燃烧热的测定oo

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,燃烧热的测定,基础化学实验,II-,物理化学实验讲义,Determination of CombustionHeats,指导老师：吴莉,2008-07,1,目 录,1.,目的要求,2.,实验原理,3.,药品仪器,4.,实验步骤,5.,数据记录,6.,数据处理,7.,问题讨论,8.,注意事项,2,目的要求,明确燃烧热的定义，区别恒容和恒压燃烧热,.,了解氧弹量热计的原理构造并掌握其使用方法,.,学习使用图解法校正温度的改变值,.,使用氧弹量热计测定萘的燃烧热,.,3,实验原理（,1,）,-,燃烧热,C,、,H,及,S,等完全氧化指定产物，分别是,CO,2,（,g,），,H,2,O,（,l,）及,SO,2,（,g,）等,常用量热计所测的,燃烧热是恒容燃烧热为,Qv,4,实验原理（,2,）,氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理是：,假设环境与量热体系没有热量交换，,样品完全燃烧所放出的热量,全部用于量热体系的温度改变，,那么，如果测得温度改变值,和量热体系的水当量（,即量热体系温度升高时所需的热量），,就可以计算样品的燃烧热。,5,实验原理（,3,）,本实验用氧弹量热计测定物质的恒容燃烧热，其基本原理是,能量守恒,定律。,样品完全燃烧放出的能量使氧弹本身及其周围介质（本实验用水）和量热卡计有关附件的温度升高，因此 通过测量介质在燃烧前后体系温度的变化值,T,，即可计算样品的恒容燃烧热,Qv,m Qv = M(W,水,C,水,+ C,卡,) T +C,丝,L,令,k = W,水,C,水,+ C,卡,，则,Qv = ( kT +C,丝,L)/m,M,为燃烧物质的摩尔质量；,m,为燃烧物质的质量；,Qv,为物质的定容燃烧热；,T,为燃烧反应前后体系的真实差；,W,水为水的质量,(=,水,V,水,),；,C,水为水的比热容；,C,卡,为量热计的水氧弹,水桶,贝克曼温度计,搅拌器的热容；,C,丝,为燃烧丝线容,(,单位：,J/cm),；,L,为燃烧丝的长度,(,单位：,cm),。,6,1-,弹体，,2-,弹帽，,3-,垫圈 ，,4,-,充气阀门，,5-,放气阀门，,6-,电极，,7-,燃烧皿及支架，,8 -,充气管，,9,-,燃烧挡板,图,1-1,氧弹,7,8,预习测试,在这实验中，哪些是体系，哪些是环境,?,实验过程中有无热损耗,?,这些热损耗对实验结果有何影响,?,样品应如何处理，才能提高测量的准确性,?,燃烧热测量中,有几个直接测量值,?,哪个测量值对测量结果的精确度影响最大,?,燃烧热数据对生厂、生活有什么重要意义,?,氧气钢瓶的使用需要注意什么？,9,样品压片,量热计及其附件洁净,装氧弹及充氧,安装量热计,燃烧及测量温度变化,实验步骤,10,用天平称粗称取,0.4,0.6 g,苯甲酸；,在压片机上稍用力压成圆片,;,用镊子将样品放在干净的称量纸上轻击二、三次，除去表面粉末后再用分析天平准确称量。,注意：,苯甲酸必须经过干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误；,压片时注意识别压片机上的标签，一台用于苯甲酸，另一台用于萘，两台压片机不可混用，以免引进样品交叉污染；,压好的样品要求密实，否则在称量及燃烧样品时易造成样品散落，带来实验误差。,样,品,压,片,11,整理量热计及各部件，用砂纸打磨电极，坩埚,对氧弹进行清洗和干燥,将氧弹的各部件用蒸馏水冲洗干净并用专用毛巾擦干,氧弹只能用手拧动，当手感到有阻力即应停止，切忌用工具硬拧,弹帽和阀座，用完后应冲洗净并擦干,注意不许将弹杯倒置,量,热,计,及,其,附,件,洁,净,12,装氧弹,：,1,将氧弹上盖旋出，将已称量的压片放在氧弹的小坩埚中；,2,取约,8- 10 cm,的燃烧丝，将铁丝中间捏成,V,形，两端分别绑牢在两根电极上，记录燃烧丝的长度,3,放回氧弹套筒中，旋紧氧弹盖。,注意：,检查氧弹内部是否干净；,铁丝不可悬得太高，但也,不能接触样品和坩埚,，最好在 样品上方,1mm,左右的距离以保证最佳的引燃效果。,装,氧,弹,及,充,氧,(1),13,将氧弹放在立式充氧器底板上，将氧弹的气孔接在减压阀上,;,将氧弹进气嘴对准充氧器的出气嘴；手持操作柄，轻轻往下压到底部,打开总阀门，高压表的指示为钢瓶内储气的压力 ； 开启（顺时针渐渐旋紧）减压阀,使减压表显示大于,1.5 MPa,（一般秒后即可充满氧弹）；立式充氧器压力应达到实验要求,1.5MPa,先关闭（逆时针旋松）减压阀门；将充氧器手柄迅速抬起，再关闭总阀门,.,注意：,1 MPa = 10.19716 kgcm -2,减压阀门顺时针旋转为开启阀门，逆时针旋转为关闭阀门。,在钢瓶总阀与氧气减压器之间尚有余气，应旋紧减压阀门以放掉余气，再旋松减压阀门，使两个表的指针均恢复零位,。,装,氧,弹,及,充,氧,(2),14,开启控制器开关,用贝克曼温度计读出量热计外套桶内水温。,用烧杯取蒸馏水调节到低于外套桶水温,0.5-1,，用量筒取,2300ml,加于盛水桶内。,将氧弹小心放入量热计的盛水桶中，装好搅拌马达，将氧弹两电极用导线与点火导线相连接,盖好盖子。将贝克曼温度计插入成水桶中用于测温变。,注意：调好水温的水再量取装入成水桶中，不能在盛水桶中调温,；,盛水桶在量热计套桶里要垂直放稳；,水面与氧弹盖相平,但两极要保持干燥,;,将氧弹放入盛水桶中时注意手不要沾上已定量的水；,安装搅拌马达时注意搅拌桨不能与周围的卡计发生碰撞。,安,装,量,热,计,15,打开搅拌开关，盖好卡计盖子；放入温度计开始观察温度的变化；设定的时间间隔：,点火前，每隔,1,min,读取一次温度数据，记录,6-10,个温度数据；,点火成功至样品燃烧期间，每隔,30 s,读取一次温度数据，直至两次读数差值为,0.001,；然后停止实验,实验停止后，关闭搅拌马达，小心取下温度计，打开盖子，小心拿出氧弹，打开氧弹排气孔，放出余气，旋出氧弹盖，检查样品燃烧情况。,用尺测量燃烧后剩余的铁丝长度，并记录数据。,清洁并擦干氧弹和盛水桶，备用。,注意：,检查样品燃烧情况时，若氧弹中有许多黑色残渣，表示燃烧不完全，实验失败，应重做实验。,燃,烧,及,测,量,样品点火和燃烧完全与否，,是本实验最关键的步骤。,16,称取,0.3-0.4,克左右的萘，同上法重复实验，测定萘的,燃烧热,。,注意：进行萘的燃烧实验时要重新调节水温和测定筒外套的温度。,实验结束后，取出氧弹，检查燃烧情况；倒出桶中的水，揩干水迹；晾干备用；,放掉氧气钢瓶减压阀与总阀之间的余气；,搞好实验室台面及地面清洁工作。,测定萘的燃烧热,结束工作,17,数 据 记 录,m,（萘粗称）,m (,萘,),燃烧丝长度：,燃烧前,燃烧后,夹套水温,盛入水桶水温,m,（苯甲酸粗称）,m (,苯甲酸,),燃烧丝长度：,燃烧前,燃烧后,夹套水温,盛入水桶水温,18,列表记录数据,19,数据处理,用雷诺图解法分别求出苯甲酸和萘燃烧前后的温差。,根据苯甲酸的数据，计算量热计热容,C,卡,根据萘的数据，求出萘的燃烧热。,注意热量单位前后一致,20,数据处理雷诺图解法,因环境和量热系统之间不可能避免的存在相互热交换，,对量热系统的温度变化值产生影响，故必须通过图解法来校正,T ;,21,22,当量热计的绝热情况良好,而搅拌器的功率偏大不断引进微量的热量，,而使的燃烧后量热系统的温度最高点不出现，仍可按上法求得,T :,23,实验注意事项,1,待测样品必须干燥，否则不易燃烧，而且样品适量，太多太少都会造成误差。,2,压片时，压力必须适中。否则压片太紧，不易燃烧；压片太松，又易炸裂残失，使燃烧不能完全。,3,电极切勿与燃烧皿接触，铁丝与燃烧皿亦不能相碰，不要使电极两端短路保证电流通畅。,氧弹充气过程中，人员应站在钢瓶侧面，以免发生危险。,调节好水温的水要迅速量取，不要放置时间长以免水温变化。,6,在燃烧第二个样品或燃烧失败重做时，须将仪器清理干净，且内筒水温须再次调节。,24,氧弹使用注意事项,试样在氧弹中燃烧产生的压力可达,14MPa.,因此在使用后应将氧弹内部擦干净,以免引起弹壁腐蚀,减少其强度,.,氧弹,量热容器,搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥,.,氧气遇油脂会爆炸,.,因此氧气减压器,氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油,.,如发现油垢,应用乙醚或其它有机溶剂清洗干净,.,坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的,25,讨论与思考,固体样品为什么要压成片状 如何测定液体样品的燃烧 热？,根据误差分析,指出本实验的最大测量误差所？,如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？,内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低,?,燃烧热测定实验中，哪些是体系,?,哪些是环境？有无热交换,?,这些热交换对实验结果有何影响,?,在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？,在本实验中采用的是恒容方法先测量恒容燃烧热，然后再换算得到恒压燃烧热。为什么本实验中不直接使用恒压方法来测量恒压燃烧热？,26,！,因为本实验要使用高压气体，操作时一定要小心谨慎，以防发生意外伤害，特别是如下两个方面：高压钢瓶的使用：无论钢瓶中是否有高压气体，打开和关闭钢瓶阀门时，,使用者和他人都不能处在阀门和减压阀表头的正面,，人应该站在钢瓶阀门和减压阀表头的侧面！氧弹盖的开启：无论氧弹中是否充有高压气体，,一定要先确保使氧弹盖的放气阀处于打开、松弛的状态,，才能拧松氧弹盖,注 意,27,文献值：,萘,C,10,H,8,（,s,）的,c,H,0,m,（,101.325KPa,298K),文献值为,-5153.9KJ/mol,因,Q,P,=H,，如温度差别不大,（即,298K,）,，压力影响不大，可认为,H,c,H,0,m,28,