制浆造纸工艺实验

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,制浆造纸工艺实验,实验目的和要求,制浆造纸工艺实验要求学生根据所学制浆原理和造纸原理的理论知识，查阅文献资料，自己设计实验方案，选择检测方法并综合分析实验结果。通过实验，了解制浆造纸的全过程，同时接受实验技术和科学研究方法的训练。,1,实验项目,实验一 蒸煮实验,实验二 残液分析,实验三 硬度测定,实验四 漂白实验,实验五 打浆抄纸,实验六 纸张物检,2,实验一、蒸煮试验,一、实验目的,1、学习实验室碱法蒸煮的试验方法和蒸煮试验设备的使用。,2、结合“制浆原理与工程”课程学过的理论知识，学习根据原料品种、产品品种、产品质量要求以及设备的条件，制订合适的工艺条件。,3,、了解同种原料采用不同的蒸煮方法对纸浆性质的影响。,3,二、试验设备,1、15L回转式电热蒸煮锅,2、纸浆疏解机,3、脱水机,4、水份快速测定仪,4,三、蒸煮试验程序,1、试验前，按所分各小组所拟采用的蒸煮方法，各自制定出蒸煮所给原料的工艺技术条件，即蒸煮药品用量、液比、升温时间、最高温度、保温时间、质量要求等并讨论以确定。然后根据所给定的已知条件，进行蒸煮试验所需各种物料的计算。,2、蒸煮液的配制,用量筒准确量取蒸煮液所需各种化学药液及所需补充的水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可无须再测定各成份的含量。当然，工厂里实际生产中，为保证产品质量，再蒸煮前是要进行蒸煮液各成份含量的测定的。,5,3,、蒸煮操作,（1）、检查蒸煮设备配件是否齐全，回转是否正常，各密封部件是否渗漏，关紧放汽阀门。,（2）、称好原料，与蒸煮液再塑料盘中混合好，装入蒸煮锅中，注意勿让蒸煮液流进蒸煮锅壳体内和电机上。,（3）、装料完毕，盖上锅盖，按相对方向把螺母逐渐拧紧。,（4）、接通电源，使蒸煮锅回转并观察各密封处是否漏液。空转10分钟后开始升温。,（,5,）按工艺技术条件规定的温度时间控制升温速度。升温和保温过程随时观察温度和压力的变化，每,10,分钟记录一次时间温度和压力，至距最高温度差,2,3时停止加热。,6,蒸煮操作,（6）、保温时间到，停止转动，拧开放汽阀门放汽 。为避免废汽污染环境，可装一桶水，用胶管将废汽引入水中，放汽至压力表指针为零。,（7）、打开锅盖、用水引锅盖上粘的浆于盛浆盆中，以清洁干燥的试剂瓶取一满瓶黑液供作残液分析用。然后将锅中浆全部干净地转移到盛浆盆中。,（8）、将煮好的浆在布袋（或洗浆筛）中用清水冲洗干净，分次在湿纤维疏解机中疏解3分钟，用布袋装好在脱水机中脱水。,（9）、脱水后的浆倒入盆中搓散，装入塑料袋中称其重量，平衡水份后测定其水份以计算粗浆得率。塑料袋上贴上标签，标明制浆方法和组别，置于冰箱中以供以后的试验之用。,（10）、试验结束，清理好实验设备，用具和试验场地，方可离开实验室。,7,四、实验记录格式,1、蒸煮试验技术条件（同学先自订后讨论确定）,8,2、工艺计算（根据讨论所确定的工艺技术条件进行计算）,9,实验记录,3、蒸煮操作记录,10,蒸煮实验,4,、粗浆水份的测定,测定粗浆的水份，才可计算出蒸煮的粗浆收获率。水份的测定最常用的是烘干法，本实验所用水份快速测定仪就是利用红外线辐射来烘干试样的。（详见实验讲义）,11,实验二,碱法蒸煮残液的分析,一、实验目的,1、,学习波美计的使用,2、,学习PH计的使用,3、,学习用指示剂法和电位法测定碱法蒸煮残液的方法,12,二、实验设备和试剂,1、,波美计，温度计；,2、,PH计，参比电极为甘汞电极，指示电极为玻璃电极，电磁搅拌器；,3、,50 ml酸式滴定管，500 ml量筒；,4、,25 ml移液管、250 ml容量瓶、普通漏斗；,5、250 ml,锥形瓶、,100 ml,烧杯；,6、0.1 mol/L HCL标准溶液，0.1 mol/L Na,2,S,2,O,3,标准溶液，0.05 mol/L碘标准溶液；,7,、10 % Bacl,2,溶液；,8,、40 % 中性甲醛；,9、0.1%,酚酞指示剂，,0.5%,淀粉指示剂,。,13,三、实验内容,1、,残液波美度的测定,测定使用波美计直接测定残液的波美度。将所取残液试样倒入,500ml,量筒中，量筒用残液荡洗,2,3,次（干澡、干净的量筒可不必荡洗），将适当范围的波美计轻轻放入其中，勿使波美计碰筒壁，读取波美计上的读数，并测定残液的温度。,14,结果计算,（1）,标准波美度：,Be (15,0,C)实测Be( t15)0.052,式中： t实验温度。,0,C,0.052校正系数。,（2） 波美度与比重的换算：,a144.3 / 144.3 Be (15,0,C),此换算公式不是所有波美计都是这样，有的波美计会有稍许差别，计算时应根据所使用的波美计上实际标出的换算式进行换算。,15,结果计算,（3）波美度与残液固形物百分波度的换算：,y1.5 Be (15,0,C) 0.9,式中： y残液固形物含量，%,Be (15,0,C)15,0,C时的波美度。,此公式只是硫酸盐法蒸煮残液的经验公式。,16,2、指示剂法测定硫酸盐法蒸煮黑液中的活性碱含量,硫酸盐法蒸煮黑液中的活碱的成份为NaOHNa,2,S。,黑液中由于蒸煮反应的溶出物中有许多有色物质，故而颜色呈深黑色。由于溶液呈色深，采用指示剂法来测定其成份，滴定终点较难观察，但黑液经一定的处理过程和稀释后，颜色会稍变浅，作为生产控制过程的分析，该法仍广泛为工厂所采用。,测定原理 于向黑液中加入氯化钡，使其中的木素产物，碳酸钠，亚硫酸钠沉淀，取沉淀后的清液，以酚酞作指示剂，用标准溶液盐酸进行滴定。,17,操作程序,a.,取,30,40ml 10% BaCl,2,于,250 ml,容量瓶中，加入,100 ml,蒸馏水，吸取黑液,25 ml,加入该容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀静置（取上层清液几滴，以,BaCl,2,检验是否还有沉淀产生，如还有沉淀，则说明,BaCl,2,加入量不足，应重做；也可用硫酸检验视是否有,BaCl,2,沉淀产生，如无，也说明,BaCl,2,用量不足）。,b.取上层清液以干燥的滤纸过滤，吸取25 ml 滤液于锥形瓶中，加入23滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 的HCL标准溶液滴定至红色消失，加入2 ml 中性甲醛于锥形瓶中，继续以HCL滴定至又恢复出现的红色消失。记下HCL的总消耗量V。,18,结果计算,活性碱（g/L）VC0.0041000/(2525/250),式中：V标准盐酸消耗量，ml；,C标准盐酸溶液浓度，mol/L。,19,3、蒸煮残液,PH,值的测定,残液,PH,值的测定常用,PH,计或酸度计，不同类型的仪器操作方法各异，使用时按各仪器的使用说明书操作。本实验使用,PHS,2型电位滴定计,(详见实验讲义）,20,4、电位法测定硫酸盐法蒸煮残液中的活性碱含量,（1）,测定原理和试样的制备同指示剂法。,（2）,仪器的校正同PH值的测定。,（3）,操作步骤,A、,吸取滤液25 ml于小烧杯中，加入30 ml蒸馏水，放入电磁搅拌棒，将烧杯放在磁力搅拌器上。,B、,将电极插入溶液中，注意不要让磁力搅拌棒运动时碰到电极，开动磁力搅拌器。,C、,以0.1mol/L的HCL标准溶液滴定至溶液的PH = 8.3，加入2 ml中性甲醛，溶液的PH即上升，待其稳定后，继续滴定到PH = 8.3为滴定终点。,结果计算同指示剂法。,21,四、注意事项,1、因玻璃电极很易碰破，故而要特别注意保护，安装时甘汞电极的下端要低于玻璃电极的下端，这样，放下电极时即使不小心碰到容器底也不会碰到玻璃电极。,2、将电极浸入被测溶液时，电极不能碰到容器底部，但又要使被测浸过玻璃电极的玻璃球。,3、磁力搅拌器的搅拌速度要逐渐加大，不要突然一下子开很大，以免搅拌棒蹦跳打坏电极。,4、因残液颜色过深，批示剂滴定颜色的变化很难观察，滴定时应很仔细观察，可采取边滴定边加指示剂视其是否变色来检验。,22,五、思考题,1、硫酸盐法蒸煮液中活性碱的含量的测定为什么要加BaCl,2,，不加对测定结果会有什么影响？,2,、指示剂法测定残液中活性碱为什么用酚酞作指示剂，而不用甲基橙？,23,实验三,纸浆硬度的测定,一、实验目的,1、,了解纸浆硬度的意义,2、,学习纸浆硬度之高锰酸钾值（K）及卡伯值的测定原理和方法,纸浆的硬度是表示原料经蒸煮后所得纸浆中残留的木素和其它还原性物质的量。纸浆硬度的大小取决于原料种类和蒸煮工艺技术条件。常用的测定纸浆硬度的方法有高锰酸钾和卡伯值法。高锰酸钾一般用在化学浆，而卡伯值法则可扩展到纸浆得率在,60%,以下的半化浆。,24,二、实验原理,高锰酸钾值和卡伯值的测定原理基本相同，都是基于一定量的纸浆在纸浆在特定条件下，消耗一定浓度的高锰酸钾的量，只是两者的反应条件和计算方法不同。适用范围也不同。,25,三、纸浆高锰酸钾值的测定,1、定义：一克绝干浆在特定条件下消耗浓度恰为,0.02 mol/L,的高锰酸钾标准溶液的毫升数。,26,2、实验设备及试剂,（1）、可调速电动搅拌器，恒温水浴锅；,（2）、250 ml广口瓶及玻璃珠数或其它湿浆离散器；,（3）、1000 ml烧杯，1000 ml量筒、10 ml量筒、100 ml烧杯；,（4）、25 ml移液管、50 碱式滴定管；,（,5,）、秒表、,100,0,C,温度计；,（6）、0.02 mol/L 的KMnO,4,标准溶液；,（7）、0.1 mol/L 的Na,2,S,2,O,3,标准溶液；,（,8,）、,H,2,SO,4,溶液、,2 mol/L,；,（,9,）、,15 % KI,；,（,10,）、,0.5 %,淀粉指示剂。,27,3,、实验步骤,a.,用称物瓶称取相当于,1g,（称准至,0,.,0001g,）绝干重量的浆样（水份已另测），将浆样转移至盛有数粒玻璃珠的广口瓶中,b.用量筒量好,700 ml,蒸馏水，从中倒出少量冲洗称物瓶中粘的纤维，洗涤水倒入广口瓶中，盖上广口瓶盖，用力摇荡使浆样分散成单根纤维,c.,将分散好的浆倒入,1000 ml,烧杯中，以剩余的水冲洗广口瓶，使其中的纤维全部干净地转移到大烧杯中（注意玻璃珠不要倒出），留下约,200 ml,水供后面冲洗烧杯用，其余的倒入大烧杯中,d.,将大烧杯置于磁力搅拌器中，调节烧杯中水温为,25,1,0,C,，开动搅拌器，调节转速至烧杯中溶液产生,25mm,旋涡。,28,实验步,骤,e.,用移液管或者滴定管量取,25 ml,高锰酸钾溶液于,100 ml,小烧杯中，用移液管吸取,25 ml,硫酸溶液加入大烧杯中，加入高锰酸钾溶液并开动秒表记时，用前留下的水冲洗小烧杯，洗涤水亦倒入大烧杯中,f.准确作用5分钟，加入5 ml碘化钾并随即调慢搅拌器，迅速以硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，至溶液呈淡黄色时加入12 mL淀粉溶液并继续滴定至蓝色消失。,29,4.结果计算,高锰酸钾值(K) （V,1,V,2,）/ G,式中：V,1,加入的0.02 mol/L 的KMnO,4,标准溶液的毫升数； V,2,滴定所消耗的0.1 mol/L 的Na,2,S,2,O,3,标准溶液的毫升数；,G绝干试样量，g；,计算结果准确至小数后一位，两次平等试验结果误差不应超过,0.1,。,30,5.注意事项,（1）、上述方法适用于测定高锰酸钾值小于20的浆料，若大于此值，则应加入40 ml KMnO,4,和40 ml H,2,SO,4,及1120 ml 水，反应杯中溶液总量为1200 ml，其余操作完全相同。,（2）、测定时所用的KMnO,4,的浓度应恰为0.02000 mol/L，否则应根据实际浓度换算成相当于25 ml或40 ml的0.02000 mol/L的KMnO,4,的量，再准确量取，滴定所用的Na,2,S,2,O,3,浓度也恰为0.1 mol/L，否则也应换算成相当0.1000mol/L 的Na,2,S,2,O,3,的量，再代入公式计算。,31,注意事项,（3）、纸浆的量和化学试剂的用量，反应时间、反应温度、浆的分散程度、搅拌器的搅拌速度等均会影响到测定结果。故测定时每一步骤应严格按操作要求进行。,（4）、因I,在酸性条件下易被空气中的氧氧化生成I,2,，故加入KI后搅拌速度应调慢，以防止I,的氧化，且要迅速以Na,2,S,2,O,3,滴定，滴定速度也应适当快些。,（,5,）、淀粉不能太早加入，因加入太早，会有部分,I,2,被淀粉吸附，影响终点的观察，一般都是滴定至溶液呈浅黄色时才加入淀粉。,32,四、纸浆卡伯值的测定,1、定义：1克绝干浆消耗浓度为0.02 mol/L 的KMnO,4,标准溶液的毫升数。所得结果校正为相当于消耗加入量的50 %。,2、实验设备和试剂,除硫代硫酸钠标准溶液为,0.2 mol/L,，其余试剂及所用设备均同高锰酸钾值的测定。,33,3,、操作方法,a.,称取消耗,100 ml,浓度为,0.02 mol/L,标准,KMnO,4,的加入量的,30,70 %,的浆样（水份已另测）于盛有数粒玻璃珠的广口瓶中（或其它湿浆解离器中）,b.,用量筒量取,800 ml,蒸馏水，倒入少量于盛有浆样的广口瓶中，盖上玻塞，用力摇荡使浆样分散成单根纤维,c.,再将分散的浆液倒入,2000 ml,烧杯中，用量好的蒸馏水多次冲洗广口瓶至纤维全部转移到大烧杯中，留约,50 ml,水供后面冲洗烧杯之用，其余的倒入大烧杯中,d.将大烧杯置于磁力搅拌器中，调节烧杯中水温为251,0,C，开动搅拌器，调节转速至烧杯中溶液产生25mm旋涡。,34,实验步,骤,e.,用移液管吸取,100 ml KMnO,4,溶液于,250 ml,烧杯中，再吸取,100 H,2,SO,4,ml,溶液于同一烧杯中，同样调节杯中温度为,25,1,0,C,。,f.,将此混合物迅速倒入反应杯中并同时开动秒表针时，用前留下的蒸馏水冲洗,250 ml,烧杯，浆涤水亦倒入反应杯中，反应杯中总量为,1000 ml,g.,准确反应,10,分钟，加入,20 ml KI,并调慢搅拌器转速，迅速以滴定至溶液呈浅黄色时，加入,1,2 ml,淀粉，继续滴定到蓝色消失。,h.,以上述同样步骤进行空白试验，但加入后，不必作用,10,分钟，可立即加入,KI,，并迅速滴定。,35,4.结果计算,卡伯值按下式计算,V,2,（V,0,V,1,）C / 0.025,K（V,2,f）/ G,式中：V,2,样品耗用KMnO,4,标准溶液的毫升数；,V,0,空白试验耗用Na,2,S,2,O,3,标准溶液的毫升数；,V,1,滴定试样耗用Na,2,S,2,O,3,标准溶液的毫升数；,CNa,2,S,2,O,3,标准溶液浓度，mol/L,f换算成消耗50 % KMnO,4,常数，根据值查表求得；,G绝干试样量，g；,K卡伯值；,36,查表,f,常数表，根据实验公式,f,10,0.00093,(V,2,50),求得,37,5.,注意事项,（,1）、对于硬度低的化学浆，建议用50 ml KMnO,4,50 ml H,2,SO,4,400 ml蒸馏水，采用此种条件测定时，查表中f时，表中的V,2,应为2 V,2,。,（2）、试验若未使用恒温水浴，可在反应进行5分钟后，测定反应杯中液温，若温度在2030之间、卡伯值可按如下公式计算：,KV,2,f 10.013（25t） / G,t为反应杯中温度，,0,C,(3)、反应时间到另入KI中止反应后，应尽快以Na,2,S,2,O,3,滴定，滴定速度也应该适当快些，以避免生成的碘挥发影响测定结果。,（,4,）、其余操作要求及实验影响因素均同纸浆高锰酸钾值的测定。,38,五、思考题,1、,高锰酸钾值和卡伯值有什么共同点和不同点？,2、,影响实验结果的因素有哪些？,3,、 测定中，加入,KI,中止反应后，为什么要同时调慢搅拌器的速度？,39,实验四,纸浆漂白试验,一、实验目的,1、学习根据纸浆的种类，纸浆硬度和产品对纸浆白度的要求，按指定的漂白方法制订漂白工艺。,2、掌握实验室漂白试验的操作过程，漂白方法和漂浆白度的测定方法。,3,、了解在相同的漂白条件下，不同的蒸煮方法对漂浆白度的影响。,40,二、实验设备及试剂,1、恒温水浴锅；,2、1000 ml烧杯、250 ml烧杯；,3、布袋、布氏漏斗、抽滤瓶；,4、碱式滴定管（50 ml）；,5、100 ml量筒，10 ml量筒；,6,、,50ML,移液管，,250 ml,锥形瓶；,7、漂液（浓度另测）；,8、10 %KI；,9、0.5 %淀粉；,10、；Na,2,S,2,O,3,标准溶液；0.1mol;,11、20 % HAC。,41,三、实验技术条件的制订,1、实验已知条件,（1）纸浆品种,（2）纸浆水份,（3）纸浆硬度,2、漂白方法,3、漂白工艺条件,（1）漂浆浓度，%,（2）漂白剂用量，%（对绝干浆）包括漂白所需其它助剂用量。,（3）漂白温度，,0,C,（4）漂白时间，分（从加漂白剂开始至漂白结束）,（5）漂浆白度，%,（,6,）残余漂白剂含量，,g /L,（参考）,42,4、工艺计算,根据工艺技术条件，计算（最后两项为漂白结束后测定）,43,工艺计算,漂白所需湿浆量：,W = 漂白绝干浆量（g）/（1漂浆水份） g,漂白剂取用量：,V = 漂白绝干浆量漂白剂用量（%）1000（ml）/ 漂白剂浓度（g /L）,补加清水量 = 漂白绝干浆量漂白浓度（%）湿浆量漂白剂取用量,44,四、实验操作,1、调节好恒温水浴的温度至漂白所需温度,2、称取所需湿浆量于1000 ml烧杯中，加放须补加的清水，混合均匀，置于恒温水浴中。,3、待杯中浆温达到漂白要求的温度时加入漂白剂，用搅拌棒搅拌均匀，用PH试纸测量初漂PH值，并盖上表面皿。从加入漂白剂时开始计算漂白时间。,4、每15分钟搅拌一次漂浆以利漂白反应均匀，并同时用PH试纸测PH值，观察漂白过程PH值的变化规律。,5、漂白时间到，即将漂浆倒入干的布袋中挤出漂白残液于250 ml 烧杯中（烧杯以该残液荡洗2次）。,6,、用移液管吸取,50 ml,残液于,250 ml,锥形瓶中测定残余漂白剂含量。,45,操作方法,7、用布袋装盛漂浆洗涤干净，如果是次氯酸盐漂白，浆料是否洗涤干净可以碘化钾淀粉试液检查洗涤出来的浆中的水。,8,、拧干漂浆，取出约为总浆量的,1/10,的漂液于干净烧杯中，加入约,200 ml,水打散，用布氏漏斗抄成两张浆片并在干燥器上干燥供测白度。,46,五、残余漂白剂含量的测定,1、漂白残氯的测定，若用次氯酸盐作漂白剂，漂白结束需测定残液中的有效氯含量。,吸取50 ml试液于250 ml锥形瓶中，加入5 ml 10%的碘化钾溶液及10 ml 20 %醋酸溶液，摇匀，用浓度为0.1 mol/L 的Na,2,S,2,O,3,标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入12 ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。,结果计算：,残余有效氯（g /L）CV0.03551000 /50,式中：,C硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；,V滴定消耗硫代硫酸钠的体积，ml。,残氯量（g）残余有效氯浓度（g /L）总液量（ml）1000,漂白耗氯量,加入氯量（,g,）残余氯量（,g,）,100,加入的氯量（,g,）,47,残余漂白剂含量的测定,2、残余过氧化氢的测定，若以过氧化氢作漂白剂或次氯酸盐过氧化氢两段漂，都需测定漂白残液中的过氧化氢含量。,吸取残液25 ml于250 ml锥形瓶中，加入10 ml 20 %的硫酸，3 ml 10 %碘化钾有3滴新配制的饱和钼酸铵，用浓度为0.1 mol/L 的Na,2,S,2,O,3,标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入12 ml淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失。,残余过氧化氢（g /L）CV0.0171000 /25,48,六、漂浆白度的测定,将抄成的浆片在,SBD,白度仪上测定其白度，具体操作见后“纸与纸板物理性能的测定”。,49,七、实验报告讨论,1、根据漂浆白度，残余漂白剂含量、漂白剂消耗量等数据，试分析和修改漂白技术条件。,2,、根据蒸煮结果和漂白结果，试综合分析所使用的不同的制浆方法对纸浆的影响。,50,实验五,打浆抄纸实验及其检测,一、实验目的,1、了解实验室打浆、抄纸等设备的使用。,2、学习根据纸浆品种、产品的质量要求、打浆设备等制订打浆的技术条件，如打浆浓度打浆比压，加压方式、时间、打浆度、纤维湿度等。,3、学习打浆质量指标的检测方法。,4,、了解打浆时间与打浆度以及打浆度与成纸质量的关系。,51,二、实验设备,1、23L小型荷兰式打浆机（仿Valley打浆机）,2、肖氏打浆度测定仪,3、实验室抄纸设备,4、台称、架盘天平,5、纤维湿重框架,6、油压机,7、,烘干机,实验设备的构造，工作原理参看制浆造纸实验,52,主要设备,53,三、打浆实验操作,1、根据纸浆品种，打浆的设备条件，制订出打浆的工艺，打浆浓度、打浆比压，加压方式，打浆度等。,2、根据纸浆水份，制订的浓度、打浆机的容积（本实验用20L）计算出所需湿浆量，所需加入的水量。,所需湿浆量（g）打浆浓度实验所用打浆机容积（1纸浆水份）,需加入的水量（L）实验所用打浆机容积（L）湿浆量（Kg）（本计算是将浆的比重近似的当作）,3、检查打浆设备各密封部位是不漏水，压砣是否齐全等。,4、将量好的清水加入打浆机，开动打浆机，慢慢加入称好的湿纸浆（约5分钟加完）。,54,实验操作,5、加完浆即开始记录时间，不加压砣，运行5分钟，这一阶段称为浆的疏解阶段。5分钟到即取样测试浆的打浆度，纤维湿重并同时取样抄纸。,6、取完样后，即按制订的条件加压砣，开始打浆，打浆过程中，初期可20分钟取一次样测打浆度，纤维湿重并同时抄纸，后期10分钟甚至5分钟取一次样测打浆度，纤维湿重，抄纸。如浆为蔗渣浆，最后打浆度为50,0,SR，全程约测56次。,7,、打浆结束，放掉打浆机内的浆并清洗打浆机和实验场地。,55,四、打浆度和纤维湿重的测定,1、检查所需仪器设备是否齐全，完好，打浆度仪量筒，搅拌棒，纤维湿重框架等。打浆度仪铜网是否清洁，密封锥形盖是否漏水。,2、打浆度是衡量纸浆滤水性能的指标。根据打浆机内浆料的浓度，计算出相当于2克绝干浆的湿浆量。用特制的取样杯或者量筒，均匀取所需的湿浆。,3、将所取湿浆倒入1000 ml量筒中，加入稀释至1000 ml，并调节温度至200.5,0,C。,4,、将纤维湿重框架放好在打浆度仪的密封锥形盖上，注意缺口要对着利于操作的方向上。连同锥形盖放入滤水筒中至关闭位置。打浆度仪量筒置于打浆度仪侧管之下。,56,5、将稀释好的浆液搅拌均匀，注意将液中不能有未分散开的浆团、纤维束等，也不能有气泡。将浆液从湿重框架的缺口位置倒入打浆度仪的滤水筒中，五秒钟后，提起锥形盖，待侧管中不滴水时，读取打浆度量筒中的打浆度值。,6、2分钟后，用架盘天平称取挂有湿纤维的框架的重量，减去框架的重量，即可得出框上所挂纤维的重量。称为纤维湿重，该值在一定程度上间接反映浆料纤维的长短。,7、温度、浆量、浆的分散程度，测定时操作的快慢都会影响测定的结果。温度可根据实际情况自行规定。,57,五、实验室纸页的制备,为检验纸浆的各项性能，需将纸浆制成一定规格的纸页。实验室纸页制成定量为80g/m,2,。,1、实验室制备纸页的铜网直径为200 mm，根据纸页的定量为80g/m,2,，纸页的直径为200 mm，计算一张纸页所需的湿浆量。称取或量取所需的湿度。,2、关闭手抄器的排水阀，放上铜网，夹好贮浆器。,3,、打开进水阀，加水至一定刻度线，倒入量好的浆，插入搅拌板并上下移动以搅拌浆液，搅拌时搅拌板始终保持在液面下，以防带入空气，来回,10,次，取出搅拌板，静等,10,秒钟，打开排水阀。,58,4、当水排完，铜网上纸页已成型时，取下铜网，反扣在揭纸白布上，用毛巾在铜网反面吸干湿纸页中的游离水。并用毛布轻击铜网使湿纸页脱离铜网。拿开铜网，在湿纸页上再铺一块白布，用压辊在不加压的情况下来回滚动两次。,5,、将湿纸页用毛布承托放在油压机的压板上，然后一层毛布一层纸页，共,10,层纸页后于油压机中用,5KG,压力压,5,分钟，取出在烘干机上烘干。取下，在烘干后的纸页边缘写上编号标记，平整地装入塑料袋中以备测定技术性能用。,59,六、实验报告,1、实验过程的计算,2、实验过程的实验数据,3、打浆度与纸页扩张强度的关系曲线,60,实验六,纸与纸板技术性能的检测,一、实验目的,1、了解纸与纸板几种主要性能指标的意义,2、熟悉纸与纸板几种性能指标的检测仪器的工作原理和使用方法。,61,二、试样纵，横方向和正、反面的鉴别,供作试验的纸样，表面应平整，一能有皱纹、折痕和各种明显的纸病。尺寸大小应符合各检测项目所要求的尺寸。因许多检测项目要试样的正、反面，纵、横向分别测定，故在检验前要区分出试样的正、反和纵、横。（实验室手工抄取的纸页无须区分纵、横向）。,1、试样正、反面的鉴别：纸页贴向铜网的一面为反面，也称网面，另一面则为正面。,（1）、纸张的反面铜印比正面重,（2）、纸张的反面比正面粗糙。,62,2、试样纵横向的鉴别：纸页平等于纸机运行的方向为纵向，垂直于纸机运行的为横向。,（1）、观察纸页纤维排列的方向，大多数纤维是沿纵向排列的。,（,2,）、与试样的边平行取两条相互垂直方向上的长约,200 mm,，宽约,15 mm,的纸条，将其重迭，用手指捏住在一端，另一端自由弯曲，若两纸条分开，下面纸条弯曲大，则下面纸条所代表的方向为横向，若两纸条重合不分开，则上面纸条所代表的方向为横向。,63,三、试验前试样的处理,因为构成纸和纸板的材料具有亲水性，周围环境的温度和湿度的变化必然引起纸张水分含量的变化，继而影响到纸张技术性能的变化，因此，纸与纸板在检测前要在一定温湿度的环境下处理一段时间，随即使其中的水分达到平衡，然后才进行检测，这样所得的结果才有可比性。,处理条件按目前国际标准温度231，相对湿度502执行。处理时间，一般纸张4个小时。,64,四、实验内容,纸与纸板各项性能指标的检测，在测试试样载取的尺寸，仪器的操作方法，结果的计算等均按照国家标准方法进行。因本实验的目的是掌握测试仪器的操作方法，故试样的取样要求按国家标准要求,。,65,、纸与纸板定量、厚度、紧度、松厚度的测定,1、定量：指纸或纸板每平方米的重量，以g/m,2,表示。用 感量0.01g天平或象限天平来称量。,切取10张100100 mm的试样，一并称重。,结果计算：,WG/S,式中：,W试样的定量g/m,2,，,G所称试样的总重量，g；,S,试样的总面积，,m,2,；,66,67,2、厚度：纸或纸板在两测量板间受一定压力下直接测量的厚度，其结果以 mm或m表示。根据纸的厚薄可采用单层或多层测量，以单层的厚度表示结果。,（1）、仪器：厚度测量仪,（,2,）、试样的准备，可使用测过定量试样,（3）、操作步骤,将厚度测量仪放在无震动的水平面上，调好零点，把试样放入张开的测量面间，慢慢地以低于3 mm/S的速度将另一测量面轻轻地移到试样上，注意避免产生任何冲击作用，待指示值稳定后，时间通常为25S，读取数据。注意避免人为地对测微计施加任何压力。每张试测一个点，共10个数据。以所有测定结果的算术平均值表示试样的厚度，其单位为mm。取三位有效数字。,68,3、紧度：由定量和厚度计算出来的单位体积纸或纸板的重量。,紧度g/cm,3,W/1000,式中：W纸或纸板的定量g/m,2,；,纸或纸板的厚度mm。,计算结果二位小数。,4、松厚度：是由厚度和定量计算出来的单位重量的纸和纸板的体积，是紧度的倒数，单位为cm,3,/g。,紧度和松厚度，都与纸浆品种，打浆状况，抄造条件等有关，它影响着纸张的透气度、吸收性、刚性、强度等。,69,、纸和纸板抗张强度和伸长率的测定,一、定义：扩张强度是指纸与纸板在一定条件下所能承受的最大张力。,伸长率是指纸或纸板受到张力至断裂时的伸长，对原试样长的百分率。,二、实验仪器,1、摆锤式抗张强度测定仪，俗称拉力机。,2,、标准取样刀,70,71,三、仪器工作原理：,该仪器是根据摆动平衡进行工作的。试样夹在上、下夹头之间，仪器工作时，由于下夹头的运动，拉力通过试样，传到上夹头，再传到链条，使摆沿扇形刻度尺偏转一定角度，至试样不能承受张力而断裂，摆锤亦即停止移动而指示出试样所受的抗张力。刻度尺上有三组刻度，分别表示三个不同的是量程，读取哪一组数据，视所选择的附加重砣决定。仪器所指示的抗张力的单位，老仪器为KG，新仪器为牛顿（N）。,72,四、试验步骤,1、按试样的纵、横横方向，用标准取样刀分别切取宽15 mm，长约270 mm的试样各5条。手抄试样无纵、横之分）,2、调整仪器两夹头间的距离，一般工厂的试样，两夹头间距为130 mm，手抄试样两夹头间距为100 mm。也可选择其它间距（如120 mm，150 mm，50 mm，10 mm等），结果应注明夹距。调节伸长装置的指针位置到零。选择适当重砣。,3、拧紧上夹头固定螺丝，将试样夹在上夹头上，薄纸可同时夹入多条，例如同一纵向的5条可同时夹入。松开上夹头固定螺丝，取一条纸条于下夹头内，用手轻轻拉直，夹紧下夹头。,73,4,、调节下夹头的下降速度，使试样能在20 5秒钟内被拉断。为此，一般先用,12条试样作试验性测试以确定下夹头的下降速度。,5、开始测定。按下手柄，待下夹头向下运动将试样纸条拉直后，移开下夹头座下的垫片，下夹头持续向下运动直至试样断裂。记录使试样断裂时的最大张力和绝对伸长。,五、结果计算,抗张强度可以下列几种方式表示,1、抗张强度：G,P,=F/B,式中：G,P,抗张强度，Kn/m,F平均扩张力，n,B试验纸条的宽度，mm。,如果所用的仪器的抗张力的单位为kg时，需将其换算成n再进行计算。结果取三位有效数字。,74,2、裂断长，定义是宽度一定的纸条本身重量将纸断裂时所需的长度。通俗的讲，其重量相当于扩张力的一定宽度的纸条的长度。单位为m或Km。是由扩张力强度和纸样定量计算出来的。,L= 1,F,10,3,/9.8,BW,式中：L裂断长，Km；,F平均扩张力，N；,B试验纸条的宽度，mm；,W试样的定量，g/m,2,如果仪器扩张力的单位为KG，则上式为：,L=F,10,3,/W,L裂断长，Km；,F平均扩张力，Kg,B试验纸条的宽度，mm；,W试样的定量，g/m,2,计算结果取三位有效数字。,75,3、抗张指数,X=G,P,10,3,/W,G,P,扩张强度，Kn/m；,W试样的定量，g/m,2,伸长率：纸或纸板受到张力至断裂时的伸长，以对原试样长的百分率表示。,76,六、试验注意事项,1、试样夹在夹子内，要夹紧，不允许滑动和损坏试样。夹子的中心线与试样的中心线要同轴，即试样要夹平、直。防止用手摸触夹子间的试验面积。,2、试样断裂口应距夹口10mm以外，若断口在距夹口10mm以内，则结果作废。,3、裁取试验纸条时，试验面积不应有明显纸病，折痕等,77,、纸张撕裂度的测定,一、定义：撕裂预先切口的纸至一定长度所需的力称为内撕裂度，以gf或者mN表示。老仪器以gf表示，新仪器以mN表示。本实验所用仪器是以gf表示的。,二、试验仪器：爱利门道夫多摆单撕裂度仪。该仪器附有多个轻重不同的摆体。即0200mN（020g）最轻摆，0500mN（050g）轻摆，01000mN（0100g）标准摆，01000mN（01000g）重摆。,三、仪器工作原理：扇形摆体被释放后自由落下时，由于其本身的重量将有切口的试样撕裂开而做功，由摆所做的功得到撕裂试样所需要的力。一张纸所需的撕力是很小的，一般需多层纸样迭在一起撕裂。仪器是按16层纸迭在一起撕裂计算。仪器力度盘的刻度则表示为实际撕裂度的116。,78,79,四、操作步骤,1、仪器的校正,）指针零点的校正：将扇形摆升起，指针靠在指针零点控制器，按下摆动控制器使摆落下，待摆向右摆到最大限度向回摆时，用手轻轻地扶住摆体使摆体停止摆动，眼睛平视指针是否指零。如不在零点，可调节指针零点控制器并反复试验，直到指针指零为止。,）扇形摆摩擦的校对，在仪器调节好水平和零点后，把摆抬起放在待测位置，以摆与摆动限制器的边为准，向右量25.4mm划一条线，然后释放摆使其自由落动，往返摆20次以上，摆的边缘应保持在线内。,）指针摩擦力的校对：在仪器调好水平和指针零点后，将扇形摆抬起，把指针对在零点上，然后释放摆，指针即碰指针零点控制器，指针被推出要在各摆体的规定范围之内。,80,2、按试样的纵横向分别切取长70mm，宽630.5mm的试样多张。,3、将四层试样，其中一半正面对着刀，一半反面对着刀，底边与夹子底部接触，对正夹紧。,4、压下刀杆，将试样切开20 mm切口。,5、压下摆制动器释放摆体，当摆向右、左摆到最大位置往回摆，用手轻轻扶住扇形摆，眼睛平视指针所指刻度。一般要测定10个结果，本实验可只测三个结果，取其平均值,。,81,五、结果计算,1、撕裂度： T,m,= SP/n,式中：T,m,撕裂度，g或者mN；,S刻度盘上读数g或者mN；,P摆的因数，本实验为16；,n试样层数。,2、撕裂指数：撕裂指数以国际单位表示。,X = T,m,/W,式中：X撕裂指数，mNm,2,/g；,T,m,平均撕裂度，mN；,W试样的定量，g/m,2,。,如果仪器的单位为,gf,，撕裂度,T,m,是以,g,表示的。计算撕裂指数时应将,gf,换算成,mN,。,82,六、注意事项,1、裁切试样时，63mm的尺寸一定要准确，允许误差是,0.5mm，该边的长度代表食品测定时的撕裂距离。,2、试样层数一般用四层，要求其撕力要在力度标尺的20,80范围内。否则就换摆体。常用的摆体是标准摆。当然，也可用其它层数，如2层、8层、16层、32层等，但要注明。,3,、若试样撕裂断口偏斜切口延长线的距离大于,10mm,，结果应弃去，若每个试样都是如此，则在报告中注明。,83,、纸和纸板耐破度的测定,一、定义：指纸和纸板单位面积所能承受的均匀增加的最大压力，以KPa或Kg/cm,2,表示。老仪器压力表的单位Kg/cm,2,，新食品压力表的单位是MPa，本实验所用仪器压力表的单位是Kg/cm,2,。,二、实验仪器,缪伦式油压耐破度测定仪，以甘油为压力伟递介质。,三、仪器工作原理，将试样以一定压力，夹持于仪器的上、下夹盘之间。开动电机，驱使活塞运动，对甘油介质施加压力，压力通过胶膜传递到试样上，使之逐渐凸起，直至试样破裂，压力的大小通过压力表反映出来。试样破裂时所能承受的最大压力取出为试样的耐破度。,84,85,四、操作步骤,1、检查仪器，将压力表的指针对零。,2、裁取7070mm(纸板为100100 mm) 10张,3、将试样置于仪器的上、下夹盘间，并夹紧。,4、启动电机，提动控制旋钮使活塞运动，直至试样破裂。读取压力表的压力值。,5、拾起上夹盘，取出压破的试样，将压力表的指针回零，以备下一个测试。,86,五、结果计算,1、绝对耐破度：即压力表的上直接读数。,2、耐破指数：耐破指数以国际单位表示。,X = P/W,式中：X耐破指数， Kgcm,2,/g；,P绝对耐破度，KPa；,W试样的定量，g/m,2,如果仪器压力表的单位为Kg/cm,2,，计算时应换算成KPa。耐破度，耐破指数均取三位有效数字。,87,六、注意事项,1、耐破度的测试分正、反面，以正、反面各5个贴面向胶膜进行测试，以10个值的平均值为最后结果。,2、一般单层测试。若读数小于70KPa（0.71 Kg / cm,2,）可多层测试，结果换算成单层耐破度。,3,、试样沿纸页横幅均匀裁取。浆张试样按圆周均匀取点测试。,88,、纸张耐折度的测定,一、定义：纸在一定的张力下，所能经能往复180,0,的折叠的次数，以往复折叠的次数或其对数（以10为底）表示。,二、实验仪器,1、肖伯尔纸张耐折度测定仪,2、标准取样刀,三、仪器工作原理,在试样的两端旋加规定的初始张力，然后曲臂机构带动折叠片作往复运动，试样在滚轴间作近似,180,0,的反复折叠，折叠过程中试样所受张力作周期变化，初张力为,700g,，最大张力为,1000g,，由于折叠作用，使折叠区域的纤维结构松弛，强度逐渐下降，至不能承受张力断裂，断裂时试样所能承受的最大折叠次数即为试样的耐折度。,89,90,四、 操作步骤,1、,按纸样的纵、横向各切取长100 mm，宽15 0.1mm的试样各4张。,2、,将试样平、直地夹紧于仪器的两夹头之间，拉开弹簧筒。计数器回零。,3、,启动仪器，开始测定，至试样断裂，记录计数器读数。,4、,松开螺母，取出断裂试样，提起弹簧使弹簧复位。进行下次测定。,以测试值的平均值作测试结果，计算结果取至整数。,91,五、注意事项,1、,本仪器适用于抗张力大于2.0kg，厚度小于0.25mm的纸样。,2、,正、反面性质明显的试样，测试时应以一半试样正面对着操作者，一半试样反面对着操作者进行测定。,3、,所取试样不行有折于、皱纹、污点等明显纸病，不允许用手触摸试样的测试面。,若试样不在折叠处断裂，这次结果作残。,92,、纸透气度的测定,一、定义：在一定面积，一定真空度下，每分钟透过纸张的空气量，以ml/min表示。国际单位为m/PaS。两种单位间可以换算。,二、实验仪器,肖伯尔透气度测定仪。,三、仪器工作原理,将试样紧压在夹环与空气盒之间，空气盒与U型压差计和插入密闭玻璃筒水面下的排气管相通。打开放水阀门及针形阀，玻璃筒内水流出，玻璃筒上部形成真空。空气透过纸页进入空气盒，经由排气管进入玻璃筒内，将筒内的水排出，进入玻璃筒内的空气量与从筒中排出的水量是相等的，测量单位时间内流出的水量即可知透过纸页进入筒内的空气量。,93,四、操作步骤,1、,裁取10060 mm的试样4张。,2、,将一张试样置于压环与空气盒之间并夹紧。,3、,关闭放水阀和针形阀，打开加水阀和排气阀，加满水于玻璃筒内。,4、,关闭加水阀及排气阀，打开放水阀，调节针形阀，使U型压差计中的压差为100 mm水柱。,用量筒接取,2,取筒内排出的水，并同时开动秒表计时，读取,1,分钟筒内排出的水量，即为该张试样的透气度，,ml / min,。,94,五、结果计算,五、结果计算,透气度，我国可以ml / min表示，也可以国际单位m/PaS表示，其计算公式为：,PV/APt,式中：,P透气度，m/PaS；,V透过纸页的空气量，ml；,A测试面积，M,2,；,P测试时的压力差，Pa；,t测试时间，S（秒）,使用本实验仪器时，式中：,A10cm,2,P1000Pa（100 ml）,t60S,以上各式代入上式，即可得出我国现行单位与国际单位的关系P1.710,2,V,S,（m/PaS）,V,S,我国现行单位ml / min。,95,六、注意事项,1、由于纸页正、反两面的透气性质不一致，故应分别测试正反面的透气度，以所有结果的平均值为测试结果。计算结果取三位有效数字。,2、当透气度大于500 ml / min时，可降低真空度压差为50 mm水柱（0.5KPa），所得结果乘以2。,3,、每测试新试样时，应将玻璃筒内的水加满，以消除仪器误差。,96,轻化工程本科实验室,97,