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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,常 用 层 析 方 法,按分离原理分为,：,*,吸附层析：利用吸附力的差别进行分离。,*,分配层析：利用二种不互溶的溶剂中分配比不同进行分离。,*,离子交换层析：利用阴阳离子的交换作用达到分离。,*,凝胶层析：利用分子量大小进行分离。,*,电泳：利用在同一电场的作用下泳动的方,向和速度不同而分离,。,1,按分离形式分为,：,薄层层析,（Thin Layer Chromatography) 普通TLC；高效TLC； 制备TLC； 离心TLC；,柱层析,（Column Chromatography) 普通C C；制备C C ( 快速CC; 低压CC； 中压CC；高压CC）,电泳,（Electrophoresis),纸电泳(PE)； 毛细管电泳(CE),2,含水量%,氧化铝的活性,0,I 级,3,II 级,6,III 级,10,IV 级,15,V,级,3,氧化铝的适用性,*,碱性氧化铝：应用于碳氢化合物的分离，以,及中性、碱性物质的分离，不适用于酸性,成分的分离。,*,中性氧化铝：属于碱性吸附剂范畴，对于分,离碱性中草药成分颇为理想，使用范围最广,泛，不适合于酸性成分的分离。,*,酸性氧化铝：表面常带有NO,3,-,或Cl,-,，具有离,子交换剂的性质，适合于酸性成分的层析,。,4,汉防己甲素 汉防己乙素,5,对甲氧基偶氮苯 苏丹红,6,含水量%,硅胶的活性,0,I 级,5,II 级,15,III 级,25,IV 级,38,V,级,7,硅胶的适用性,能用于非极性化合物，也能用于极性化合物。适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、脂肪酸、氨基酸以及合成产品如：有机金属化合物等。,8,9,10,聚酰胺的适用性,分离极性和非极性物质，如：黄酮体、酚类、醌类、有机酸、生物碱、萜类、甾体、甙类、糖类、氨基酸衍生物、核苷类等。尤其对黄酮体、酚类、醌类物质的分离,。,11,12,13,凝胶层析同义词：,凝胶过滤层析,(gel filtration chromatography),分子筛过滤层析,(molecular seive filtration -),阻滞扩散层析,(restricted diffusion -),排阻层析,(exclusion chromatography),凝胶渗透层析,(gel permeation chromatography),14,Sephadex 葡聚糖凝胶,15,Sephacryl 凝胶,16,Sepharose 琼脂糖凝胶,17,分子筛的适用性,水溶性的高分子化合物，如：蛋白质，多肽，核酸，多糖等。,Sephadex LH20 适用于水溶性差的有机物质的分离，如：脂类、固醇类、黄酮类、大环内酯类等分子量差别大的化合物,。,18,19,20,离子交换层析适用性,能在水溶液或含水极性溶剂中产生游离离子基团的酸、碱及两性成分。可用于氨基酸、肽类、生物碱、有机酸、酚类等水溶性成分的分离。,21,使用离子交换剂使物质分离表,中药煎剂,强酸型(磺酸型),稀NH,4,OH洗脱,通过液,酸性、中性化合物 解离型、两性化合物,稀NaOH洗脱,强碱型(季铵型) 强碱型,稀HCl洗脱,通过液,通过液,酸性化合物 中性化合物 解离型物质 两性化合物,(盐、生物碱),22,23,1.,溶剂槽 2. 高压泵 3. 进样器 4. 层析柱,5. 检测器 6. 收集器 7. 记录仪 8. 梯度淋洗,HPLC,主要流程方块图,24,超临界流体萃取,Supercritical Fluid Extraction SCFE,当一种物质处于临界温度与临界压力以上的状态下，形成即非液体又非气体的单一相态，称超临界流体。,利用一种物质在超临界区域形成的流体进行提取的方法称SCFE。,25,SCF 与常温常压下的气体和液体比较,流体 密度 (g.ml,-1,) 粘度 (g.cm,-1,s,-1,) 扩散系数 (cm,2,.s,-1,),气体 0.62,10,3,13,10,-4,0.10.4,SCF 0.20.9 19,10,-4,0.20.7,10,-3,液体 0.61.6 0.23,10,-2,0.22,10,-5,26,大孔树脂的基本结构,27,常用大孔树脂吸附剂性能一览表,树脂结构 极性度 比表面(m,2,/g) 孔径(A) 交联剂 备注,Amberlite系列,XAD-1 苯乙烯 非极性 100 200 二乙烯苯 美国:Rohm-,XAD-2 苯乙烯 非极性 330 90 二乙烯苯 Haas,XAD-4 苯乙烯 非极性 750 50 二乙烯苯,XAD-7,-甲基丙烯酸甲酯 中极性 450 80 双(,-甲基丙烯酸)乙二醇酯,XAD-9 亚 砜 极 性 250 80 ,XAD-10 丙烯酰胺 极 性 69 350 ,XAD-12 氧化氮类 强极性 25 1300 ,28,Diaion系列,HP10 苯乙烯 非极性 400 二乙烯苯 日本三菱化学,HP20 苯乙烯 非极性 600 二乙烯苯 公司,HP30 苯乙烯 非极性 500-600 二乙烯苯,HP40 苯乙烯 非极性 600-700 二乙烯苯,HP05 苯乙烯 非极性 400-500 二乙烯苯,GDX104 苯乙烯 非极性 590 二乙烯苯 中国天津试剂,GDX401 乙烯、吡啶 强极性 370 二乙烯苯 二厂,GDX501 含氮极性化合物 极 性 80 二乙烯苯,GDX601 带强极性基团 强极性 90 二乙烯苯,Duolite s-30苯酚甲醛缩合物 极 性 128 美国Diamond,Alkali Co.,Lewapol G-7318 苯乙烯 非极性 42 440 德国,29,本章要求：,掌握天然药物化学的研究内容；,认识天然药物化学在中药现代化中的地位；,了解研究方法；,了解结构鉴定程序；,掌握常用层析方法的基本原理和应用。,（氧化,铝,层析；硅胶层析；聚酰胺层析；纸层析；凝胶层析；离子交换层析）,30,
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