制药工程学

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,制药工程学,制药工程学内容简介,制药工程学是与药学、工程学和经济学等学科密切结合的应用学科，是一门涉及面很广的综合性学科。,本教材从制药工程师的角度，全面系统地阐述了制药工程学的基本内容。全书共12章，分别论述了制药工程设计概述、厂址选择和总平面设计、工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、制药反应设备、制药专用设备、车间布置设计、管道设计、制药工业与环境保护、防火防爆与安全卫生及技术经济与工程概算等。,制药工程学各章节教学安排,第一章,制药工程设计概述,高阳,第二章,厂址选择和总平面设计,高阳,第三章,工艺流程设计,孟歌,第四章,物料衡算,孟歌,第五章,能量衡算,孟歌,第六章,制药反应设备,李义平,第七章,制药工业与环境保护与工业安全,李义平,第八章,制药专用设备,王珂,第九章,车间布置设计,张继业,第十章,管道设计,张继业,第十一章,技术经济与工程概算,王珂,.,课程的性质、地位和任务,制药设备与工程设计,是在化学、药学、化学工程学等学科的基础上形成的一门新兴边缘学科，它不仅涉及宽广的专业理论知识，而且需要学生学习工程实践实验。,制药设备与工程设计,是制药工程专业的主干课程，该课程的设置目的是使学生能将所学理论知识与工程实际衔接起来，使学生学会从工程和经济的角度去考虑技术问题，并逐步实现由学生到制药工程师的转变。,制药工程学,参考书和学习方法,参考书,王志祥，制药工程学，化学工业出版社，北京，2008，第二版,制药工程学,课程学习方法,学习方法：,注重理论知识在工程实际中的应用。,原因：制药工程学是以实验和实践经验为基础的科学技术。对于每一项工程技术，先了解和认识其基本原理及适用范围；再学习掌握工艺流程及装置的操作控制方法。,学习工程技术需掌握的最终内容是装置工艺参数和设备参数的设计计算方法。,课程教学的基本要求,通过本课程的教学，注意与其他先修课程在知识上的衔接；,内容全面，深入浅出，便于学生学习；,注重设计方法的介绍和应用，并有较多的实例，实用性较强的特色；,结合GMP要求，阐述洁净车间的设计要求和方法，反映制药工业的特点。,第三章 工艺流程设计,孟歌,Mobile：,Office：,Email：,Time：2014, 09, 23，02:3004:30 pm,Location： 药教楼 -5,Chapter III,Design of,Engineering & Process Flow,第三章 工艺流程设计,第一节 概述,一、工艺流程设计的作用二、工艺流程设计的任务三、工艺流程设计的基本程序四、工艺流程设计的成果,第二节 工艺流程设计技术,一、工艺流程设计中的方案比较二、以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程三、工艺流程设计中应考虑的技术问题,第三节 工艺流程图,一、工艺流程框图二、工艺流程示意图三、物料流程图四、带控制点的工艺流程图,Section I Introduction,工艺流程设计,生产工艺流程设计,试验工艺流程设计,工艺技术,技术很成熟，已大量生产,技术较复杂，仅有文献资料,1.1 工艺流程设计的作用,工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，是整个工艺设计的中心，是制药工程设计中非常重要的核心环节。,在整个设计中，设备选型、工艺计算、设备布置等工作都与工艺流程有直接关系。只有流程确定后，其他各项工作才能开展，工艺流程设计涉及各个方面，而各个方面的变化又反过来影响工艺流程设计，甚至使流程发生较大的变化。因此，工艺流程设计动手最早，而往往又结束最晚。,1.2 工艺流程设计的任务,按照确定的原料路线和技术路线，通过图解和必要的文字说明将原料编成的全过程表示出来。常通过工艺流程图的形式，形象地反映了化工生产由原料进入到产品输出的过程，其中包括物料和能量的变化，物料的流向及生产中所经历的工艺过程和使用的设备仪表。工艺流程图集中地概括了整个生产过程的全貌。,1.2 工艺流程设计的任务,1.2.1 确定工艺流程的组成,1.2.2 确定载能介质和技术规格和流向,1.2.3 确定操作条件和控制方法,1.2.4 确定安全技术措施,1.2.5 绘制不同深度的工艺流程图,1确定工艺流程的组成,确定工艺流程中各生产过程的具体内容、顺序和组合方式，是工艺流程设计的基本任务。,生产过程是由一系列的单元反应和单元操作组成的，在工艺流程图中可用设备简图和过程名称来表示；,各单元反应和单元操作的排列顺序和组合方式，可用设备之间的位置关系和物料流向来表示。,2确定载能介质的技术规格和流向,制药生产中常用的载能介质有水、水蒸气、冷冻盐水、空气(真空或压缩)等，其技术规格和流向可用文字和箭头直接表示在图纸中。,3确定操作条件和控制方法,保持生产方法所规定的工艺条件和参数，是保证生产过程按给定方法进行的必要条件。制药生产中的主要工艺参数有温度、压力、浓度、流量、流速和pH等。,在工艺流程设计中，对需要控制的工艺参数应确定其检测点、显示仪表和控制方法。,4确定安全技术措施,对生产过程中可能存在的各种安全问题，应确定相应的预防和应急措施，如设置事故贮槽、阻火器、报警装置、安全阀、安全水封、爆破片、放空管、溢流管、泄水装置、防静电装置和防雷装置等。,在确定安全技术措施时，应特别注意开车、停车、停水、停电、检修等非正常运转情况下可能存在的各种安全问题。,5绘制不同深度的工艺流程图,工艺流程设计通常采用两阶段设计，即初步设计和施工图设计。在初步设计阶段，需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和初步设计阶段带控制点的工艺流程图；在施工图设计阶段，需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。,1.3 工艺流程设计的基本程序,1.3.1 工艺路线的选择,1.3.2 确定工艺流程的组成和顺序,1.3.3 绘制工艺流程框图,1.3.4 绘制工艺流程示意图,1.3.5 绘制物料流程图,1.3.6 绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图,1.3.7 绘制施工阶段带控制点的工艺流程图,1工艺路线的选择,当一种产品存在若干种不同的工艺路线时，应从工业化实施的可行性、可靠性和先进性的角度，对各工艺路线进行全面细致的分析和研究，并确定一条最优的工艺路线，作为工艺流程设计的依据。,在选择工艺路线时，应特别注意工艺路线中所涉及的关键设备和特殊工艺条件或参数。一些工艺路线常常因为解决不了工业化时的关键设备或难以满足所需的操作条件或参数，而不能实现工业化。,2,确定工艺流程的组成和顺序,根据选定的工艺路线，确定工艺流程的组成，包括全部单元反应和单元操作，并明确各单元反应和单元操作的主要设备、操作条件和基本操作参数(如温度、压力、浓度等)。在此基础上，确定各设备之间的连接顺序以及载能介质的技术规格和流向。,3绘制工艺流程框图,当工艺路线及工艺流程的组成和顺序确定之后，可用方框、圆框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。,4绘制工艺流程示意图,在工艺流程框图的基础上，分析各过程的主要工艺设备，在此基础上，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。,5绘制物料流程图,当工艺流程示意图确定之后，即可进行物料衡算和能量衡算。在此基础上，可绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。,6绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图,当物料流程图确定之后，即可进行设备、管道的工艺计算以及仪表和自控设计。在此基础上，可绘制出初步没计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。,7绘制施工阶段带控制点的工艺流程图,初步没计阶段的工艺流程设计经审查批准后，按照初步设计的审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，可绘制出施工阶段带控制点的工艺流程图。,1.4 工艺流程设计的成果,两阶段设计,初步设计阶段,施工设计阶段,带控制点的,工艺流程图,带控制点的,工艺流程图,初步设计说明书,Section II,工艺流程设计技术,一般制药生产过程包括三个阶段:,原料预处理化学反应分离纯化产品制剂药,生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产路线，即使采用相同的原料路线，具体的工艺安排或操作指标也有差别，到底采用哪种生产路线，必须对路线进行经济评价分析，找到技术先进，产品成本低，收率高，投资少，能耗低，同时又完全环保的工艺路线（即可对各方案进行比较，找到,经济安全环保生产工艺路线,）。,2.1 工艺流程设计中的方案比较和选择,一、工艺流程中的方案比较,对于给定的工艺路线、工艺方法所规定的基本操作条件或参数，如反应温度、压力、浓度、流量、流速和pH等，设计人员是不能随意改变的。,为实现工艺所规定的基本操作条件或参数，设计人员往往可以采用不同的技术方案，此时，应通过方案比较来确定一条最优的技术方案，进行工艺流程的设计。,2.1 工艺流程设计中的方案比较和选择,工艺流程方案选择范围的简例：,例如，为达到规定的生产规模，可采用连续生产方式，也可采用间歇生产方式，还可采用连续生产和间歇生产相组合的联合生产方式，但哪一种生产方式最好，需通过方案比较才能确定。,又如，对于液固混合物的分离，可以选用的分离方法很多，如重力沉降、离心沉降、过滤、干燥等，但哪一种分离方法最好，也要通过方案比较才能确定。,再如，在间壁传热设计中，可选用的换热器型式很多，如列管式、套管式、板式、板翅式、螺旋板式等，但哪一种型式最佳，同样需要通过方案比较才能确定。,2.1 工艺流程设计中的方案比较和选择,工艺流程方案的评判标准：,在进行方案比较时，首先应明确许多,技术经济指标作为,工艺优劣的评判标准。,如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。,此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。,例1：,低沸点易挥发溶剂热过滤工艺,药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。,假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试在以下四种工艺方案中，确定适宜的过滤流程。,评判标准,：过滤速度和溶剂收率为方案比较。,常压过滤 vs 真空抽滤,真空抽滤-冷凝 vs 加压过滤,实例1 经验结论,为减少低沸点溶剂热过滤时的挥发损失，,一般应采用加压过滤，而不宜采用真空抽滤，,若一定要采用真空抽滤，则在流程中必须考虑冷却回收装置。,例2：混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯,混酸组成：,HNO,3,47%、H,2,SO,4,49%、H,2,O 4%；氯苯与混酸中HNO,3,的摩尔配比为1:1.1，硝化温度：80；硝化时间：3h；硝化废酸中含硝酸1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。,试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。,反应特点分析和评判标准确立,反应特点分析：,氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应结束两相分层，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反应的硝酸,；同时，废酸中含有大量不参加反应的H,2,SO,4,；如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和,H,2,SO,4,是决定合成工艺的关键。,评判标准：,混合硝基氯苯的收率及硫酸、硝酸及氯苯的单耗。,方案1：硝化-分层方案,方案2：硝化-分离-萃取方案,方案3：硝化-分离-萃取-浓缩方案,实例2 结论,方案III增加了废酸的浓缩工序。萃取后的废酸经减压浓缩后可循环使用，从而大大降低了硫酸的单耗。同时，由于氯苯与水可形成低共沸混合物。浓缩时氯苯将随水一起蒸出。经冷却后可回收其中的氯苯。从而降低了氯苯的单耗。,可见，若以混合硝基氯苯的收率及硫酸、硝酸和氯苯的单耗作为方案比较评判标准。,方案III为最佳，方案II次之，方案I最差。,例3：混酸硝化苯制备硝基苯,混酸组成：,HNO,3,5%、H,2,SO,4,65%、H,2,O 30%,；苯与混酸中,HNO,3,的摩尔配比为，反应压力：,0.46MPa；反应,温度：,130,；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为,120,；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。,评判标准,试以,单位能耗,。确定适宜的工艺流程。,由实例2可知，为降低硫酸单耗。废酸应回收套用。,下面以单位能耗为方案比较的评判标准。确定适宜的工艺流程。,方案1：间接水冷-常压浓缩方案,方案2：原料预热-闪蒸浓缩方案,实例3 结论,方案II针对方案I的缺陷作了两点改进：,第一，增加一台间壁式换热器，以原料苯代替冷却水冷却酸性硝基苯。这样酸性硝基苯在冷却过程中所放出的热量全部传给原料苯，提高了原料苯的温度，减少了硝化反应中的水蒸气消耗；,第二，在浓缩废酸时将常压浓缩工艺改为闪蒸浓缩工艺。由于浓缩所需的热量主要来自于废酸本身所放出的热量，因而仅需消耗少量低压蒸汽。,可见，若以单位能耗为方案比较的评判标准，方案II的能量利用较为合理，单位能耗较低，是比较适宜的工艺流程。,例4：,浓硫酸磺化甲苯制备对甲苯磺酸,已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。,方案比较评判标准的确立,反应特点分析：常温下，甲苯与水不互溶，但甲苯与水能形成共沸混合物，共沸点为84.1。因此，可在釜内加入过量50100的甲苯，利用甲苯与水的共沸特性，将反应生成的水及时移出磺化釜，经冷却后再将水分出。,因此，为保证釜内的甲苯量，分水后的甲苯应及时返回磺化釜。,可见，,磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜,可作为评判标准。,间歇脱水 vs 连续脱水,连续脱水,方案是比较适宜的脱水工艺流程。,实例4 结论,对于反应中有水生成的平衡反应，大多需要考虑采用连续式脱水器，并利用溶剂与水共沸的特征，及时将这些共沸混合物经冷凝后进入连续式脱水器，在脱水器中分层后，有机层回流管连续返回反应釜，水层由出水管连续排出脱水器。,由此既能将反应生成的水及时移出磺化釜，又能使脱水后的有机溶剂及时返回反应釜，故反应过程中无须向釜内补充溶剂。连续式脱水器还可降低工作人员的劳动强度。,二、以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程,产品的生产过程都是由一系列单元操作或单元反应过程所组成的。在工艺流程设计中，常以单元操作或单元反应为中心，建立与之相适应的工艺流程。例如，在设计和完善工艺流程时，常以单元操作或单元反应所涉及的主要设备为单位，标明进料和出料的名称、数量、组成及工艺条件；根据单元操作或单元反应过程的温度、热效应等情况。确定传热设备和载能介质的技术规格；根据单元操作或单元反应过程的参数显示和控制方式，确定仪表和自动控制方案；根据单元操作或单元反应过程的燃烧、爆炸、毒害情况。确定相应的安全技术措施；根据单元操作或单元反应过程所产生的污染物，确定相应的污染治理方案等。,例1：,硝化混酸的配制,工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。,在实验室配制硝化混酸的过程非常简单。只要将水、硫酸和硝酸按规定的配比和程序加入烧杯中。并用玻璃棒搅拌均匀即可。但工业混酸的配制过程就不那么简单了，需要考虑一系列互相关联的因素。,实验室 vs 工业配制法,实验室配制：,将水、硫酸和硝酸按规定的配比和程序加入烧杯中。,水是稀释剂！,并用玻璃棒搅拌均匀即可。,工业混酸的配制：, 需有一台搅拌釜，搅拌釜应带有夹套，其中可通入冷却水冷却。, 采用间歇操作过程。为保证硫酸与硝酸的配比，应设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。, 配制一定浓度的混酸，通常用硝化后回收的废酸来调节。并不加水调节，因此，还应设置废酸计量罐。, 配制硝化混酸所用的原料硫酸和硝酸须有一定的贮存量，因此，要设置硫酸贮罐和硝酸贮罐。此外，还需设置废酸贮罐以贮存硝化后回收的废酸。, 配制工业混酸时就需要考虑将硫酸、硝酸和废酸由贮罐送入计量罐的方式。如采用泵输送时，则应设置相应的送料泵。, 为防止工作人员失误使硫酸、硝酸或废酸溢出计量罐，可在计量罐和贮罐之间设置溢流管。,为了贮存配制好的硝化混酸，应设置相应的混酸贮罐。,混酸配制过程工艺流程示意图,例1：由,对氯硝基苯制备对氟硝基苯,对氟硝基苯是合成抗菌药诺氟沙星的重要中间体。,反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。,实验室法vs 工业法,实验室方法非常简单：,该过程只有一步反应,仅需几只玻璃仪器，搅拌器和加热装置等几台简单的设备即可完成。,工业化方法则比较复杂：, 对氯硝基苯与氟化钾之间的反应为固液两相反应，可在带搅拌的釜式反应器中进行，即需要一台搅拌釜。由于反应需在较高温度下进行，该搅拌釜应带有夹套，以作为载热体的流动空间。, 根据反应温度，可确定载热体的技术规格。由于反应温度达到了170180，因此，采用低压饱和水蒸气作为载热体是不行的。此时，可选择目前应用较普遍的导热油如联苯混合物作为载热体。联苯混合物是一种常用的高温有机载热体，它是由26.5的联苯和73.5的二苯醚组成的低共熔和低共沸混合物。熔点为12.3，沸点为258，可在较低压力下得到较高加热温度。, 由于过程的温度较高，物料中的低沸点组分可能挥发，并对环境造成污染。因此，在反应器的上部应设置一台回流冷凝器，并用冷却水冷却，以回收易挥发组分。, 氟化反应是液固非均相反应，反应液经冷却后，其中的固体应滤除。因此，在反应器的下部可设置一台过滤器。由于溶剂等的沸点均较高，可考虑采用减压抽滤，以提高过滤速度。,氟化反应过程的工艺流程示意图,本部分结论,由以上两例分析可知，过程的工业化是非常复杂的，在实验室仅需几只玻璃瓶和几台普通仪器、设备即可完成的过程。在实现工业化时因要考虑一系列互相关联的因素而变得非常复杂，以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程，是工艺流程设计中的常用方法。,Review,第一节 概述,一、工艺流程设计的作用二、工艺流程设计的任务三、工艺流程设计的基本程序四、工艺流程设计的成果,第二节 工艺流程设计技术,一、工艺流程设计中的方案比较二、以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程三、工艺流程设计中应考虑的技术问题,三、工艺流程设计中应考虑的技术问题,1. 生产方式的选择,2. 提高设备利用率,3. 物料的回收与套用,4. 能量的回收与利用,5. 安全技术措施,6仪表和控制方案的选择,1. 生产方式的选择,生产方式,连续生产,间歇生产,联合生产,生产能力大,产品质量稳定,易机械自动化,生产成本较低,装置简单,操作方便,适应性强,组合生产方式,生产过程间歇,某些过程连续,2提高设备利用率,保持各单元操作或单元反应设备之间的能力平衡，提高设备利用率，是设计者必须考虑的技术问题，设计合理的工艺流程，各工序的处理能力应相同，各设备均,满负荷运转，无闲置时间,。,由于各单元操作或反应的操作周期可能相差很大，要做到前一步操作完成，后一步设备刚好空出来，往往比较困难。为实现主要设备之间的衔接和能力平衡，常采用,中间贮罐,进行缓冲。,例1 某原料药的生产过程,生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工序组成。,磺化液和中和液均为液态、磺化釜的操作周期为12h，冷却中和釜的操作周期为4h，浓缩釜的操作周期为8h。,试确定适宜的设备配置方案。,生产多种设备配置方案,生产多种设备配置方案,结论：设备利用率的提高技巧,由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响，使得工艺流程中的各步设备容量有所不同，为充分利用设备，必须安排好生产过程中上步反应产物量与下步反应原料量之间的问题，即处理好工艺设备的衔接和利用问题。其原则如下：,1. 反应中间产物不易变质时，工艺流程采用不同生产能力的容器，,在两步反应中间增设贮槽,，使整个工艺生产连续化；,2. 反应中间产物易变质时，工艺流程采用相同生产能力的容器，实行,生产周期长的多釜生产,，,生产周期短的少釜生产,的原则；,3物料的回收与套用,回收与套用,可降低原辅材料消耗，提高产品收率，是降低产品成本重要措施。,例如，在用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯的工艺流程设计中，在硝化-分层之后增加一道萃取工序 ，既回收了硝化废酸中未反应的硝酸，又提高了硝基氯苯的收率。,同时，为降低硫酸单耗，在萃取之后又增加一道浓缩工序，并用回收的硫酸配制硝化混酸，从而大大降低了硫酸的单耗。,此外，还可回收氯苯，降低氯苯的单耗。,3物料的回收与套用,又如，许多药物合成反应不能进行得十分完全，且大多存在副反应，产物也不能从反应混合物中完全分离出来，故分离母液中常含有一定数量的未反应原料、副产物和产物，若能实现反应母液循环套用或经适当处理后套用，则不仅能降低原辅材料消耗，提高产品收率，且减少环境污染。,再如，各种,有机溶剂,的回收与套用：构成溶剂的闭路循环，降低溶剂单耗，又减少环境污染。,4. 能量的回收与利用,在工艺流程设计中，充分考虑能量的回收与利用，以提高能量利用率，降低能量单耗，是降低产品成本的又一重要措施。,例如，在硝化混酸配制的工艺流程设计中，为减少输送物料的能耗，可将计量罐布置在最上层，搅拌釜居中，贮罐布置在底层。硫酸、硝酸和废酸由泵输送至相应的计量罐后，可,借助重力,流入搅拌釜，配制好的混酸再,借助重力,流入混酸贮罐。,4. 能量的回收与利用,又如，,在混酸硝化苯制备硝基苯的工艺流程设计中，用原料苯代替冷却水冷却酸性硝基苯以及用闪蒸浓缩代替常压浓缩都是为了回收物料的余热，以达到降低能耗和产品成本的目的。,5安全技术措施,分析设备或装置在正常运转及开车、停车、停水、停电、检修等非正常运转情况下可能产生的各种安全问题，制定出切实可靠的安全技术措施，如，,事故贮槽：,在强放热反应设备下部设置,事故贮槽,，其内贮有足够量冷溶剂，遇紧急情况可将反应液迅速放入事故贮槽，使反应终止或减弱；,防火：,在低沸点易燃液体的贮罐上可设置阻火器，以防火种进入贮罐而引起事故；,报警：,在含易燃、易爆气体或粉尘的场所可设置报警装置；,5安全技术措施,防爆破：,对可能出现超压的管道或设备，可根据需要设置安全阀、安全水封或爆破片；,防冲料：,当用泵向高层设备中输送物料时可设置溢流管，以防冲料；,防冻：当设备内部的液体可能冻结时，其最底部应设置排空阀，以便停车时排空设备中的液体，从而避免设备因液体冻结而损坏；,防静电：,对可产生静电火花的管道或设备，应设置可靠的接地装置；,防雷：,对可能遭受雷击的管道或设备，应设置相应的防雷装置。,6仪表和控制方案的选择,在工艺流程设计中，对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓度、流量、流速、pH、液位等，都要确定适宜的检测位置、检测和显示仪表以及控制方案。,现代制药企业对仪表和自控水平的要求越来越高，仪表和自控水平的高低在很大程度上反映了一个制药企业的技术水平。,浓稀配液系统工艺流程图,Section III,工艺流程,图,工艺流程流程图是以图解形式表示的工艺流程在工艺流程设计的不同阶段,，工艺流程图的深度是不同的。通常分为两个设计阶段：,1) 初步设计阶段: 需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图；,2) 施工阶段: 需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图,。,Section III 工艺流程图,初步设计阶段：工艺流程框图,(Block Flow Sheet),工艺流程示意图,(Simplified Flow Sheet),工艺流程图,(Process Flow Diagram, PFD),物料流程图,带控制点工艺流程图,(Process Control Diagram, PCD),施工图设计阶段：,带控制点工艺流程图,（又称：,管道及仪表流程图）,(Piping & Instrumentation Diagram, PID),工程设计,3.1 工艺流程框图,工艺流程框图的,定义：,在工艺路线和生产方法确定以后，物料衡算开始之前，用以表示生产工艺过程的一种定性图纸，是最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，包括全部单元操作和单元反应。,工艺流程框图的,特点,特点：该图不编入设计文件中，主要为物料衡算计算方便。, 主要内容：,、以方框表示单元过程，圆框表示单元反应，并加注必要文字说明；,、以箭头表示物料和载能介质流向，并辅以文字注释；, 例:,阿司匹林工艺流程框图,阿司匹林工艺流程框图,3.2 工艺流程示意图,工艺流程示意图的定义：,在工艺流程图的基础上，分析各过程的主要工艺设备，在此基础上，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。,工艺流程示意图的,特点,特点：也是一种定性图纸，内容比框图详细，不编入设计文件。, 内容：,、以几何图形表示设备示意图，设备之间的竖向关系；,、反映全部原料、中间体和三废的名称及流向；,例：阿司匹林工艺流程示意图,阿司匹林工艺流程示意图,3.3 物料流程图,需要绘制的阶段：,当工艺流程示意图确定之后，,即可进行物料衡算和能量衡算。,在此基础上，可绘制出物料流程图。,关键性标志，设计已由定性转入定量。,以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图样，,物料流程图作为初步设计的成果之一，作为,证实设计文件，,编入,正规的,初步设计说明书中。,物料流程图的绘制方法, 在工艺流程示意图中表示的物料流程图该法为最简单的物料流程图绘制方法，将物料衡算和能量衡算的结果及设备的名称和位号直接加进工艺流程示意图中，得到物料流程图。, 用框图绘制物料流程图,物料流程图的内容和格式,内容：, 图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线等；, 标注过程 装置名称或设备位号、名称；流程中原料、中间体、辅助材料和三废等的代号，说明等；, 物料衡算表 物料代号、物料名称、物料组成、流量、压力、温度状态及来源去向等；, 标题栏：图名、图号、设计阶段等。,例：氯苯硝化物料流程图,由氯苯经硝化反应制备硝基氯苯的物料流程图,在工艺流程示意图的基础上增加上述变量：,在工艺流程示意图中表示的物料流程图,序号,物料名称,流量,/kg,h,-1,HNO,3,H,2,SO,4,H,2,O,氯苯,硝基氯苯,总计,1,补充硫酸,2.4,0.2,2.6,2,硝酸,230,4.7,234.7,3,回收废酸,237.6,14.7,252.3,4,配制混酸,230,240,19.6,489.6,5,萃取氯苯,403.4,18.7,422.1,6,硝酸损失,2.3,2.3,7,硝化液,909.4,8,粗硝基苯,2.4,0.2,6.1,569.3,578.0,9,分离废酸,5.2,237.6,82.9,5.7,331.4,10,氯苯,416.8,416.8,11,萃取废酸,237.6,84.4,4.1,326.1,12,浓缩蒸汽,73.8,13,冷凝,液,73.8,14,废水,69.7,69.7,15,回收氯苯,4.1,4.1,氯苯硝化物料流程图, 用框图绘制物料流程图, 按确定的工艺路线画出流程示意图，,反应及过程名称,用双框图表示，同时标注过程名称、流程号；, 流程图左边为,原料和中间体,的物衡表，包括物料名称、组成、数量、物料的流向；, 流程图右边为主要,副产品及三废,的物衡表，标注名称、组成、数量、去向等；, 物料的流向用粗实线表示，其它用细实线表示。,3.4 带控制点工艺流程图,Piping & Instrumentation Diagram,亦称管道及仪表流程图（PID），,反映某个过程中所有设备、物料之间的各种联系，是化工工程设计的主要依据；是生产、检修管理、考核的指南；是人员培训、实习的指导教材，是最权威、最系统、最重要的图纸。,(1)两阶段带控制点工艺流程图的区别,初步设计阶段和施工图设计阶段都要绘制带控制点的工艺流程图，但两者的要求和深度是不同的。,初步设计阶段带控制点的工艺流程图是在物料流程图的基础上，加上设备、仪表、自控、管路等设计结果设计而成，并作为正式设计成果编入初步设计文件中。,施工阶段带控制点的工艺流程图则是根据初步设计的审查意见，对初步设计阶段带控制点的工艺流程图进行修改和完善，并充分考虑施工要求设计而成的。,(2) 基本要求,（1）表示出生产过程中的全部工艺设备，包括设备图例、位号和名称。,（2）表示出生产过程中的全部工艺物料和载能介质的名称、技术规格及流向。,（3）表示出全部物料管道和各种辅助管道（如水、冷冻盐水、蒸汽、压缩空气及真空等管道）的代号、材质、管径及保温情况。,（4）表示出生产过程中的全部工艺阀门以及阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器等附件，但无需绘出法兰、弯头、三通等一般管件。,（5）表示出生产过程中的全部仪表和控制方案，包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。,图面,基本,要求,1) 图纸尺寸,带控制点的工艺流程图一般在1号或2号图纸上绘制。按车间或工段，原则上一个主项绘制一张图，若流程过于复杂，也可分成几部分进行绘制。,2) 比例,在带控制点的工艺流程图中，各种设备图例一般按相对比例进行绘制。为了使图面协调、美观，允许将实际尺寸过高或过大的设备比例适当缩小，而将实际尺寸过小或过低的设备比例适当放大。此外，对同一车间或装置的流程，绘制时应采用统一比例 (图上不注比例)。,图面基本要求,3图线和字体,在带控制点的工艺流程图中，主要工艺物料管道、主产品管道和设备位号线用粗实线 (0.91.2mm)表示。辅助物料管道用中粗线 (0.50.7mm) 表示。设备轮廓、阀门、仪表、管件等一般用细实线 (0.150.3mm)绘制。仪表引出线及连接线用细实线。,此外，流程图中一般无须标注尺寸，但当需要注明尺寸时，尺寸线用细实线表示。,1、设备,A 常见设备的图例,常见设备的图例 (P332333 附录4),。,注：,对于图例中没有表示出的设备，在工艺流程图中可绘制出其象征性的几何形状，以表明设备的几何特征。,(3)带控制点工艺流程图绘制方法,标准设备的图例-1,标准设备的图例-2,B 常见设备的代号,T-塔 R-反应器 V-容器 E-换热器 P-泵 C-压缩机 F-工业炉 S-烟囱火炬 L-起重运输机械 W-称重机械 M-其它机械,联想记忆法：,泵：,P,ump,鼓风机，压缩机：,C,ompressor,容器：,V,essel,换热器：,E,xchanger,反应器：,R,eactor,(3)带控制点工艺流程图绘制方法,工艺流程图中的设备分类代号,序号,设备类别,代号,1,泵,P,2,鼓风机，压缩机,C,3,容器,V,4,换热器,E,5,反应器,R,6,塔,T,7,工业炉,F,8,烟囱,火炬,S,9,运输器械,W,10,其他器械,M,C,设备图形的简单明了化,2）为使图形简单明了，设备上的管道接头、支架、基础、平台等一般不需要表示。,3）在流程图中，当有多台相同的设备并连式可只画一台设备，其余设备可分别用细实线框表示，在方框内注明设备位号，并画出通往该设备的支管。,多台仪器，只画一台!,D 设备标注,所有工艺设备都有一设备位号，设备位号标注在设备轮廓内或设备附近，仅标注位号，不注设备名称，并在图纸上面或下面标注出位号及名称如：,R1203A、B,反应器,设备名称和位号的表示方法,反应器：,Reactor,PID,E 例,a、,设备代号,b、设备所在,主项编号,主项编号可按工段（车间）编号；,c、主项内,设备顺序号,d、相同,设备尾号,相同设备是指用途相同，在工艺流程图中并联使用的设备，尾号必须按A，B，C 顺序标注；,e、,设备位号线,0.6 mm 中粗线,。,2、管道、管件和阀门,A 常见管道、管线和阀门的图例,见 P334 附录 5,对于图例中没有的管件或阀门可根据其特点增补图例。流程图中采用的管道、管件和阀门图例应在流程图或首页图（将设汁中所采用的部分规定以图表的形式绘制成首页图，包括图纸目录、设备一览表以及各种图例、符号、代号和说明等）中加以说明。,常见管道、管件和阀门的图例,B 说明-1,）在初步设计阶段的工艺流程图中，应给出主要管道、阀门、管件和控制点；而在施工图设计阶段的工艺流程图中，则应绘出全部管道、阀门、管件和控制点。,）物料管线用粗线表示，其他管线用中粗线，控制回路用细线表示。,B 说明-2,）在同一流程图中，当两设备相距较远时，其物料管线仍需连通不能用文字表示。当两根无联系的管线相互交叉时，可将一根画成连续实线，而另一根在交叉处断开。线条拐弯处可画成直角。,）当流程图中的管道需与另一流程图中的管道相连时，可在管道断开处用箭头注明至某设备或管道的图号。,B 说明-3,）在带控制点工艺流程图中，应对每一根管道进行标注，管道的标注方法可按HG20519 的标准执行。,一般情况下，管道应注明,介质代号,、,管道编号,、,管道尺寸,和,管道等级,，若为隔热或隔声管道还加增加,隔热或隔声代号,。,C 管道的标注方法,PL - R120303 -,57,3.5 - E1M - H,介质代号 管道编号 管道尺寸 管道等级 隔热或隔声代号,CWS/PL -R120303 -,76,4/,57,3.5 - E1M - H,套管介质/内管介质管道编号管道尺寸 管道等级隔热或隔声代号,普通管道,套管, 常见介质的代号,介质名称,代号,介质名称,代号,介质名称,代号,空气,A,中压蒸汽,MS,循环冷却水（供）,CWS,放空气,VG,高压蒸汽,HS,循环冷却水（回）,CWR,压缩空气,CA,蒸汽冷凝液,C,冷冻盐水（供）,BS,仪表空气,IA,蒸汽冷凝水,SC,冷冻盐水（回）,BR,工艺空气,PA,水,W,排污,BD,氮气,N,精制水,PW,排液、排水,DR,氧气,OX,饮用水,DW,废水,WW,工艺气体,PG,雨水,RW,生活污水,SS,工艺液体,PL,软水,SEW,化学污水,CS,蒸汽,S,锅炉给水,BW,含油污水,OS,伴热蒸汽,TS,热水（供）,HWS,油,OL,低压蒸汽,LS,热水（回）,HWR,工艺固体,PS,注：全部物料代号P274-275,II 管道编号,用设备位号加管道顺序号表示，管道顺序号用两位数字（0199）表示。,III 管道尺寸,以mm为单位，只注数字，不注单位。管道尺寸一般标注为,外径壁厚,的形式，也可以用,公称直径,表示，有时只标注管径。, 管道等级,由管材代号、单元顺序号和公称压力等级代号组成。,M 1 B,公称压力等级代号单元顺序号管材代号,管材代号,铸 铁：,A；,碳钢：,B,； 普通低合金钢：,C,；,合金钢：,D；,不锈钢：,E；,有色金属：,F；,非金属：,G；,衬里及内腐蚀：,H。,单元顺序号,：用阿拉伯数字表示，从1开始。,中华人民共和国管道标准,压力等级代号,压力等级,/,MPa,1.0,1.6,2.5,4.0,6.4,10.0,16.0,20.0,22.0,25.0,32.0,代号,L,M,N,P,Q,R,S,T,U,V,W, 隔热或隔声代号,隔热或隔声功能名称,代号,隔热或隔声功能名称,代号,保温,H,蒸汽伴热,S,保冷,C,热水伴热,W,人身防护,P,热油伴热,O,防结露,D,夹套伴热,J,电伴热,E,隔声,N,3. 自控与仪表,1）在带控制点的工艺流程图中应绘制全部与共流程过程有关的检测仪表、检测点和控制回路。,2）在检测控制系统中，控制回路中的每一个仪表或元件多要标注仪表位号。,3）在带控制点的工艺流程图中，检测仪表、显示仪表的图例均用圆圈表示，并用圆圈中间的横线来区分不同安装位置。,4）在带控制点的工艺流程图中，仪表、显示仪表的位号可直接写在仪表图例中。,仪表,A 常见仪表的图例（P44 图3-22）,B 仪表标注方法,T I - 2 02,被测变量代号仪表功能代号工段或工序序号仪表序号,说明：,a 在带控制点的工艺流程图中，检测仪表、显示仪表的图例均用圆圈来表示，并用圆圈中间的横线来区分不同的安装位置。,b 在带控制点的工艺流程图中，仪表的位号可直接填写在仪表图例中，其中字母代号填写在圆圈的上半部分，数字编号填写在圆圈的下半部分。,C 常见被测变量和功能的代号,字母,第一字母,后续字母,字母,第一字母,后续字母,被测变量,修饰词,功能,被测变量,修饰词,功能,A,分析,报警,N,供选用,供选用,B,喷嘴火焰,供选用,O,供选用,节流孔,C,电导率,控制或调节,P,压力或真空,连续点或测试点,D,密度或比重,差,Q,数量或件数,累计、积算,累计、积算,E,电压,检出元件,R,放射性,记录或打印,F,流量,比,/,分数,S,速度或频率,安全,开关或联锁,G,尺度,玻璃,T,温度,传达或变送,H,手动,U,多变量,多功能,I,电流,指示,V,粘度,阀、挡板,J,功率,W,重量或力,套管,K,时间或时间程序,自动或手动操作器,X,未分类,未分类,L,物位或液位,信号,Y,供选用,计算器,M,水位或湿度,Z,位置,驱动、执行,自动控制,该控制系统中有一个引至仪表盘的压力计，具有压力指示功能，其编号为203。管道中的压力变化通过,变送器,将信号送至压力计，并通过它控制,调节阀,的开启，以调节管道内的流体压力，使其保持在正常的操作压力范围之内。,阀门,A 常见阀门的图例（P334 附录5）,B 标注方法,I. 标注阀门：注明公称直径。如：,II. 管件、变径管：,或,四、常见单元仪表的自控流程,1. 流体输送设备,（1）离心泵： 控制流量,（2）容积式泵：控制回路阀门,（3）真空泵：控制真空度,（4）压缩机：控制流量和压力,1. 流体输送设备,（1）离心泵： 控制流量,改变出口阀门开度调节流量,截止阀,流量记录、控制调节,止回阀,压力指示仪表(就地安装),离心泵,（2）容积式泵：控制回路阀门,齿轮泵的回路调节自控流程,截止阀,流量记录、控制调节,压力指示仪表(就地安装),容积式,泵,（3）真空泵：控制真空度,改变吸入管路阀门开度 改变吸入支管阀门开度,（4）压缩机：控制流量和压力,改变进口阀门开度调节流量 压缩机流量分程控制流程,2. 换热器,的自控流程,药品生产所用的换热器种类很多，特点不同。,按热量的传播方式不同，换热器可分为以下三种：,间壁式换热器：列管式换热器,直接接触式换热器：,蓄热式换热器：,控制变量：温度、流量、压力等。,调节冷热流体的方法,T hot ,t cold,T hot ,t cold,* 哪种流体温差变化大，就调节那种流体的流量,。,工艺流体的调节方法,工艺流体的流量不能改变，可设置旁路调节，,利用三通阀来调节进入换热器的载热体流量与旁路流量的比例，不仅可改变进入换热器的载热体流量，而且可使载热体的总流量保持不变。,流体有相变的调节方法,调节蒸汽压力控制温度 调节蒸汽冷凝面积控制温度,3. 塔设备,的自控流程,制药生产中所用的塔设备种类很多，,如精馏塔、吸收塔、吸附塔等。,塔设备的被控变量很多，如温度、压力或真空度、流量、液位等。,因此，塔设备的控制过程复杂，控制方案繁多。现以精馏塔为例，介绍塔设备的自控流程。,(1),精馏塔的压力控制, 常压精馏塔,对压力稳定无特殊要求的常压精馏塔，一般无须设置压力控制系统。根据需要，可在冷凝器或回流罐上设置一根与大气相通的压力平衡管，以保持塔内压力接近于大气压力。, 减压精馏塔,改变不凝性气体抽吸量 旁路吸入空气或惰性气体, 加压塔,调节冷却剂流量 分程控制方案,不含不凝性气体 少量不凝性气体, 加压塔,若含不凝性气体，则改变气相排放量控制塔压,精馏塔的温度控制,扬汤止沸：,改变塔顶冷凝液的回流量是控制塔顶温度的常用方法。,釜底抽薪：,再沸器的温度一般可通过调节加热剂的流量来控制。,精馏塔的流量控制,改变釜中物量,：精馏塔的进料量、回流量、塔顶出料量、塔釜出料量等流量可以进行控制和改变。,精馏塔的液位控制,塔釜、回流罐的液位自控流程图,4. 反应器,的自控流程,反应器是药品生产中的常用设备，其控制变量主要有,温度,、压力、进料量等。,温度控制,必要性：,化学反应大多具有一定的温度要求，保持生产方法所规定的反应温度，是使生产过程按照给定方法进行的必要条件之一。因此，对反应温度进行控制时十分必要的。,釜式反应器的温度控制,优点：,简单,，,仪表较少,。,缺点：当釜内物料较多时，,温度滞后,比较严重；当物料温度不均时还会造成,局部过冷或过热,。,改变冷却剂流量控制反应温度：适用于对温度要求不高的场合。,串接温度的控制方案,反应温度与,冷却剂流量,串联 反应温度与,夹套温度,串联,进料流量控制,进料流量控制方案,（五）带控制点的工艺流程图,当物料流程确定后，即可进行设备和管道以及仪表和自控设计，在此基础上，可绘制出带控制点的工艺流程图。,Example：由对氯甲苯生产二氯甲苯,例：二氯甲苯的生产工艺,氯化：反应釜,水洗：水洗釜,精馏：精馏塔,产品收集：接收管,二氯甲苯精馏工段带控制点的工艺流程图,丙烯酸甲酯施工阶段工艺流程图,常用软件介绍related software：AutoCAD 2004,江西泽众制药股份有限公司,谢谢大家！,