核磁共振谱仪

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第七章 核磁共振波谱法,7.2.1,仪器发展历程,7.2.2,核磁共振谱仪,7.2.3,试样制备,7.2.4,傅里叶变换核磁共振波谱仪,7.2.5,超导核磁共振波谱仪,第二节 核磁共振波谱仪,Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR,Nuclear magnetic resonance spectrometer,2024/9/20,1,1.2.1,仪器发展历程,（1）,20,世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。,（2）,20,世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。,（3）,20,世纪80年代末600,MHz,的超导谱仪 。,（4） 现在磁场强度为800,MHz,的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。,（5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2,D-NMR）,方法的发展。用于解决复杂结构问题。,2024/9/20,1,1.2.2,核磁共振波谱仪,2024/9/20,核磁共振波谱仪,2024/9/20,核磁共振波谱仪主要部件,1永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。,2 射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60,MHz,或100,MHz。,2024/9/20,3 射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。,吸收前，在,y,轴上的矢量和为零,无信号；吸收后，产生信号。,2024/9/20,4试样管：外径5,mm,的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。,2024/9/20,1,1.2.3,试,样的制备,试样浓度,：5,%,10%；需要纯试样1530,mg。,傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯试样品 1,mg,。,标样浓度,（四甲基硅烷,TMS）,：,1%。,溶剂,：,1,H,谱，四氯化碳，二硫化碳。,氘代溶剂,：氯仿、丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。,2024/9/20,1,1.2.4,傅里叶变换核磁共振波谱仪,不是通过扫场或扫频产生共振；,恒定磁场，施加,全频脉冲,，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。,（类似于一台多道仪）,2024/9/20,1,1.2.,5,超导核磁共振波谱仪,永久磁铁和电磁铁：,磁场强度100,T,开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。,超导核磁共振波谱仪：,200400,MHz；,600,800MHz。,2024/9/20,2024/9/20,