过氧乙酸的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,过氧乙酸的测定,过氧乙酸又叫过醋酸，是过氧化氢、醋酸与微量硫酸的混合水溶液。过氧乙酸对细菌繁殖体、芽孢、真菌、病毒都具有高度杀灭效果，是一种广谱、高效、速效的杀菌剂。,1）实验,原理,：,在酸性条件下，过氧乙酸中含有的过氧化氢用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，然后用间接碘量法测定过氧乙酸的含量。,2KMnO,4,+3H,2,SO,4,+5H,2,O,2,2MnSO,4,+K,2,SO,4,+5O,2,+8H,2,O,2KI+2H,2,SO,4,+CH,3,COOOH 2KHSO,4,+I,2,+CH,3,COOH+H,2,O,I,2,+2Na,2,S,2,O,3,2NaI+Na,2,S,4,O,6,2）,仪器和试剂,氧化还原滴定的基本仪器,碘量瓶、,棕色滴定管,硫酸溶液1+9.,碘化钾溶液100g/L、,硫酸锰溶液100g/L、,钼酸铵溶液30g/L、,高锰酸钾标准溶液C（1/5KMnO,4,）=0.1mol/L、,硫代硫酸钠标准溶液（NaS,2,O,3,）0.1mol/L、,淀粉指示剂10g/L。,3),操作步骤,因为H,2,O,2,也有强的氧化性,对测定结果有影响所以要在之前对它的干扰除去.,1、,样品的预处理：,高锰酸钾的配制与标定：,用基准物质草酸钠进行标定,2MnO41,-,+5C,2,O,4,2-,+16H,+,2Mn,2+,+10CO,2,+8H,2,O,硫代硫酸钠标准溶液的标定,称取,重铬酸钾Mg,溶解,加入碘化,钾溶液,溶液有I,2,析出,加入,淀粉,指示,剂,配制好的硫代硫酸钠,滴定析出I,2,的溶液,终点蓝色褪去（记下体积）,2、,硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：称取m,1,g硫代硫酸钠,溶解配成溶液后用重铬酸钾基准物质进行标定.碘化钾溶液与重铬酸钾反应析出I,2,再以淀粉为指示剂用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定.,Cr,2,O,7,2-,+6I,-,+14H,+,2Cr,2+,+3I,2,+7H,2,O,I,2,+2S,2,O,3,2-,2I,-,+S,4,O,6,2-,溶解,硫酸.硫酸锰,将溶液装入碘量,瓶中,加入,高锰,酸钾,标准,溶液,溶液(稳定的,浅粉色),加入碘化钾,钼酸铵,用硫代硫酸钠滴定,溶液(呈淡黄色),溶液(呈蓝色),加入,淀粉,指示,剂,称取样品mg,2、样品的配制与测定：,称取约,m,g,试样,精确至,0.000 1g,，置于预先盛有,50mL,水，,5mL,硫酸溶液和,3,滴硫酸锰溶液并已冷却至,4,的碘量瓶中，摇匀，用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈稳定的浅粉色。随即加入,V,mL,碘化钾溶液和,3,滴钼酸铵溶液，轻轻摇匀，于暗处放置,5,10min,，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，接近终点时,(,溶液呈淡黄色,),加入,1mL,淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并保持,30s,不变为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积数,V,。,滴定操作图,滴定过程中颜色的,判定,4),结果计算,式中：,X,过氧乙酸的质量分数，；,V,消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，,mL,；,c,硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，,mol,L,；,m,试样的质量，,g,；,M,过氧乙酸的摩尔质量,g,mol,1,2,3,m(K2Cr2O7)/g,消耗的,(K2Cr2O7)V/ml,m(Na,2,S,2,O,3,)/g,取Na,2,S,2,O,3,V/ml,空白实验V,0,/g,C(Na,2,S,2,O,3,)mol/L,M试样/g,消耗的(Na,2,S,2,O,3,)V/ml,X(CH,3,C000H)%,