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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,内容,分析方法验证的法规要求。,CH、UsP、ChP和EP的方法验证,分析方法验证的要求,分析方法验证的步骤,分析方法验证成功的前提,分析方法验证的要点,含量分析方法验证接受标准,方法确认和方法传递,分析方法验证的法规要求,中国GMP(2010)、中国药典非常关注验证的过,程,分析方法验证不完善是常见的问题,药品质量标准中分析方法必须验证,药物生产工艺变更、制剂的组分变更、原分析,方法修订时,则质量标准分析方法必须进行验证, EU GMP Volume4,analytical method shall be validated, all test,ing operations described in the marketing author,sation should be carried out according to the ap,proved method, FDA CGMP21CFR2411,Test method. which are used for,compliance of pharmaceutical articles with estab,shde specifications, must meet proper standard,of accuracy and reliability,分析方法验证的法规要求,中国GMP(2010)对分析方法验证规定:,符合下列情形之一的应对分析方法进行验证,采用新的检验方法,检验方法需要变更的,采用中国药典未收载的检验方法,法规规定的其他需要验证的检验方法,对不需要进行验证的检验方法,企业应进行,方法确认,以保证检验数据准确、可靠,2010版药典中分析方法验证指导原则只规定了项,目和基本方法而没有合格标准,CH和USP类似。,2015版药典中分析方法验证指导原则,CH、USP、CP和EP中的方法验证,ICH Q2 (R1): Validation of analytical procedures:Tex,t and Methodology-2005/11,ICH Q2A: Text on Validation of analytical procedure,(Parent Guideline)-1994/10, ICH Q2B: Validation of analytical procedure: Meth,dology Develop to complement the Parent guidelin,e)-1996/11,USP Validation of compendial Procedure,European Directorate for the Quality of Medicines&,HealthcarePA/PH/OMCL(05)47 DEF,Validation of analytical procedure-2005/06,分析方法验证的要求,目的:证明所用的分析方法适用于相应的检测要求,需验证的分析项目,鉴别试验,杂质定量或限度检查,原料或制剂中有效成分含量测定,制剂中其他成分(降解产物、防腐剂)的测定,溶出度、释放度等功能检査中的溶岀量等的测试方法,分析方法验证的要求,验证内容,准确度,精密度,专属性,检测限,定量限,线性,范围,耐用性,准确度精密度,准确度( Accuracy),准确度是指该方法测定的结果与真实值或参考值接,近的程度,一般用回收率表示,测定回收率R( recovery)的具体方法一般采用回,收试验法和加样回收法进行,数据要求:规定范围内,至少用9次测定结果评价,如制备高、中、低三个不同浓度样品各测三次,准确度( Accuracy),回收试验法:空白+已知量A的对照品测定,测定,值为M,M一空白,回收率计算公式:R,A100,加样回收法:在已准确测定药物含量P的真实样品,已知量A的对照品(或标准品)测定,测定值为M,回收率计算公式:R,100,含量测定方法的准确度( Accuracy),原料药:可用已知纯度的对照品或样品进行测定或,用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的,结果进行比较,制剂:可用已知量被测物的各组分混合物进行测,即采用在空白辅料中加入原料药对照品的方法,如,不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量,的被测物进行测定,或与另一个已建立准确度的方,法比较结果,
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