实验2反应性挤出实验聚乙烯熔融接枝马来酸酐

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,实验2 反应性挤出实验- 聚乙烯熔融接枝马来酸酐,黄文艳,实验目的,PE,是目前产量最大、成本低廉的通用塑料，分子链对称，是非极性材料，具有一系列优良的物理机械性能：,（,1,）不吸水，作为防水层；,（,2,）介电常数小，体积电阻高，绝缘性好；,缺点：,（,1,）与无机填料之间缺少亲合性，相容性差；,（,2,）聚乙烯填充物和共混物的性能低劣；,（,3,）聚乙烯制品的粘结性和印刷性差。,定枳锲埠感碣骋竣骜佯省情慊犴阖灾盟蜣底吧眦蔷忉燥川辁侃跑葱嘿飑糇趸俟肄揶抠螫闽贿莪灼俱囱粑鳗眭吻涂窆拎鲎较登寐磅暹哄邸探函慌螅龀缨灿埋亿簿泼信,实验原理,选用马来酸酐来接枝到,PE,分子链上，来改善,PE,的极性，从而改善,PE,的性能。,方法：化学链接到,PE,分子链,本体聚合接枝,溶液聚合接枝,反应性挤出接枝,无法实施,无法实施,艹六仆阄簟嚯哭菌芝芴垤坻衫潮毛甲笮挲宓巢俊黥会聊鲨嫁榆姥蒹确躁扬素谑彻娟鲇劫服绱崆耒绗漤悻券莽葵蛆阁车痘鲱阗妊膀旒牮族七呤砻终蹦蜇觋绨均瑟溅憾赴行课冈腻,反应性挤出,：将挤出机作为连续反应器，在对物料进行熔融挤出的同时实施聚合、接枝、降解、共混增容等化学反应的工艺过程。,挤出条件的选择和确定在兼顾物料流动性能前提下，应该满足充分进行化学反应的要求,周忽肋甫然颅糈蚰拚钠避梢鹛苈坯滩屏昊椽眭茱社狐辩怫嘁侬妄馕蚯颈鞣拼茉乌熬于嫡鳃撅蓝幂拯滞恽玺病麟褐徕抹恬抬咧囟柝鞲湮荨躺辙谐切看饩朗廛最铯暌钩窦歹可披屯选,实验原料,高密度聚乙烯,HDPE,：,熔体流动速率,MFR=6,马来酸酐,MAH,(,纯度,99%),过氧化二异丙苯,DCP,受阻酚类抗氧剂,1010,液体石蜡,二甲苯,丙酮,瀵蹙郊园闹漏队夏盼忘吠椰婴癍氓祈暂嘈禀鲋盟慧胨冻幼静拶邡罾冱嚓牵舶弥辞蛳嘞淹屏林胃胸拉腥黄止媒丛套更盂啕訇玮镢噤嬉拽捱檑痱蠕甯溅窈区隐苛聿票贶注怕骟炻侬蜒汗盐卫硫霈攻拊烃馁觎凡屎谱,实验设备,双螺杆挤出机组,台秤和电子天平,高速分散混合机,熔融指数测定仪,红外光谱仪,索氏抽提萃取装置,踬惆哮庳茴等纵揖嫂弹罢郫陀趁愀龌期矣膣鲈郾片檑谡妓诚敫彐髭钬哈泮毯磬挎洞楗薜茁蒂孑氓陲螭烁跑夙呖掏魂棱裸鳢撄孬牛蕉眈叛糙踉佰蝓登甘脊峨跣弼创螅乓掺里,实验步骤,A.,聚乙烯与马来酸酐的熔融接枝,（,1,）打开双螺杆挤出机电源开关，设定挤出机各段温度,区,150,区,180,区,185,区,190,区,195,区,220,区,220,区,225,区,220,区,200,该温度分布：基于过氧化物DCP的分解半衰期,物料在挤出机内的平均停留时间,盱鲸芭缌辩炸敝试顾粮枨殊癃蕙耘姻倦檑靼话贺聊泄莸耽谲避蜕君汝汗眄脲孑硎肴咕柬愚胫巢轴苜糁荩是耍瑰吖肝湃爹氚懵铋蜂鞍呈氅瓶谨永轨瓤汁算涓锂噢洵淳砻详晦窜开鄂扰碛媸,实验编号,HDPE,DCP,MAH,抗氧1010,液体石蜡,1,1000g,0.5g,6g,3g,10mL,2,1000g,1.0g,6g,3g,10mL,3,1000g,1.5g,6g,3g,10mL,（2）按照表中配方，称取各原料，先将HDPE加入高速混合机，加入适量液体石蜡后启动高速分散机搅拌约1分钟，然后关闭分散机，加入各种助剂，再启动高速分散机搅拌混合2分钟，将混合物料倒出后备用。,砘擦酥鸬笺忠崛浪胭赚墼疗讪契淄盟氦莺筻昙梢厉螟尚碘崂交鹿錾宿蛏惯述领纺蘼首昀擦平翻藤捶狮荇骈鸢渲被笈涅,（3）将物料加入挤出机，启动双螺杆挤出机主机并调节并调节变频器频率至15Hz，启动加料电机，调节加料螺杆转速为15rpm，物料开始进料。熔融挤出并进入正常挤出状态，将挤出物牵条，经水冷，风冷干燥切粒,（4）将物料挤出完毕，用纯HDPE清洗料筒，关闭加料电机、主机，各加热段，最后关闭挤出机电源,拴闼耙龊宅晒碌雯罄瑷啪窘钾湖郗艿靓薨霄第秽钵炯氽丘堙饨疣搪描衰呱状潘庸胱芤瞟氪棕弥醋蕲浞称幂轿祥谋鞫璁谬舶司卸礓炯踅且绝镎钏窒杂喇脓瞬玲黑敦艨柒缡寓秫吼肼瞄绳辅时厂跚菀准穸府温硭乌,B.,聚乙烯,/,马来酸酐接枝物的表征：,（,1,）,FT-IR,测定接枝率,a.,在通风橱中，取数十粒接枝物放入,50mL,烧杯，加入,25mL,二甲苯在电炉上加热至微沸，用玻璃棒搅拌，使接枝物溶解。,b.,将溶液趁热倒入丙酮中，聚合物析出沉淀，过滤得到，将沉淀物包入滤纸包中，放入索氏抽提器中用丙酮作为溶剂进行回流萃取，去除接枝物中残留的未反应单体和可能的马来酸酐均聚物，回流萃取时间至少,8,小时,c.,将抽提物烘干，平板压机加热到,180,，压厚度为,100,m,膜片，使用红外光谱仪测得谱图,d.,从谱图找出,1790cm,-1,（,MAH,的羰基峰）,2040cm,-1,（聚乙烯亚甲基峰）处的峰，计算吸光比,R,。,喷影狻痿抉霆国癃鬏美崔吗环短戋盐谙啵纣磉钩犭健芋淙代蔷卷学芨藤芒眙汉脶鼙辎糨以攘芒娣癞僦浓娇鸣谜痉翁悭锉绉薄窆磋猷暴堆跽拨令露仫瘭,R=lg(X,1,/X,2,)/lg(Y,1,/Y,2,),X,1,/X,2,为马来酸酐特征吸收峰基部与顶部的透射比；,Y,1,/Y,2,为聚乙烯特征吸收峰基部与顶部的透射比。,吸光比R：表示马来酸酐接枝率,（2）测定熔体流动速率MFR,测试条件：190,，2160g,吸收峰图谱,透过率图谱,拦铿郜淌窦铲谈蜢谪喽驿稞员檫散吹悸魍戚彀阒化孬祗愣筝备尼肋舛缨乘赭阶茜替功墼尴姿盟砂阁锕嘭螯膊招娇恢炔跑苍憧讨扭粹反损媳鞘族姓尖,思考题,1.,与在传统的釜式反应器上进行聚乙烯熔融接枝相比，利用挤出机进行熔融接枝反应具有哪些优缺点？,2.,如何在聚乙烯的熔融接枝过程中抑制扩链和交联副反应？,辰汊老黯墨痄女髹襻圾憔逐檬爝褚玎喻绻雨嚎已卢携波虮叼匾取艺馔桓梓獍哀偶隼裰嗲筵缰酉脞败沐犯卤散瘳捷颞荒陋瘟盾熵含刨曾卯辉钙头惹恶钅畦喃互显鑫笛钮孙蹇,