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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第十八章 气相色谱分析法,一、,顶空气相色谱技术与应用,applications and technology of headspace gas chromatograph,二、气相色谱应用,Application,of gas chromatograph,第八节 气相色谱技术与应用,gas chromatographic analysis, GC,application technology of gas chromatograph,2024/10/2,一、顶空气相色谱的技术与应用,applications and technology of headspace gas chromatograph,对液体或固体试样中的挥发性成分进行气相色谱分析的技术；,试样置于密闭的恒温系统中，气-液（气-固）两相达到热力学平衡时，测定气相组成。,两种方式：,静态法：恒温密闭系统，平衡时，测定气相组成；,动态法：吹扫-捕集法，采用吸附剂吸附，加热解吸。,2024/10/2,2024/10/2,理论依据,当顶空瓶中样品上面的蒸气压相当低时，峰面积,A,i,的大小与样品上面的气相中挥发性组分,i,的蒸气压,p,i,成正比：,A,i,=,k,i,p,i,k,i,为校正因子，待测组分的蒸气分压通常用下式表示：,p,i,=,p,0,i,i,X,i,p,0,i,纯组分,i,的饱和蒸汽压；,X,i,为样品中组分,i,的摩尔分数；,i,为组分,i,的活度系数。,则：,A,i,=,k,i,p,i,=,k,i,i,p,0,i,X,i,当系统平衡时,A,i,=,k,i,p,i,=,K,X,i,或者,A,i,=,K,c,i,顶空气相色谱法的定量依据。,2024/10/2,应用1：,在职业病和法庭分析中，经常要测定体液等中的苯、甲苯、二甲苯等有毒成分，采用顶空分析是一种有效、方便、快速的方法。司法部司法鉴定科学技术学院制订了分析水、尿、血中苯类化合物的静态顶空分析方法。,方法：,5,mL,青霉素小瓶，取1,mL,试样（水、尿、血），加入0.4内标物和约1,g,硫酸铵至饱和，加盖密封，置于80,C,的恒温器中30,min，,取0.6,mL,顶空的气样色谱分析。,色谱柱：2,m,2,mm；80-100,目；固定液,PEG 20M,柱温：110 ,C,，以10 ,C,/,min,程序升温到110 ,C。,2024/10/2,应用2：,分析血样中的酒精是顶空气相色谱应用最广泛的方法，可检查汽车司机是否酒后驾车。,方法：,样品平衡温度 50,C；,平衡时间 30,min；,色谱柱：30,m 0.53mm；,石英毛细管柱；,固定液：聚二甲苯硅氧烷；,2024/10/2,应用3：,固体样品（塑料、食品等）的顶空分析。,塑料食品包装袋中的甲苯残留量的测定。,方法：,将,塑料食品包装袋剪成30,mm10mm,装入100,mL,玻璃注射器，在80,C,预热20,min，,用空气稀释为100,mL，,恒温10,min,后进样分析。,色谱柱： 500,mm,3,mm ，,填充柱，80-100目；,固定液： 20% 的,PEG 20M；,柱 温：80 ,C,；,最小检测浓度为0.031,mg/m,2,.,2024/10/2,二、气相色谱法的特点及应用,1,、分离效能高：分离次数多，分析时间短。,2,、选择性好：通过选择合适的固定相和温度达到分离要求。,3,、样品用量少：几微升到几十微升,4,、灵敏度高：最高检测到,10,-11,10,-13,g,5,、应用范围广 ：气体或易挥发的液体和固体；有机物和部分无机物；沸点高的高分子化合物可以用裂解气相色谱法分析。,应用领域广：在石油化工，医药卫生，环境监测，食品分析等都有广泛的应用：,2024/10/2,应用一：空气有机氟污染物的测定,2024/10/2,应用二：水中苯系污染物的测定：,应用三：血液或尿中兴奋剂的检测：,2024/10/2,用,3,m,长的柱子分离,A,B,和,C,三个组分，,A,是不被保留组分，它们的保留时间分别为,1.0,min,、,1 6. 4min,、,1,7,.0min,，,组分,C,的峰底宽为,1.,0min,，求,该柱的分离度,R.,欲使分离度为,R=1.0,所需柱长为多少？,例,1,2024/10/2,A,B,C,2024/10/2,2024/10/2,2024/10/2,总结,一、 容量因子（,k,）,与分配系数（,K,）、,t,R,、,t,R,、,t,M,的关系如何？,二 、塔板理论的成功与不足表现在哪些方面？,三 、速率理论对色谱条件的选择有何指导意义？,四 、什么是分离度？,n,2,、,r,21,、,k,2,怎样影 响分离度,R,？用分离方程式表示。,2024/10/2,五、与填充柱色谱相比，毛细管柱色谱的特点有哪些？,六 、,GC,常用检测器有那些？各有何特点？,七 、固定液选择的原则是什么？什么是程序升温法？程序升温法有何优点？,八 、,GC,色谱定量分析中，为什么要引入校正因子？,总结,2024/10/2,
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