火焰原子吸收分光光度法测定

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,实验,火焰原子吸收分光光度法测定,土壤中铜（12学时）,1,实验一,火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜,（12学时）,2,一实验目的,1、学习使用溶剂分解土壤样品；2、掌握标准溶液的配制方法； 3、掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作方法。,3,一实验原理,1、,铜的提取：,硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量6568%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而进入溶液，定容后上机测试。,4,一实验原理,2、原子吸收原理,：,原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。,5,一实验原理,2、原子吸收原理,：,锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。,6,一实验原理,2、原子吸收原理,：,减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。,7,（三）实验内容：,1、实验准备:实验（1）；2、样品称量与预处理:实验（2）3、样品分解与试液准备:实验(3)；4、工作曲线的绘制和上机测定：实验（4）5、数据处理、写报告：实验（5）,8,实验（一） 实验准备,（2学时）,1、实验目的,（1）了解实验准备工作的重要性；,（2）熟悉主要洗涤剂；,（3）掌握各种实验器皿的正确洗涤方法。,9,2、实验准备的重要性,在各种实验中，实验前准备工作的好坏直接影响实验的结果。,一般实验准备包括器皿及试剂准备、器皿洗涤、器皿预处理等等，其中,器皿洗涤及预处理最为重要，是控制误差来源的重要环节,。一次实验中，器皿的洗涤干净与否直接影响到最终的实验测定结果的准确性，特别是超微量分析，而地球化学样品中许多元素含量仅为ng/g（金、汞等）。因此，要获得可靠分析结果，必须重视实验准备工作。,10,3、实验步骤,（1）根据实验要求，熟悉所需实验试剂的特性和作用；,（2）根据实验内容，了解各种实验器皿的作用；,（3）了解不同洗涤剂的作用和应用条件；,（4）掌握正确的洗涤操作并对实验所需器皿进行清洗；,（5）学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。,11,4、思考题,5、注意事项,1、严格按照实验规程进行操作；,2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法以免打碎器皿；,3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗涤的效果；,4、注意节约用水和洗涤剂；,5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。,12,实验（二） 样品称量与预处理,（2学时）,1、实验目的,（1）学习使用电子天平并称量土壤样品；,（2）了解样品预处理的基本原理及方法；,（3）了解测定样品烧失量的方法。,13,2、实验原理,地球化学分析结果一般采用质量单位来表示含量。目前，一般采用,精确度要达到0.0001g的电子天平,来称取样品。,地球化学样品分析中，实验样品多为固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧光光谱、中子活化），多采用湿法分析，如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法分析必须对样品进行分解。,14,由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有机质等其它组分。因此，要完全分解土壤样品，必须采用HNO,3,HClHClO,3,HF四酸分解。,由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生安全考虑，,本实验中采用硝酸分解,，而硝酸对有机质的分解能力比较弱，因此，本实验采用,高温法氧化有机质,。另外，高温氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消除硫对测定结果的影响。,15,3、仪器及器皿,（1）TD-100型分析天平,（2）马弗炉,（3）陶瓷坩锅（10%王水处理）,16,4、实验步骤,（1）坩埚准备,选择光滑处理过的瓷坩埚，蒸馏水洗净，风干或烘箱烤干，然后用铁钉在坩埚底部编号。,17,4、实验步骤,（2）称量样品,采用万分之一电子天平准确称取0.40.5g土壤样品（每组样品3个），置于已编号的瓷坩埚中，记录坩锅号码和样品重量（精确到小数点4位）。,18,（3）样品灼烧与再称重,将样品坩锅置于马弗炉中，于450灼烧4小时以上，直至完全氧化，待炉温降到200左右取出，稍却后放入干燥器内，在天平室内冷却至室温（半小时以上），再按步骤（2）重新进行称重。,19,（4）计算烧失量,烧失量（）（灼烧前样品重量灼烧后样品重量）/灼烧前样品重量100,20,6、注意事项,（1）电子天平在初次接通电源或长时间断电之后，,必须预热30分钟,；,（2）称样时，一定要保持坩埚干燥；,（3）称样过程中一定要动作轻，不要将样品洒落在天平内和台面上；如果不慎将样品粉末洒落在天平内，应及时用软毛刷小心地去除；,21,（4）称完一个样品后，一定要对样勺进行清扫，避免污染样品；,（5）样品灼勺温度严格按要求控制；,（6）高有机质样品应先在200条件下，敞开马弗炉门冒烟炭化3060分钟，然后再升至指定温度灰化；,（7）马弗炉使用严格遵照操作规程进行，避免烫伤。,22,1、实验目的,（1）了解分析溶液的制备过程；,（2）掌握硝酸分解土壤样品的方法。,实验（三）样品的分解与试液的备制,（6学时）,23,2、实验原理,硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量6568%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。,24,3、仪器和试剂,仪器:,（1）可调式电热板,（2）烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个）,试剂:,（1）浓HNO,3,（分析纯）,（2）浓HCl（分析纯）,25,4、实验步骤,（1）配制1:1 HNO,3,用量杯量取蒸馏水100ml ，倒入500ml烧杯中，再用量杯量取浓HNO,3,100ml，缓慢倒入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。,26,4、实验步骤,（2）配制1:1HCl,用量杯量取蒸馏水50ml ，倒入200ml烧杯中，再用量杯量取浓HCl 50ml，缓慢倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。,27,（3）土壤样品的分解,样品转移：,灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。,28,（3）土壤样品的分解,样品分解：,用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO,3,，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加热分解11.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。,29,加热过程中应时常用玻棒搅拌试样，以促使样品分解。待样品蒸发至小体积，取下。用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，继续加热至近干（硝酸烟刚刚冒尽），取下冷却。,30,转换介质与定容：,沿烧杯壁加入10ml 1:1HCl，低温加热使盐类溶解后，取下，冷却至室温，用蒸馏水移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。澄清后待测。,31,6、注意事项,（1）,每一批样品至少做一个试剂空白,；,（2）无机酸具有很大腐蚀性，实验中应严格按要求操作，试剂配制、样品分解等实验操作应在通风厨内进行，避免刺激性气体污染环境或吸入体内；,（3）样品转移过程动作要轻，避免样品损失，并保持烧杯编号与坩埚号一致；,（4）为保证测定准确度，样品分解过程中要避免试样的蹦溅和污染。,32,实验（四）铜标准曲线的绘制及上机测定,（2学时）,33,1、实验目的,（1）了解标准溶液的作用和掌握标准溶液配制方法；,（2）了解标准曲线法的绘制方法；,（3）掌握原子吸收光谱定量分析实验技术。,34,2、实验原理,用火焰分光光度法进行定量分析时，谱线强度,I,与浓度,c,之间的关系基于下列经验公式：,I = a c,b,参数,a,值是一个常数，,b =,1。于是,I = a c,这就是基本公式，可见谱线强度,I,与试样溶液中被测元素的浓度成正比。,35,进行定量分析时，常采用标准曲线法，即用不同含量的标准溶液，通过雾化器，以雾状喷入火焰进行激发，测量其谱线强度，绘制标准曲线。然后以同样的操作条件测定试样溶液中被测元素的谱线强度，由标准曲线求出其浓度。,36,3、仪器和试剂,仪器:,（1）AAS9502C原子吸收光谱仪、Aanalyst100火焰原子吸收光谱仪,（2）空压机,（3）乙炔钢瓶、容量瓶(50m 4个)、刻度移液管(5ml 1支)、洗瓶(1个)、烧杯 (200ml 1个),37,试剂:,（1）HCl （3%）分析纯,（2）蒸馏水,（3）铜贮存液（称取1.0000g高纯金属铜片溶解于1:1盐酸中，然后用3%盐酸稀释至1000ml，摇匀。此溶液含铜1mg/ml）,（4）铜标准溶液（准确吸取1mg/ml铜贮存5ml于100ml容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液含铜50g/ml）,38,4、实验步骤,（1）配制铜标准系列,用刻度移液管准确移取50g/ml 溶液0，1.0，2.0，3.0ml分别置于50ml 容量瓶中，用3%盐酸稀释至刻度，摇匀，则铜溶液浓度分别为0，1.0，2.0，3.0g/ml。,39,（2）上机测定,在仪器正常的情况下，先按,由低,高的顺序依次测定标准系列,。为保证测定准确，要求标准系列,r0.99。,样品测定要求先测定空白，然后再测定样品。,仪器操作见相应操作规程。,40,（3）实验记录,按下表格式进行记录。,原子吸收原始记录,41,5、注意事项：,（1） 开、关电源时，必须严格按照仪器操作上的顺序进行。,（2）防止点燃火焰时发生回火，点火前要检查气路及其接头是否漏气；必须检查水封是否构成；废液管不能直接插入实验室的废水系统中。,（3）当使用AAS9502C仪器测定时，波长初始化正在进行“波长自动扫描”过程中（画面下端有文字提示时），操作者决不可按压计算机键盘，以免干扰整个系统的正常工作。,42,（4）由于采用硝酸分解，土壤样品分解不完全，容量瓶底部有沉淀物存在，因此，测定过程中注意毛细管插入深度，千万不要让颗粒物进入管中，造成毛细管堵塞。,（5）,点火时，应先开启空气流量计，后开启乙炔流量计。关火时，应先关闭乙炔流量计，后关闭空气流量计。此顺序决不可以颠倒。,（6）乙炔是易燃、易爆品决不可将火源、易燃物带入实验室。,（7）实验完毕后，必须关闭乙炔钢瓶总阀门，才可离开实验室。,43,实验（五） 数据整理、分析及编写总报告,（2学时）,44,1、实验目的,（1）了解实验数据的常规处理方法；,（2）掌握实验报告编写方法；,（3）掌握实验数据分析方法。,45,2、实验步骤,（1）根据计算公式，计算结果,（2）对测试结果进行误差计算,（3）编写综合实验报告,46,3、数据计算,Cu含量计算,样品Cu含量观测值液体体积稀释倍数/称样量（g/g或ng/g）,误差计算,计算两次测定结果的相对误差：,RE,(R1-R2)/(R1+R2)/2100%,计算分析合格率,在样品含量已知的条件下，假设分析铜的相对误差20为合格，计算本次样品分析的合格率。,47,