课题1：海带中碘元素的分离及检验

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,选修六 实验化学,专题一 物质的分离和提纯,课题1 海带中碘元素的分离及检验,1,一、物质的分离与提纯,分离：将相互混在一起的不同物质,通过物理或化学方法,彼此分开而得到相应的各个,纯净,组分的过程。,知识预备：,提纯：是将混合物中的杂质（不需要或有害的物质）通过物理或化学方法除掉而得到所需物质的过程，其中杂质不需恢复为原来的物质。,2,操作原则（四原则、三必须）,1、四原则：,(1)不增 提纯过程中不增加新的杂质,(2)不减 不减少欲被提纯的物质,(3)易分离 被提纯物与杂质容易分离,(4)易复原 被提纯物质要复原,3,2、三必须,(1) 除杂试剂必须过量,(2) 过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质),(3) 除杂途径必须选最佳,书上P2信息提示。,4,根据必修一所学回顾物质分离提纯的方法有哪些？,过滤、蒸发、结晶、萃取、分液、蒸馏、渗析、盐析、升华,5,3、过滤：分离液体与不溶性固体的一种方法,操作要领：一贴、二低、三靠,利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于液体的固体分离开来的方法。例如用过滤法除去粗盐中的泥沙 。,6,滤纸与漏斗应,紧贴无气泡,滤纸边缘低于漏斗边缘，滤纸液面低于滤纸边缘。,玻璃棒靠在,三层滤纸上,漏斗颈紧靠,烧杯内壁,烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下。,一贴，二低，三靠,7,原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。,实验仪器：,蒸发皿，酒精灯，玻璃棒，铁架台（铁圈），烧杯,结晶方法：蒸发结晶、冷却结晶,4、结晶,8,蒸发结晶：,通过蒸发或气化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。,适用物质：,此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质。,（如氯化钠）,9,冷却结晶,通过降低温度，使溶液冷却达到饱和而析出晶体。重结晶指的是重复冷却结晶。,适用物质：,此法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质。,（如硝酸钾）,10,操作要点：,蒸发结晶法：,蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌,蒸发皿内溶液不能超过其容量的2/3,11,5、萃取、分液,萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而进行分离的方法。,分液分离两种互不相溶的液体（密度不同）,例如：从碘水中提取碘,12,注意事项,阅读课本P3-P4页,萃取后再进行分液操作,萃取剂的要求：,一种溶质在萃取剂的溶解度远大于水中。溶质与萃取剂之间互不反应。两种溶剂互不相溶，,且萃取剂易挥发。,分液时打开上面的活塞，下层的液体从下口流出，上层液体从上面倒出。,萃取分液后得到的仍是混合液，一般需蒸馏进一步分离。,13,6、蒸馏、,分馏,适用范围,：,分离沸点不同的互溶液态物质。,14,注意事项,温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口。,加沸石（碎瓷片）防止暴沸。,先开冷凝水再加热。,冷凝水下进上出使冷凝充分。,溶液不可蒸干。,15,二、物质分离、提纯的类型,、固固混合分离型,、固液混合分离型,过滤：分离不溶性固体与液体,（P3 检索咨询）,蒸发,、,结晶（重结晶）,部分溶：,过滤,全溶解：,溶解,灼烧、升华、热分解法,加热：,16,、液液混合分离型,、气气混合分离型,洗气,互不溶：,互相溶：,分液,蒸馏（分馏）,萃取,17,、胶体样品,渗析：分离胶体和溶液,盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯,18,碘是人体生长发育不可缺少的微量元素之一。人若摄入碘量不足，会引起甲状腺肿大病；儿童缺碘，则严重影响其智力发展，导致智商低下，因此，人们将碘称为智慧元素。,经常吃些海带、紫菜等海藻类植物，可以防治甲状腺肿大，这是由于海带中富含碘。,小知识,19,主要成分,蛋白质、糖类、脂肪、纤维素、褐藻胶、甘露醇、维生素、,有机碘化物,等有机物。,氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、碘化钠等无机盐。,次要成分,海带的成分,资料,设计从海带中提取碘的实验方案,活动探究,20,干海带,灰 烬,浊 液,滤 液,混合液,上 层,下 层,碘单质,灼烧,滤 渣,三、,从海带中提取碘的实验方案,水浸,过滤,酸化,CCl,4,萃取,分液,蒸馏,氧化,淀粉溶液,21,1、灼烧的作用是什么？,思考与交流,将干海带高温灼烧，使有机物转化为CO,2,和H,2,O，呈气态逸散。,坩埚、坩埚钳、三角架、泥三角、酒精灯,2、灼烧海带时用到哪些仪器？,注意热坩埚不能放在桌面上！,22,3、水浸时常常要将悬浊液煮沸23min，目的是什么？,加快碘化物在水中的溶解，以使灰烬中的I,-,尽可能多的进入溶液。,4、酸化作用是什么？,海带灰的浸出液中含有碳酸钠（碳酸钾）等使溶液显碱性的物质，酸化的目的是使溶液呈弱酸性，有利于氧化剂把I,-,氧化为I,2,。,23,5、你认为最好选用哪种氧化剂？,2I,-,+ H,2,O,2,+ 2H,+,= I,2,+ 2H,2,O,注意： 若氯水过量，则Cl,2,能进一步将碘单质氧化。,氯水、双氧水等,2I,-,+ Cl,2,= 2Cl,-,+ I,2,I,-,+ 3Cl,2,+,3H,2,O,= 6Cl,-,+ IO,3,-,+6H,+,24,思考：若用碘盐中的KIO,3,作氧化剂,在酸性溶液中氧化I,-,写出反应的离子方程式.,5I,-,+ IO,3,-,+ 6H,+,= 3I,2,+ 3H,2,O,25,四、海带中碘的提取实验,1、实验原理,2I,-,+ 2H,+,+ H,2,O,2,= I,2,+ 2H,2,O,2I,-,+ Cl,2,= I,2,+ 2Cl,-,26,2、实验流程：,称取样品,灼烧灰化,溶解过滤,氧化,检验,萃取分液,27,3、实验步骤及注意事项：,（1）称取样品,操作要点：用托盘天平称取约2g干燥的海带，放入坩埚中。,实验注意事项：托盘天平的正确使用。,（2）灼烧灰化,操作要点：在通风处加热灼烧干海带，待海带完全灰化后，冷却，再将灰分转移到小烧杯中。,实验现象：灼烧灰化的过程大约需要5-6分钟，干海带逐渐变的更干燥、卷曲，最后变成黑色粉末或细小颗粒。期间还会产生大量白烟，并伴有焦糊味。,28,实验注意事项：,应在通风处加热灼烧，或使用通风设备去除白烟和难闻的气味。,应边加热边搅拌，用坩埚钳夹持坩埚，玻璃棒小心搅拌，使海带均匀受热，加快灰化的速度。,灼烧完毕，应将坩埚和玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂,29,（3）溶解过滤,实验现象：,煮沸时固体未见明显溶解，过滤后得到淡黄色的澄清溶液。,操作要点：向小烧杯中加入约15ml蒸馏水，煮沸2-3min，过滤，并用约1ml蒸馏水洗涤沉淀得滤液,。,实验注意事项：应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。过滤操作应注意“一贴、二低、三靠” 。,30,（4）氧化及检验,操作要点：在滤液中加入2吸管2mol,LH,2,SO,4,溶液，再加入4吸管6%的H,2,O,2,溶液。取出少许混合液，用淀粉溶液检验碘单质。,实验现象：加入氧化剂后溶液颜色变深，呈棕黄色。加淀粉，溶液变蓝色。,实验注意事项：检验碘元素应取少量样品，不要向所有滤液中直接加淀粉溶液，否则后续实验将无法操作。,31,（5）萃取分液,操作要点：将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mlCCl,4,，充分振荡，将上口,塞子打开，静置，待完全分层后，分液。,实验现象：加入CCl,4,振荡后，液体分层，且下层液体显紫红色，上层液体几乎无色。,32,33,