质谱分析-色谱质谱联用仪

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第二十章 质谱分析,一、概述,generalization,二、,GC-MS,联用技术,hyphenated technology of GC-,MS,三、,LC-MS,联用仪,hyphenated technology of LC-MS,第五节 色谱-质谱联用仪,mass spectrometry，MS,hyphenated methods of GC-MS,2024/10/1,一、概述,generalization,质谱：纯物质结构分析,色谱：化合物分离,色谱-质谱联用：共同优点,GC-MS；LC-MS；CZE-MS,（毛细管电泳-质谱）,困难点：,载气(或流动液)的分离；,出峰时间监测；,仪器小型化；,关键点：接口技术(分子分离器),2024/10/1,二、,GC-MS,联用仪器,hyphenated technology of GC-,MS,Sample,Sample,5890,1.0,DEG/MIN,HEWLETT,PACKARD,HEWLETT,PACKARD,5972,A,Mass,Selective,Detector,D,C,B,A,A,B,C,D,Gas Chromatograph(GC),Mass Spectrometer,Separation,Identification,B,A,C,D,A,D,B,C,MS,2024/10/1,GC-MS,中的分子分离器,分子分离器类型：,微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。,喷射式分子分离器：,由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。可做成多级。,2024/10/1,四极杆质量分析器,（,Quadrupole,Mass Filter）,+,Electron Beam,A,B,C,Sample in,Ion Beam,2024/10/1,仪器结构,色谱-四极杆质谱仪结构示意图,2024/10/1,四极杆质量分离器,2024/10/1,仪器与结构,2024/10/1,飞行时间质量分析器,2024/10/1,三、,LC-MS,联用仪器,hyphenated technology of LC-MS,1,.,大气压电离技术（API）,（1）电喷雾电离（,API,Electrospray,）,Rayleigh,Limit,Reached,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,-,-,-,+,+,+,+,+,+,-,-,+,+,+,+,+,+,-,-,Evaporation,+,+,Charged Droplets,试样离子,准分子离子,Analyte,Ions,Solvent Ion Clusters,Salts/Ion pairs,Neutrals,+,+,+,+,+,+,+,+,-,-,其他离子,2024/10/1,Electrospray,，API,电喷雾电离,流出液在高电场下形成带电喷雾，在电场力作用下穿过气帘；,气帘的作用：雾化；蒸发溶剂；阻止中性溶剂分子,2024/10/1,Electrospray,，API,电喷雾电离,电喷雾产生多电荷离子，,相对分子质量,M,r,计算：,选相邻峰，电荷,n,，,n,+1,m,1,=(,M,r,+,n,)/2,m,2,=(,M,r,+,n+,1)/(,n+,1),计算结果如表。,不适用于非极性化合物,2024/10/1,（2）大气压化学电离（,APCI）,热喷雾(100-120,C,)，,化学电离;,适用于热稳定化合物分析,2024/10/1,大气压化学电离（,APCI）,Dielectric,capillary,High wattage heater,HPLC inlet,Corona discharge needle,Vaporizer,Nebulizer,gas,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,+,2024/10/1,2,.,离子阱质量分析器,特定,m,/,z,离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同,m/z,离子飞出阱到达检测器；,2024/10/1,3.,LC-MS(,离子阱)联用仪器结构示意图,2024/10/1,4,.,LC-MS(,四极杆)联用仪器结构示意图,2024/10/1,内容选择：,第一节 基本原理与质谱仪,basic principle and Mass spectrometer,第二节 离子峰的主要类型,main kinds of ion peaks,第三节 有机分子裂解类型,cleavage types of organic compounds,第四节 质谱图与结构解析,mass spectrograph,and structure determination,第五节 色谱-质谱联用仪,hyphenated methods of GC-MS,结束,2024/10/1,