各类中药制剂分析

,单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,各类中药制剂分析,TLC,法,对照物的选择,对照品对照：一种或几种对照品,阴阳对照法：阳性对照液,/,阴性对照液,对照药材和对照品同时对照,一、理论踏板数,二、分离度,三、重复性,四、拖尾因子,HPLC,分析方法系统适应性,方法学验证（效能指标）,一、专属性,二、线性与范围,三、精密度试验,四、准确度试验,五、稳定性试验,六、检测灵敏度及检测限的测定,七、耐用性,第六章 各类中药制剂分析,问 题,按照制剂的形态划分，中药制剂的类型？,大纲,熟悉,各类中药制剂分析的特点,熟悉各类中药制剂的一般质量要求,目录,液体中药制剂分析,半固体中药制剂的分析,固体中药制剂的分析,外用膏剂的质量分析,中药注射剂的质量分析,其他中药制剂分析,中药制剂过程分析,第一节 液体中药制剂的分析,范围,合剂,/,口服液 （水）、酒剂、酊剂（乙醇）、,注射剂,等,特点,1.,合剂：,LLE,和,LSE,2.,酒剂,/,酊剂：挥干乙醇后，,LLE,和,LSE,第一节 液体中药制剂的分析,液体中药制剂质量检查的项目,考察项目,合剂,/,口服液,酒剂,酊剂,性状,+,+,+,相对密度,+,总固体含量,pH,值,+,装量差异,+,+,+,乙醇量,+,+,甲醇量,+,+,防腐剂量,微生物限度,+,+,+,第一节 液体中药制剂的分析,液体中药制剂的一般质量要求,1.,性状,2.,相对密度和固体含量,3. pH,值,4.,装量,5.,乙醇量,1.,相对密度测定（,0601,）,条件：,20,器皿：比重瓶（常用）、韦氏比重瓶,第一节 液体中药制剂的分析,1.,相对密度测定,1.,相对密度测定,第一节 液体中药制剂的分析,总固体含量,含,糖、蜂蜜的酒剂,不含糖、蜂蜜的酒剂,第一节 液体中药制剂的分析,2.,装量差异,第一节 液体中药制剂的分析,最低装量检查,重量法,容量法,3. pH,值 合剂,/,口服液,第一节 液体中药制剂的分析,第一节 液体中药制剂的分析,4.,乙醇量,GC,蒸馏法,5.,甲醇量,GC,酒剂中甲醇含量不超过,0.05%,（,ml/ml),第一节 液体中药制剂的分析,6.,防腐剂,7.,微生物限度,第二节 半固体中药制剂的分析,范围,流浸膏（,1g/ml,）、浸膏剂（,2-5g/ml,）、糖浆剂、煎膏剂,特点,提取净化，硅藻土,1.,性状,流浸膏剂,：久置产生的沉淀，在乙醇和有效成分含量符合该品种项下规定的情况下，可滤过出去沉淀,糖浆剂,：应澄清，不得有发霉、酸败、产生气体或其他变质现象，含有药材提取物的糖浆剂，允许有少量轻摇易散的沉淀,煎膏剂,：无焦臭、异味和无糖结晶析出,第二节 半固体中药制剂的分析,2.,乙醇量,3.,含糖,量,糖浆剂不得低于,45%,（,g/ml),；煎膏剂中加炼蜜或糖的量不得超过清膏量的,3,倍,4. pH,值,5.,相对密度和总固体含量,6.,不容物 煎膏剂,第二节 半固体中药制剂的分析,7.,装量,单剂量：装量差异,多剂量：最低装量检查,第二节 半固体中药制剂的分析,范围,丸剂、片剂、颗粒剂、散剂、栓剂、滴丸剂,第三节 固体中药制剂的分析,（一） 丸剂,1.,性状,2.,水分含量,蜜丸、浓缩丸不得过,15.0%,水蜜丸、浓缩水蜜丸不得过,12.0%,水丸、糊丸、浓缩水丸不得过,9.0%,蜡丸不检查水分,第三节 固体中药制剂的分析,3.,装量：以重量标示的多剂量包装，检查最低装量；以丸数标示，不检查装量,4.,溶散时限：,大蜜丸不检查溶散时限,第三节 固体中药制剂的分析,5.,微生物限度,丸剂需要进行检查的项目,第三节 固体中药制剂的分析,考察项目,蜜丸,水蜜丸,水丸,糊丸,浓缩丸,蜡丸,微丸,性状,+,+,+,+,+,+,+,水分,+,+,+,+,+,+,重量差异、装量差异或装量,+,+,+,+,+,+,+,溶散时限,+,+,+,+,+,+,崩解时限,+,微生物限度,+,+,+,+,+,+,+,片剂,类型：浸膏片、半浸膏片、全粉片,第三节 固体中药制剂的分析,1.,性状,2.,重量差异,含量均匀度,：,系指小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用灭菌制剂中的单剂含量偏离标示量的程度,3.,崩解时限,含片、咀嚼片不检查崩解时限,4.,溶出度：指在规定的介质中药物从片剂、胶囊剂等固体制剂中溶出的速度以及程度。,5.,硬度,/,脆碎度,无国家标准，内控标准,6.,发泡量：指阴道泡腾片在规定的实验条件下，在规定的时间里某一时刻所产生的最大泡沫量。,7.,微生物限度,颗粒剂,类型：可溶颗粒、混悬颗粒、泡腾颗粒,1.,性状,2.,粒度：,3.,水分 不得超过,6.0%,4.,溶化性,5.,装量差异,6.,装量,7.,微生物限度,散剂,类型： 内服散剂、外用散剂,1.,性状,2.,外观均匀度,3.,水分：不得过,9.0%,4.,粒度,5.,装量差异,6.,微生物限度,7.,无菌,栓剂,1.,性状,2.,重量差异,3.,融变时限,4.,硬度 内控标准,5.,微生物限度,除去栓剂中基质的主要方式,1.,栓剂,+,硅藻土，混合研匀,2.,水溶性成分,+,油脂性基质：适量水，热熔，冰水浴，,2-3,3.,酸碱萃取法,滴丸剂,特点：样品处理 同栓剂,1.,性状,2.,重量差异或装量差异,3.,溶散时限,4.,微生物限度,第四节 外用膏剂的质量分析,范围： 软膏剂、膏药、贴膏剂,软膏剂,1.,粒度,第四节 外用膏剂的质量分析,2.,无菌,3.,装量,4.,微生物限度,第四节 外用膏剂的质量分析,第四节 外用膏剂的质量分析,膏药,1.,软化点,2.,重量差异检查,第四节 外用膏剂的质量分析,贴膏剂,范围：橡胶膏剂、凝胶膏剂、贴剂,1.,外观,2.,含膏量,第四节 外用膏剂的质量分析,3.,耐热性,4.,赋形性,5.,粘附性,6.,含量均匀度,7.,微生物限度,第五节 中药注射剂的质量分析,第五节 中药注射剂的质量分析,一般要求检查,性状,溶液,型注射液,：澄清,混悬,型注射液中原料药物粒径,：,15 m,以下，含有,15-20 m,者不超过,10%,，不得用于静脉注射或椎管内注射,乳浊液型,：不得有相分离，不得用于椎管注射；静脉用乳浊液型注射剂也中,90%,的乳滴粒径应在,1 m,以下，不得有大于,5 m,的乳滴,静脉输液,：与血液等渗,第五节 中药注射剂的质量分析,2.,装量或装量差异检查,（,1,）装量检查,第五节 中药注射剂的质量分析,（,2,）最低装量检查,（,3,）装量差异检查（注射用无菌粉末）,第五节 中药注射剂的质量分析,3.,渗透压摩尔浓度检查,采用,冰点下降法,测定溶液的渗透压摩尔浓度,第五节 中药注射剂的质量分析,4.,可见异物检查,灯检法（常用）,光散射法,：有色包装和颜色较深的产品检查,主要检查粒径大于,50 m,异物,第五节 中药注射剂的质量分析,5.,不溶性微粒检查,光阻法 （第一法，常用）,显微计数法（第二法）,第五节 中药注射剂的质量分析,6.,中药注射剂有关物质检查,6.1,蛋白质,第五节 中药注射剂的质量分析,6.2,鞣质,6.3,树脂,第五节 中药注射剂的质量分析,6.4,草酸盐,6.5,钾离子,7.,重金属及有害元素残留量,8.,无菌,第五节 中药注射剂的质量分析,9.,安全性检查,静脉注射用注射剂,：热原,/,细菌内毒素、异常毒性、过敏反应、溶血与凝聚,有中度及以上刺激性者,：刺激性检查,肌内注射用,：异常毒性、过敏反应、溶血与凝聚等,第五节 中药注射剂的质量分析,9.1,细菌内毒素或热原检查,第五节 中药注射剂的质量分析,9.1,细菌内毒素或热原检查,第五节 中药注射剂的质量分析,9.1,细菌内毒素或热原检查,第五节 中药注射剂的质量分析,异常毒性检查,第五节 中药注射剂的质量分析,9.3,降压物质检查,第五节 中药注射剂的质量分析,9.4,过敏反应检查,第五节 中药注射剂的质量分析,9.5,溶血与凝聚检查,第五节 中药注射剂的质量分析,9.6,刺激性物质检查,中药注射剂刺激性检查,（,1,）肌肉刺激性试验,（,2,）血管刺激性试验,第五节 中药注射剂的质量分析,小结,液体制剂分析,固体制剂分析,半固体制剂分析,中药注射剂质量分析,谢谢观赏,