硫酸亚铁铵的制备课件

,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,硫酸亚铁铵的制备,实验背景,硫酸亚铁铵,丢弃,重要的化学试剂，在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。,H,2,SO,4,(NH,4,),2,SO,4,FeSO,4,(NH,4,),2,SO,4,6H,2,O,硫酸亚铁,印刷,电镀,医药,化学试剂,3.,学习用目测比色检验产品质量的方法。,1.,了解复盐硫酸亚铁铵的制备方法；,2.,学习移液管的使用以及溶解、减压过,滤、水浴蒸发、结晶等基本操作；,实验目的, 等物质的量,浓,FeSO,4,与,(NH,4,),2,SO,4,的混合溶液冷却，复盐首先析出。,1.,产品制备,实验原理,2.,质量检验,血 红 色,红色较深时，表明产品中含,Fe3+,较多；当红色较浅时，表明产品中含,Fe3+,较少,实验原理,实验内容,水洗,23,次,铁屑选择：细、小、薄，不要取泥渣、木屑,。,小火，避免蒸干,。,1.,铁屑去油垢,小火,510min,2.0 g,铁屑,15,mL,10,Na,2,CO,3,倾析,除碱,干净铁屑,耗,H,2,SO,4,影响纯度,除不尽，有何影 响？,实验内容,2.,硫酸亚铁的制备,加盖，,补水，控,pH,=1,小火，反应约,20 min,2.0 g,铁屑,15,mL,3 mol/L H,2,SO,4,无气泡产生,蒸发皿,滤液,趁热过滤,热水洗涤,过滤前称滤纸质量记为,m,1,滤纸烘干，称其质量记为,m,2,反应消耗铁的质量,m(Fe,)=2.0-(m,2,-m,1,),根据,m,（,Fe,）,计算所需硫酸铵的质量,m,并将其配成饱和溶液,作用,?,防晶体析出,防,Fe2+,氧化,防,Fe3+,水解,本步反应在通风橱进行,3.,硫酸亚铁铵的制备,冷至室温,实验内容,蒸发皿,搅拌混匀,调,pH=1,混合液,出现晶膜,减压抽滤,乙醇洗涤,吸干称重，计算产率,(NH,4,),2,SO,4,饱和溶液,小火加热,水浴浓缩,蒸发浓缩过程中不允许用玻璃棒搅拌。,滤纸应小于布氏漏斗内径但要盖住全部瓷孔；转移药品前先将滤纸吸实，且溶液不要超过漏斗容积的,2/3,； 停止抽滤时先拔掉橡胶管，再关掉水循环泵,取,4,根,25 mL,比色管分别加入下列试剂，用不含氧的蒸馏水稀释定容，用目测比色法判断产品级别。,实验内容,4.,产品检验,产品,2molL,HCl,2,mL,2,mL,2,mL,2,mL,2molL,HCl,1mL,1mL,1mL,1mL,Fe,3+,标液,5.00mL,10.00mL,20.00mL,Fe,3+,含量（,mg,）,0.05,0.10,0.20,级别,一级,二级,三级,形成晶膜后自然冷却，不得搅拌,浓缩控制好温度，强酸环境，防止爆沸,反应适当补水补酸，控制强酸环境,实验要点,产品检验时比色管必须洗净，防止,Fe,3+,残留,2.,蒸发浓缩时，只需加热至有晶膜出现即,可，为什么？,1.,第一步反应结束后要趁热过滤，为什么？,3.,应如何操作才能使硫酸亚铁铵的结晶颗,粒较大？,思考题,谢谢大家！,欢迎走进化学实验,当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大，静置后能较快沉降至容器底部时，就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤。,方法是把沉淀上部的清蒗沿玻棒小心倾人另一容器内,.,如图,2,6.,然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂，进行充分搅拌后，让沉淀下沉，倾去洗涤剂。,重复操作三次即可将沉淀洗净。,倾析洗涤,过滤操作,(1),调整漏斗架的高度使漏斗管末端紧贴承受器内壁，以使滤液沿器壁流下，不致溅出。,(2),过滤时先倾倒溶液，后转移沉淀。右手拿烧杯，左手握玻璃棒。玻璃棒要稍稍倾斜并轻轻压在滤纸的三层折叠处。烧杯紧贴玻璃棒使溶液沿玻璃棒流下。漏斗内的液面高度应低于滤纸边缘,3mm,以上，以免滤液中的悬浮物从滤纸与漏斗壁间流入滤液中。,(3),如果沉淀需要洗涤，应待溶液全部转移完毕，沉淀留在烧杯内，往烧杯中加少量水，用搅棒充分搅动，静置一会使沉淀下沉时可将溶液倒入漏斗中，如此操作两三遍，再把沉淀全部转移到滤纸上。必要时也可用洗瓶中洗滤纸上的沉淀进行洗涤,(,如右图,),过滤操作,减压抽滤,利用水循环泵吸滤瓶的空气，使吸滤瓶内压力减小，这样在布氏漏斗内的液面与吸滤瓶内形成一个压力差，从而提高过滤速度，并可把沉淀抽的比较干爽。,思考题答案,1.,第一步反应结束后的溶液为硫酸亚铁的热、浓,溶液，趁热过滤是防止硫酸亚铁晶体析出。,2.,因为本次实验产品为,FeSO,4,(NH,4,),2,SO,4,6H,2,O,，,含有结晶水，故只需浓缩至出现晶膜即可。,3.,常温自然冷却，不能搅拌，不能骤冷。,