D,型恒温水浴,恒温槽的装置示意图,1.,浴槽；,2.,加热器；,3.,搅拌器；,4.,温度计；,5.,电接点温度计；,6.,继电器；,7.,贝克曼温度计,恒温槽是由,浴槽、电接点温度计、继电器、加热器、搅拌器和温度计,组成，具体装置示意图见图。,继电器必须和电接点温度计、加热器配套,使用。,电接点温度计,是一支可以导电的特殊温度计，又称为导电表。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极,D,是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。,实验原理,A:,磁性螺旋调节器；,B:,电极引出线；,C:,指示螺母；,D:,可调电极；,E:,上标尺；,F:,下标尺。,电接点温度计,导电表,接触温度计重要部分的结构图,电接点温度计 导电表控温原理,当,温度升高时,，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中,电流断开,，,加热器停止加热,;,当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。,水银接触温度计实物图,恒温槽加热器接通后，温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现,温度传递的滞后,，往往是,加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度,。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，,恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度,。控温效果可以用灵敏度,t,表示,:,t,1,为恒温过程中水浴的最高温度,t,2,为恒温过程中水浴的最低温度,实验原理,(a),表示恒温槽灵敏度较高,;,(b),表示恒温槽灵敏度较差,;,(c),表示加热器功率太大,;,(d),表示加热器功率太小或散热太快,控温灵敏度曲线,影响恒温槽灵敏度的因素,1.,恒温介质流动性好，传热性能好，灵敏度就高,;,2.,加热器功率适宜，热容量小，控温灵敏度就高,;,3.,搅拌器速度要足够大，保证恒温槽内温度均匀,;,4.,继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时剩磁愈小，控温灵敏度就高,;,5.,电接点温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高,;,6.,环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。,贝克曼温度计用于,精确,测量温差,(1),最小刻度为,0.01,度；,还有一种最小刻度为,0.002,度,，测量精度较高,;,(2),一般只有,5,度量程,。,(3),其结构,(,见图,),与普通温度计不同，在它的毛细管,B,上端，加装了一个水银贮管,D,，,用来调节水银球,A,中的水银量。可以在不同范围内使用。,(4),由于水银球,A,中的水银量是可变的，只是在量程范围内的,温度变化值。,a.,温度最高刻度,;,b.,毛细管末端,;,A.,水银球,;,B.,毛细管,;,C.,温度标尺,;,D.,水银储槽。,贝克曼温度计示意图,a,b,贝克曼温度计使用方法,(1),测定贝克曼温度计的,R,值,贝克曼温度计,最上部刻度处,a,到毛细管末端,b,处所,相当的温度值称为,R,值。将贝克曼温度计与一支普通温度计,(,最小刻度,0.1,度,),同时插入盛水或其它液体的烧杯中加热，贝克曼温度计的水银柱就会上升，由普通温度计读出从,a,到,b,段相当的温度值，称为,R,值。一般取几次测量值的平均值,粗略可以用直尺测量长度，换算成温度值,一般为,2,度左右,。,a,b,水银球,A,中水银量的调节,若球内水银过多，毛细管水银量超过,b,点，就应当左手握贝克曼温度计中部，将温度计倒置，右手轻击左手手腕，使水银贮管,D,内水银与,b,点处水银相连接，再将温度计轻轻倒转放置在温度为,t,的水中，平衡后用左手握住温度计的顶部，迅速取出，离开水面和实验台，立即用右手轻击左手手腕，使水银贮管,D,内水银在,b,点处断开。此步骤要特别小心，切勿使温度计与硬物碰撞，以免损坏温度计。,贝克曼温度计使用方法,水银球,A,中水银量的调节,若水银球,A,中的水银量过少时，左手握住贝克曼温度计中部，将温度计倒置，右手轻击左手腕，水银就会在毛细管中向下流动，待水银贮管,D,内水银与,b,点处水银相接后，再按上述方法调节。调节后，将贝克曼温度计放在实验温度,t,的水中，观察温度计水银柱是否在所要求的刻度,x,附近，如相差太大，再重新调节。,t,= t +R + (5-x),贝克曼温度计使用方法,(1),贝克曼温度计由薄玻璃组成，易被损坏，一般只能放置三处,:,安装在使用仪器上,;,放在温度计盒内,;,握在手中,。不准随意放置在其它地方。,(2),调节时，应当注意防止骤冷或骤热，还应避免重击。,(3),已经调节好的温度计，注意,不要使毛细管中水银再与,D,管中水银相连接。,(4),使用夹子固定温度计时，必须垫有橡胶垫，不能用铁夹直接夹温度计。,贝克曼温度计注意事项,1,、,SYP,型玻璃恒温水浴：（包括加热器和搅拌器）,2,、,HK-1D,型恒温水浴,：（包括加热器和搅拌器）,3,、数字贝克曼温度计（,SWC-II,，,SWC-IID,）,-,与,SYP,型玻璃恒温水浴及,HK-1D,型恒温水浴,配套,4,、继电器（,SWQP,数字控温仪，,SWQ,智能数字恒温控制器）,-,与,SYP,型玻璃恒温水浴配套,5,、超级恒温槽：水银温度计、电接点温度计（导电表）；贝克曼温度计,仪器试剂,实验步骤,超级恒温槽,1.,接通电源，使加热器加热（红灯亮），开始，加热开关处于,“,通,”,，加热功率为,1500 W,，观察温度计读数，到达设定温度时,-,（加热开关处于,“,加热,”,，加热功率为,500 W,），旋转温度计调节器上端的磁铁，使得金属丝刚好与水银面接触（此时继电器应当跳动，红灯灭，停止加热），然后再观察几分钟，如果温度不符合要求，则需继续调节。直到符合要求为止。,实验步骤,超级恒温槽,实验步骤,超级恒温槽,2.,作灵敏度曲线：,将贝克曼温度计的起始温度读数调节在标尺中部（贝克曼温度计的刻度在,3,度左右,-,由教师调好），放入恒温槽。当到达设定温度时,-,，立刻用放大镜读取贝克曼温度计读数，然后每隔,60s,记录一次，连续观察,45min,。恒温,5,分钟后，红灯亮时读取,始,，红灯灭时读取,停,，读取,3,次，两者的平均值即为坐标原点。,实验步骤,超级恒温槽,3.,如有时间可改变设定温度，重复上述步骤。,4.,结果处理,a.,将时间、温度读数列表,;,b.,绘出温度,-,时间曲线,;,坐标原点：,c.,求出灵敏度并加以讨论。,时间,温度,实验步骤,SYP,型玻璃恒温水浴,1.,接通电源,-,将,SWQP,数字控温仪或,SWQ,智能数字恒温控制器（回差：,0.1,）设定温度为，数字贝克曼温度计,“,基温选择,”,为，使加热器加热；使搅拌器搅拌：,2.,作灵敏度曲线：当到达设定温度时,-40,，读取数字贝克曼温度计读数,温差，然后每隔,60s,记录一次，连续观察,45min,。恒温,5,分钟后，红灯亮时读取,始，红灯灭时读取,停，读取,3,次，两者的平均值即为坐标原点。,3.,结果处理（同上）,注意事项,SYP,型玻璃恒温水浴,1.,关机时，首先断开,SWQP,数字控温仪或,SWQ,智能数字恒温控制器的,220V,电源，然后断开水浴的,220V,电源，最后拔下两仪器的“加热电源”的对接线。,2.,数字贝克曼温度计温差测量范围：,19.999,，作温差测量时，为保证测量准确，“基温选择” 在一次实验中不宜换档。,T2 =35.212,，,T1=35.133,，,S= T2T1/2=0.0395,。,