标准溶液培训XXXX课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020-12-29,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020-12-29,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020-12-29,*,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2020-12-29,*,#,201,3年3月7日,标准滴定溶液的,制备和标定,GB/T 601-2002,1、标准滴定溶液的配制和标定的,一般要求,2、几种常见标准滴定溶液的配制和标定,3、食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期,4、标准溶液参考有效期,5、有效数值修约,目录,除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用制剂及制品，应按照GB/T 6032002 的规定制备，实验用水应符合GB/T 66822008 中三级水的规格。,除高氯酸外均指20时的浓度，在标准溶液的标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正，标准溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均需定期校正,1,、一般要求,在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min,8mL/min。,称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5 g 时，按精确至0.01mg称量（十万分之一天平）；数值大于0.5 g 时，按精确至0.1mg称量（万分之一天平）。,制备标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。,标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，,每人四平行测定结果极差的相对值，不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。,1,、一般要求,本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%，可根据需要报出。,本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度值的准确度有更高要求时，可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。,标准滴定溶液的浓度小于等于0.02moL/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。,1,、一般要求,除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15-25)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。,贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5 mm。,本标准中所用溶液以(%)表示的均为质量分数，只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。,1,、一般要求,标准滴定溶液配制实例1,标准滴定溶液配制实例2,标准滴定溶液配制实例3,氢氧化钠标准滴定溶液,配制,称取110 g氢氧化钠，溶于100 mL无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮，按下表的规定的量，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000mL，摇匀。,氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)mol/L,氢氧化钠溶液的体积V/mL,1,54,0.5,27,0.1,5.4,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,氢氧化钠标准滴定溶液 4.1,标定,按下表的规定称取于105110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。,氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)/(mol/L）,工作 基 准 试 剂,邻苯二甲酸氢钾的质量，m/g,无二氧化碳水的体积V/mL,1,7.5,80,0.5,3.6,80,0.1,0.75,50,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,氢氧化钠标准滴定溶液 4.1,计算,氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，计算公式如下:,式中,m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g);,V,1,氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);,V,2,空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);,M 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔,(g/mol)M(KHC,8,H,4,0,4,)=204.22,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,盐酸标准滴定溶液 4.2,配制,按下表的规定量取盐酸，注人1000mL水中，摇匀。,盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)mol/L,盐酸的体积V/mL,1,90,0.5,45,0.1,9,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,盐酸标准滴定溶液 4.2,标定,按下表的规定称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿一甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。,盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCL)mol/L,工作基准试剂无水碳酸钠的质量m/g,1,1.9,0.5,0.95,0.1,0.2,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,盐酸标准滴定溶液 4.2,计算,盐酸标准滴定溶液的浓度c(HCI)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算：,式中,m 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);,V,1,盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);,V,2,空白试验盐酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL),M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔,(g/mol)M(,Na,2,CO,3,)=52.994,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,硫代硫酸钠标准滴定溶液 4.6,配制,c(Na,2,S,2,O,3,),=,0.1,mol/L,称取 26g硫代硫酸钠,(Na,2,S,2,O,3,5H,2,O)(或16g无水硫代硫酸钠)，加0.2g无水碳酸钠，溶于1000 mL水中，缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。,标定,称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)，摇匀，于暗处放置10 min，加150 mL水(15-20)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液(10 g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验,。,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,硫代硫酸钠标准滴定溶液 4.6,计算,硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c(Na,2,S,2,O,3,),数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:,式中,m 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g);,V,1,硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);,V,2,空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),M 重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔,(g/mol)M(,K,2,Cr,2,O,7,)=49.031,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,高锰酸钾标准滴定溶液 4.12,配制,c(,KMnO,4,),=,0.1,mol/L,称取3.3g高锰酸钾，溶于1050 mL水中，缓缓煮沸15 min,冷却。于暗处放置两周后过滤，储存于棕色瓶中。,标定,称取0.25g于105,110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100m L硫酸溶液(8十92)中，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，近终点时加热至约65，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。同时做空白试验。,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,高锰酸钾标准滴定溶液 4.12,计算,硫高锰酸钾标准滴定溶液的浓度C(,KMnO,4,)，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算:,式中,m 草酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);,V,1,高锰酸钾溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);,V,2,空白试验高锰酸钾溶液的体积的数值,单位为毫升(mL),M 草酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔,(g/mol)M(,Na,2,C,2,O,4,)=66.999,2,、,几种常见标准滴定溶液的,配制和标定,不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值,温度/,水及0.05 mol/L以下,各种水溶液,0.1mol/L及0.2 mol/L,各种水溶液,0.5mol/L,盐酸溶液,1mol/L,盐酸溶液,5,6,7,8,9,+1.38,+1.38,+1.36,+1.33,+1.29,+1.7,+1.7,+1.6,+1.6,+1.5,+1.9,+1.9,+1.8,+1.8,+1.7,+2.3,+2.2,+2.2,+2.1,+2.0,10,11,12,13,14,+1.23,+1.17,+1.10,+0.99,+0.88,+1.5,+1.4,+1.3,+1.1,+1.0,+1.6,+1.5,+1.4,+1.2,+1.1,+1.9,+1.8,+1.6,+1.4,+1.2,15,16,17,18,19,+0.77,+0.64,+0.50,+0.34,+0.18,+0.9,+0.7,+0.6,+0.4,+0 2,+0.9,+0.8,+0.6,+0.4,+0.2,+1.0,+0.8,+0.6,+0.4,+0.2,不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值,温度/,水及0.05 mol/L以下,各种水溶液,0.1mol/L及0.2 mol/L,各种水溶液,0.5mol/L,盐酸溶液,1mol/L,盐酸溶液,20,21,22,23,24,+0.00,-0.18,-0.38,-0.58,-0.80,+0.0,-0.2,-0.4,-0.6,-0.9,+0.0,-0.2,-0.4,-0.7,-0.9,+0.0,-0.2,-0.5,-0.7,-1.0,25,26,27,28,29,-1.03,-1.26,-1.51,-1.76,-2.01,-1.1,-1.4,-1.7,-2.0,-2.3,-1 1,-1.4,-1.7,-2.0,-2 3,-1 2,-1.4,-1.7,-2.0,-2.3,30,31,32,33,34,-2.30,-2.58,-2.86,-3.04,-3.47,-2.5,-2.7,-3.0,-3.2,-3.7,-2.5,-2.7,-3.0,-3.3,-3.6,-2.6,-2.9,-3.2,-3.5,-3 8,不同温度下标准滴定溶液的体积的补正值,温度/,水及0.05 mol/L以下,各种水溶液,0.1mol/L及0.2 mol/L,各种水溶液,0.5mol/L,盐酸溶液,1mol/L,盐酸溶液,35,36,-3.78,-4.10,-4.0,-4.3,-4.0,-4.3,-4.1,-4.4,注1：本表数值是以20为标准温度以实测法测出。,注2：表中带有“+”、“-”号的数值是以20为分界。室温低于20的补,正值为“+”，高于20的补正值均为“-”,注3：本表的用法：如1L盐酸溶液c(HCL)=0.1mol/L由35换算为20时，,其体积补正值为-4.0mL,故40.00m1换算为20时的体积为:,分析仪器,常用玻璃仪器,试样预处理设备,检定仪器及检定周期,仪器设备的期间核查要求,3,、,食品理化检测实验室常用仪器设备及计量周期,分析仪器,气相色谱仪，配,FPD,、,FID,、,ECD,、,NPD,、,TCD,检测器,液相色谱仪，配紫外可见、荧光、示差折光、二极管阵列检测器，柱后衍生装置,气质,液质,紫外可见分光光度计,原子吸收分光光度计,原子荧光分光光度计,等离子发射光谱仪（,ICP,）,电位滴定仪，配符合电极,PCR,仪（基因扩增仪）,全自动放射免疫测定仪,酶标仪,常用玻璃仪器,烧杯 锥形瓶 碘量瓶 圆（平）底烧瓶,圆底 蒸馏烧瓶 凯氏烧瓶,洗瓶 量筒、量杯