检验原始记录书写要求

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2014-7-9,#,检验原始记录书写要求,检验记录书写要求,(,一,),基本要求,(,二,),记录的内容,(,三,),各检验项目记录要求,(,一,),基本要求：,药品生产质量管理规范,（,2010,年修订版）,第十二条质量控制的基本要求：（五）取样、检查、检验应当有记录，偏差应当经过调查并记录； 第一百五十九条 与本规范有关的每项活动均应当有记录，以保证产品生产、质量控制和质量保证等活动可以追溯。记录应当留有填写数据的足够空格。记录应当及时填写，内容真实，字迹清晰、易读，不易擦除。,第一百六十条 应当尽可能采用生产和检验设备自动打印的记录、图谱和曲线图等，并标明产品或样品的名称、批号和记录设备的信息，操作人应当签注姓名和日期。,第一百六十一条 记录应当保持清洁，不得撕毁和任意涂改。记录填写的任何更改都应当签注姓名和日期，并使原有信息仍清晰可辨，必要时，应当说明更改的理由。记录如需重新誊写，则原有记录不得销毁，应当作为重新誊写记录的附件保存。,第一百六十二条 每批药品应当有批记录，包括批生产记录、批包装,记录、批检验记录和药品放行审核记录等与本批产品有关的记录。批,记录应当由质量管理部门负责管理，至少保存至药品有效期后一年。,质量标准、工艺规程、操作规程、稳定性考察、确认、验证、变更,等其他重要文件应当长期保存。,第一百六十三条 如使用电子数据处理系统、照相技术或其他可靠方,式记录数据资料，应当有所用系统的操作规程；记录的准确性应当经,过核对。使用电子数据处理系统的，只有经授权的人员方可输入或更改数,据，更改和删除情况应当有记录；应当使用密码或其他方式来控制系,统的登录；关键数据输入后，应当由他人独立进行复核。,用电子方法保存的批记录，应当采用磁带、缩微胶卷、纸质副本,或其他方法进行备份，以确保记录的安全，且数据资料在保存期内便,于查阅。,第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：,（五）检验应当有可追溯的记录并应当复核，确保结果与记录一致。所有计,算均应当严格核对；,（六）检验记录应当至少包括以下内容：,1.,产品或物料的名称、剂型、规格、批号或供货批号，必要时注明供应商和生产商（如不同）的名称或来源；,2.,依据的质量标准和检验操作规程；,3.,检验所用的仪器或设备的型号和编号；,4.,检验所用的试液和培养基的配制批号、对照品或标准品的来源和批号；,5.,检验所用动物的相关信息；,6.,检验过程，包括对照品溶液的配制、各项具体的检验操作、必要的环境温湿度；,7.,检验结果，包括观察情况、计算和图谱或曲线图，以及依据的检验报告编号；,8.,检验日期；,9.,检验人员的签名和日期；,10.,检验、计算复核人员的签名和日期。,检验记录,记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁,(,一,),基本要求：,1.,采用统一印制的记录纸和各类专用记录表格,2.,用蓝黑墨水或碳素笔书写 （显微绘图可用铅笔）,3.,图谱注明检验项目及试验内容,4.,热敏纸打印的数据记录于记录纸上或复印,5.,检验者在检验前，应注意查对：,品名、规格、批号和效期、代号（或编号）、来源（生产单位或产地）、取样日期、样品的数量和封装情况等,6.,记录检品的信息,7.,写明检验的依据（具体方法）,检验记录书写要求,(,一,),基本要求,(,二,),记录的内容,(,三,),各检验项目记录要求,(,二,),记录的内容,1.,项目名称,2.,检验日期,3.,操作方法,与检验依据方法一致的，简略扼要叙述,对检验依据方法有修改的，全部记录,4.,实验条件,实验温度、湿度,仪器名称、型号、检定或校准情况,5.,观察到的现象,6.,实验数据,7.,计算,8.,结果判断,检验记录书写要求,(,一,),基本要求,(,二,),记录的内容,(,三,),各检验项目记录要求,(,三,),各检验项目记录要求,项目,记录内容,外观性状（对药品的色泽和外表感官的描述）,1,原料、辅料：根据观察到的情况如实描述药品的色泽、外形、臭、味,2,制剂：描述药品的色泽、外形，或内容物的色泽、外形；对外观异常者（如变色、异臭、潮解、碎片、花斑等）要详细描述,3,中药材：描述药材的形状、大小、色泽、表面、质地、断面、气味等（附录,B,药材鉴定通则）,4,中成药：描述制剂的色泽、外形，或内容物的色泽、外形，气、味,项目,记录内容,溶解度,天平型号、供试品的称量、溶剂及其用量、测定温度、溶解情况。,相对密度,采用的方法,:,比重瓶法或韦氏比重秤法比重瓶法,:,比重瓶类型、天平型号、测定温度、室温、各项称量数据，计算公式、结果。,韦式比重称法：韦式比重称型号、测定温度、室温、读取数值（非,20,相对密度为,1,的比重称）,项目,记录内容,熔点,采用第,法，供试品的干燥条件，仪器型号或标准温度计的编号及其校正值，除硅油外的传温液名称，升温速度；初熔及全熔时的温度,(,估计读数到,0.1),，熔融时是否有同时分解或异常的情况等。每一供试品应至少测定,2,次，取其平均值，并加温度计的校正值。,数值修约原则,熔点测定结果修约间隔为,0.5,0.1,0.2,舍去，,0.3,0.7,修约为,0.5 ,，,0.8,0.9,进为,1,，并以修约后的数据报告,当标准规定的熔点范围其有效数字的定位为个位数时，则其测定结果的数据应按修约间隔为,1,进行修约，即一次修约到标准规定的个位数,91.0,94.5 155,158.5 147,151,项目,记录内容,旋光度,仪器型号，测定时的温度，供试品的称量及干燥失重或水分，供试液的配制，旋光管的长度，零点,(,或停点,),和供试液旋光度的测定值，重复,3,次的读数，平均值，比旋度的计算公式、结果。,含量测定：,2,份供试品测定读数极差应在,0.02,以内,折光率,仪器型号，温度，校正用物，,3,次测定值，取平均值报告。,吸收系数,仪器型号与狭缝宽度，供试品的称量,(,平行试验,2,份，相对偏差不超过,0.3%),及其干燥失重或水分，溶剂名称与检查结果，供试液的溶解稀释过程，测定波长,(,必要时应附波长校正和空白吸光度,),与吸光度值,(,或附仪器自动打印记录,),，以及计算式与结果等。,项目,记录内容,酸值,皂化值,羟值,碘值,过氧化值,供试品的称量,(,除酸值、过氧化值外，均应作平行试验,2,份，相对偏差不超过,0.3%),，各种滴定液的名称及其浓度,(mol/L),，消耗滴定液的毫升数，空白试验消耗滴定液的毫升数，计算式与结果。,中药材的经验鉴别,简要的操作方法，鉴别特征的描述。,项目,记录内容,显微鉴别,组织特征：,详细描述组织特征（从外至内的次序），用,HB,、,4H,或,6H,铅笔绘制简图，并标出各特征组织的名称；必要时可用对照药材进行对比鉴别并记录。,中药材：,绘出横,(,或纵,),切面图及粉末的特征组织图，测量其长度，并进行统计（最小量值、多见量值、最大量值）。先多数后少数的顺序描述，并标明,“,多见,”,、,“,少见,”,、,“,偶见,”,。,项目,记录内容,显微鉴别,中成药粉末特征组织图：,描述特殊的组织细胞和含有物，如未能检出某应有药味的特征组织，应注明,未检出,；如检出不应有的某药味，则应画出其显微特征图，并注明,检出不应有的,。,提取工艺,呈色反应沉淀反应,简要的操作过程，供试品的取用量，所加试剂的名称与用量，反应结果,(,包括生成物的颜色，气体的产生或异臭，沉淀物的颜色，或沉淀物的溶解等,),。采用药典附录中未收载的试液时，应记录其配制方法或出处。,项目,记录内容,薄层色谱,室温及湿度，薄层板所用的吸附剂，供试品的预处理，供试品溶液与对照品溶液的配制及其点样量，展开剂、展开距离、显色剂，色谱示意图；必要时，计算出,Rf,值。,红外光吸收图谱,仪器型号，环境温度与湿度，供试品的预处理和试样的制备方法，对照图谱的来源,(,或对照品的图谱,),，并附供试品的红外光吸收图谱。,离子反应,供试品的取样量，简要的试验过程，观察到的现象。,pH,值,仪器型号，室温，定位用标准缓冲液的名称，校准用标准缓冲液的名称及其校准结果，供试品溶液的制备，测定结果，,2,次读数平均值。,项目,记录内容,溶液的澄清度与颜色,记录供试品溶液的制备，浊度标准液的级号，标准比色液的色调与色号或所用分光光度计的型号和测定波长，比较（或测定）结果。,氯化物（或硫酸盐）,标准溶液的浓度和用量，供试品溶液的制备，比较结果。必要时应记录供试品溶液的前处理方法。,干燥失重,天平的型号，干燥条件,(,包括温度、真空度、干燥剂名称、干燥时间等,),，各次称量,(,干燥失重在,1.0%,以上的品种平行试验,2,份,),及恒重数据,(,包括空称量瓶重及其恒重值，取样量，干燥后的恒重值,),及计算等。,项目,记录内容,水份,(,费休氏法,),实验室的温湿度，仪器型号，所用溶剂，重蒸馏水与供试品的称量值（平行试验,3,份），费休氏液的标定的原始数据（平行试验,3,份），测定结果及平均值。,水分,(,甲苯法,),天平型号，温度，供试品的称量，出水量，计算与结果；并应注明甲苯用水饱和的过程。,炽灼残渣,(,或灰分,),炽灼温度、时间，空坩埚恒重值，供试品的称量，炽灼后残渣与坩埚的恒重值，计算与结果。（限度规定为,0.1%,时，结果符合规定，报告,“,小于,0.1%,”,或,“,0.1%,”,),项目,记录内容,重金属,(,或铁盐,),采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。,砷盐,(,或硫化物,),采用的方法，供试液的制备，标准溶液的浓度和用量，比较结果。,异常毒性,小鼠的品系、体重和性别，供试品溶液的配制及其浓度，给药途径及其剂量，静脉给药时的注射速度，,即时反应,，小鼠在,48,小时内的死亡数，结果判断。,热原,饲养室及实验室温度，家兔的体重与性别，每一家兔正常体温的测定值与计算值，供试品溶液的配制,(,包括稀释过程和所用的溶剂,),与浓度，每,1kg,体重的给药剂量及每一家兔的注射量，注射后,3,小时内每隔,30,分钟的体温测定值，计算每一家兔的升温值，结果判断。,项目,记录内容,细菌内毒素,鲎试剂、细菌内毒素标准品、细菌内毒素检查用水的来源、批号、规格、灵敏度，阳性对照溶液、供试品溶液及供试品阳性对照液的制备，保温温度及保温时间，供试品管、供试品阳性对照管、阳性对照管及阴性对照管的结果，结果判断。,无菌,采用的方法，培养基的名称、批号及用量，对照用菌液的名称及加菌量，供试品溶液的配制及其预处理方法，供试品溶液的接种量，培养温度，培养期间逐日观察的结果,(,包括阳性管的生长情况,),，结果判断。,薄膜过滤法，还应记录滤器类型，冲洗液种类及用量。,项目,记录内容,原子吸收分光光度法,仪器型号和光源，仪器的工作条件,(,如波长、狭缝、光源灯电流、火焰类型和火焰状态,),，对照溶液与供试品溶液的配制,(,平行试验各,2,份,),，每一溶液各,3,次的读数，计算结果。,乙醇量测定法,仪器型号，检测器温度、柱温及进样口温度，载体，载气及流速，内标物的名称，系统适用性试验,(,理论板数、分离度和校正因子的变异系数,),，标准溶液（,1,份）与供试品溶液的制备,(,平行试验,2,份,),及其连续,3,次进样的测定结果，平均值。附色谱图。,项目,记录内容,含量均匀度,所用检测方法，仪器型号，测定条件，供试溶液,(,必要时，加记对照溶液,),的制备方法，各测量值，计算结果与判断。,溶出度,(,或释放度,),仪器型号，采用的方法，转速，介质名称及其用量，取样时间及取样体积，限度,(Q),，测得的各项数据,(,包括供试溶液的稀释倍数和对照溶液的配制,),，计算结果与判断。,项目,记录内容,可见异物,仪器型号，照度，检查的总支,(,瓶,),数，观察到的异物名称和数量，不合格的支,(,瓶,),数，结果判断（保留不合格的检品作为留样，以供复查）。,不溶性微粒,可见异物检查是否符合规定，采用的方法，微孔滤膜和检查用水的检查结果，供试品溶液的二次检查结果（,10m,及,25m,的微粒数,),及平均值，计算结果与判断。,浸出物,供试品的称量,(,平行试验,2,份,),，溶媒蒸发皿的恒重，浸出物重量，计算结果。,项目,记录内容,微生物限度,供试液的制备方法,(,含预处理方法,),；,(1),细菌数记录各培养皿中各稀释度的菌落数，空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断；,（,2,）霉菌数和酵母菌数分别记录霉菌数和酵母菌在各培养皿中各稀释度的菌落数、空白对照平皿中有无细菌生长，计算，结果判断；,(3),控制菌记录供试液与阳性对照菌增菌培养的条件及结果，分离培养时所用的培养基、培养条件和培养结果,(,菌落形态,),，纯培养所用的培养基和革兰氏染色镜检结果，生化试验的项目名称及结果，结果判断；必要时，应记录疑似菌进一步鉴定的详细条件和结果。,项目,记录内容,容量分析法,供试品的称量（平行试验,2,份），简要的操作过程，指示剂的名称，滴定液的名称及其浓度（,mol/L,），消耗滴定液的毫升数，空白试验的数据，计算式与结果。电位滴定法应记录采用的电极；非水滴定要记录室温；用于原料药的含量测定时，所用的滴定管与移液管均应记录其校正值。,重量分析法,供试品的称量,(,平行试验,2,份,),，简要的操作方法，干燥或灼烧的温度，滤器,(,或坩埚,),的恒重值，沉淀物或残渣的恒重值，计算式与结果。,项目,记录内容,紫外分光光度法,仪器型号，检查溶剂是否符合要求的数据，吸收池的配对情况，供试品与对照品的称量,(,平行试验各,2,份,),其及溶解和稀释情况，核对供试品溶液的最大吸收峰波长是否正确，狭缝宽度，测定波长及其吸光度值,(,或附仪器自动打印记录,),，计算式及结果。必要时应记录仪器的波长校正情况。 （相对偏差不超过,0.5%,）,项目,记录内容,气相色谱法,仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量,(,平行试验各,2,份,),和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。标准中如规定有系统适用性试验者,应记录该试验的数据（如理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等）。,（相对标准偏差不超过,2.0%,）,项目,记录内容,高效液相色谱法,仪器型号，检测波长，色谱柱与柱温，流动相与流速，内标溶液，供试品与对照品的称量,(,平行试验各,2,份,),和溶液的配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附色谱图。系统适用性,:,理论板数，分离度，校正因子的相对标准偏差等。,（相对标准偏差不超过,1.5%,）,THANK YOU!,