安息香缩合反应

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,返回,上一内容,下一内容,回主目录,安息香缩合反应,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,1,一、实验目的,1,、学习安息香缩合反应的原理,2,、了解维生素,B1,的催化原理,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,2,二、实验原理,安息香缩合反应一般采用氰化钾（钠）作催化剂，是在碳负离子作用下，两分子苯甲醛缩合生成二苯羟乙酮。但氰化物是剧毒品，易对人体危害，操作困难，且“三废”处理困难。,20,世纪,70,年代后，开始采用具有生物活性的辅酶维生素,B1,代替氰化物作催化剂进行缩合反应。,以维生素,B1,作催化剂具有操作简单，节省原料，耗时短，污染轻等特点。,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,3,反应机理,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,4,三、实验试剂,维生素,B,1,苯甲醛,95%,乙 醇,10%,氢氧化钠,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,5,四、实验步骤,1,、,50ml,圆底烧瓶中，加入,1.75g,维生素,B,1,，,3.5ml,水和,15ml 95%,乙醇，摇匀溶解后将烧瓶置于冰水浴中冷却，,用在冰水浴中冷透的,10,的氢氧化钠溶液调节,pH,值至为,910,；,2,、加入,10ml,新蒸苯甲醛，回流,1.5h,，水浴温度,6075,，,磁力搅拌；,3,、反应物冷却至室温，析出浅黄色晶体，待结晶完全抽,滤，用冷水洗涤，,95%,乙醇重结晶，得白色针状结晶；,4,、测定熔点。,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,6,五、操作重点及注意事项,1,、反应溶液,pH,保持在,9,10,；,2,、搅拌回流时间不能少于,1.5h,；,3,、水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧；,4,、实验完毕，关好水电。,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,7,六、问题讨论,1,、本实验为什么要使用新蒸馏的本甲醛？为什么,反应溶液,pH,保持在,9,10,，过高或者过低会有,什么影响？,2,、安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,8,七、主要试剂及产品的物理常数（文献值）,名 称,分子量,性状,折光率,比重,熔点,沸点,溶解度：克,/100ml,溶剂,水,醇,醚,苯甲醛,106.12,无色透明液体,1.5463,1.0415,26,178,微溶,安息香,212.24,白色固体,1.5485,0.985,133,344,不溶于冷水,溶,微溶,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,9,THANKS!,吉首大学 化学实验教学中心,Experimental Chemistry Center of Jishou University,2024/9/23,10,