实验室质量控制方法及结果评价

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2017/9/10,#,实验室质量控制方法及结果评价,上海欣项电子科技有限公司,1,名词术语,1.1,实验室间比对：按照预先规定的条件，有两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准,/,检测的组织、实施和评价。,1.2,能力验证：利用实验室间比对确定实验室的校准、检测能力或检查机构的检测能力。,1.3,能力验证活动：用于监控实验室能力的任何实验室间比对或测量审核，例如由国家或区域的认可机构、合作组织、政府、行业组织或提供正式能力验证计划的商业提供者运作的实验室间比对和测量审核。,1.4,能力验证计划：为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。,1.5,测量审核：实验室对被测物品（材料或制品）进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。（对一个参加者进行一对一能力评价的能力验证计划）,1.6,质量控制：质量管理的一部分，致力于达到质量要求。,1.7,质量保证：质量管理的一部分，致力于对达到质量要求提供信任。,2,检测和校准结果质量保证的准侧要求。,ISO/IEC 17025,：,2005,，,GB/T 27025:2008,，,CNAS-CL01,：,2006 5.9,条款,实验室资质认定评审准则：,2006 5.7,条款,JJG 1069,：,2012 7.9,条款,5.9.1,实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势，如可行，应采用统计技术对结果进行审查。这种监控应有计划并加以评审。通常的监控方法包括：,a),定期使用有证标准物质（参考物质）进行监控和,/,或使用次级标准物质（参考物质）开展内部质量控制；,b),参加实验室间的比对或能力验证计划；,c),使用相同或不同方法进行重复检测或校准。,d),对存留物品进行再检测或再校准；,e),分析一个物品不同特性结果的相关性。,注：选用的方法应当与所进行工作的类型和工作量相适应。,5.9.1,应用要求（,CNAS-CL52,：,2014,）,实验室的质量监控计划应覆盖到认可范围内的所有检测或校准项目，并能有效监控结果的准确性和稳定性。,当检测或校准方法中规定了质量控制要求时，实验室应符合该要求。,在开展新项目或使用新方法时，实验室应规定相应的质量控制方案。,实验室质量监控计划应包含内、外部质量监控两个部分。,5.9.2,应分析质量控制的数据，当发现质量控制数据超出预先确定的判据时，应采取计划好的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。,5.9.2,应用要求：适用时，实验室应使用质量控制图来监控检测或校准结果的准确性和精密度。,3,能力验证与内部质量保证的目的,3.1,能力验证的目的,（,1,）认可机构验证实验室所开展检测和校准结果的确定性和可靠性，加强认可有效性。是认可所用能力评价的两种手段之一。,（,2,）推动实验室利用外部手段强化自身能力的保障。,3.2,内部质量保证的目的,（,1,）实验室验证自己所开展检测和校准的结果的准确性和可靠性，实现质量目标。,（,2,）是（达到）通过能力验证的保证。,3.3,能力验证对内部质量保证的作用,能力验证，即外部质量保证能发现实验室存在的系统性问题，是内部质量保证的补充。而内部质量保证占有绝对多数比例，实验室应积极寻求能力验证计划和内部质量保证，不应依赖,CNAS .,4,能力验证的,CNAS,规定,4.1 CNAS-RL02,：,2010,能力验证规则中要求,（,1,）,1.2,条,CNAS,将能力验证作为评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一，与现场评审构成了互为补充的两种能力评价技术。,（,2,）,4.2.1,条,CNAS,要求实验室和检查机构将能力验证用作有效的外部质量保证活动，并作为其内部质量控制程序的补充。,（,3,）,4.10,条,CNAS,要求申请认可实验室和检查机构的质量管理体系文件中应有参加能力验证的书面程序和记录，其内容应包括定期参加能力验证的工作计划安排、如何利用能力验证的结果来证明实验室的能力，以及发现不满意结果时应开展的纠正措施等。实验室和检查机构应保存参加能力验证的记录，包括对出现不满意结果时的调查结论及其后续开展的纠正措施和预防措施。（主动不得使用认可标志，甚至暂停业务，规定,180,天内完成，否则被撤销项目）,纠正措施有效性的证明包括：再次参加能力验证计划、与,CNAS,指定的参比机构进行比对，以及申请,CNAS,的测量审核或专家现场评审等活动的材料。,（,4,）,4.2.3,条 只要存在可获得的能力验证活动，凡申请,CNAS,认可的实验室和检查机构，应至少有一个主要检测子领域参加过一个能力验证活动。子领域划分和频次应满足公布的领域和频次表规定。,（,5,）,4.2.4,条 只要存在可获得的能力验证活动，已获准认可的实验室和检查机构，规定频次表外的每一个主要检测子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。,（,6,）,4.2.9,条 当获准认可实验室的人员、设备、方法标准或认可范围发生重大变化，或者由于其他原因对实验室的能力产生重大变化，或者由于其他原因对实验室的能力产生疑问时，,CNAS,可根据情况随时要求实验室参加相关的能力验证活动，以确认其能够保持能力。,4.2,能力验证的方式,（,1,）,CNAS,的能力验证计划：每年,CNAS,组织制定,12,批能力验证计划，可以从,CNAS,网上能力验证专题查阅。,（,2,）对于我国政府部门、行业组织运作的能力验证活动，只要能够证明其运作符合,ISO/IEC17043,，,CNAS,也予以承认。,【,实验室资质认定,/,计量认证机构（国家，行业，审计）组织的能力验证；全国计量技术委员会，大区组织的能力验证。,】,（,3,）,CNAS,承认国际权威组织实施的能力验证。,（,4,）,CNAS,指定的实验室提供的测量审核。,1,）获准认可机构能力验证提供（,21,个）（金属材料，建筑材料，煤炭，环保，食品，医疗等）,2,）测量审核（校准领域）实施机构（,10,）（校准的个计量专业领域，环保标样，颗粒度校准）,3,）测量审核（检测领域）实施机构（,28,个）（电磁兼容，家用电器，材料，药品，机械，纺 织，纸张，石油，食品，玩具，塑料，煤炭等）,（,5,）实验室间比对（当能力验证与测量审核不能时）,4.3,制定外部质量控制计划（能力验证），应考虑：,a),每个专业领域的每个子领域都应列入计划，并符合,CNAS,能力验证领域与频次要求；,b)CNAS,能力验证领域与频次表中未列入的（子）领域，如有可能，在认可周期内计划,1,次；,c),同一项目,/,参数如有不同,/,多台仪器,/,不同方法，可将,1,台，,1,个方法列入计划，其他的做内部比对；,d),多地点实验室，每个地点都需符合,a),，,b),要求；,e),实验室间比对计划；,f),内部质量控制的结果；,g),考虑,CNAS,、客户和管理机构对实验室比对（能力验证）的要求。,h),实验室间比对（包括能力验证）可获得性；如不可获得时，应由其他措施来确保检测结果的准确性和可靠性。,注：没有适当能力验证领域，应当强化内部质量控制，自行实验室比对等措施确保其能力，也可看做能力验证工作一部分。,5,实验室间比对程序,/,实施（为替代能力验证）,实验室间比对是主要质量控制计划或参加能力验证活动的工作计划的一部分。为确保比对结果可靠，有效。比对工作应参考,JJF1117-2010,计量比对，,JJF1117.1-2012,化学测量比对技术规范等要求进行操作。,5.1,比对准备（策划）,1,）确定比对项目、参数、测量范围。,2,）寻找、联络参比实验室，并获取实验室资质。,3,）选择传递标准，做好重复性、均匀性、稳定性。,5.2,制定比对实施方案,1,）任务概述：比对目的，参比实验室范围及性质。,2,）总体技术描述：比对所针对的量及范围，对比对涉及的仪器、设备和环境的要求，对准确度等级和不确定度要求。,3,）实验室：主导实验室和参比实验室，联系人及有效的联系方式。,4,）传递标准：,a),传递标准及特性的描述；,b),传递标准的运输和使用；,c),传递标准的交接和验收。,5,）比对方式：根据传递标准特性和参比实验室数量等，确定比对传递方式、路线或比对地点。,6,）比对日程：充分考虑实验室和运输等因素，确定实验室所需最长比对时间，参比实验室日程安排。,7,）实验方法：国家,/,行业,/,地方,/,规程,/,规范。以及必要的补充件（作业指导书）。,8,）意外情况处理：如传递标准在运输中或在实验室比对中发生意外故障或延时等情况处理程序。,9,）记录格式：参比实验室比对实验原始记录格式，比对结果分析所需的其他信息。,10,）报告的提交时间与方式：参比实验室提交比对结果报告，包括比对数据和相关资料。,11,）报告的内容和要求：,a),比对结果、参比用装置、方法；,b),测量结果的不确定度评定报告，符合,JJF1059,；,c),比对原始记录复印件，不得涂改；,d),需要时，提交标准器,/,检测设备溯源证书。,5.3,比对结果分析,/,评价,1.,比对资料检查：参比实验室提交资料的完整性和一致性。补充，否则数据不参与分析。,2.,参考值的确定,1,）以权威实验室的量值作为参考值：,a),计量基准,/,上一级计量标准量值作为参考值；,b),具有不确定度优势实验室量值作为参考值（有国际比对支持,/,经有效验证）；,c),获得公认的更高水平实验室量值作为参考值。,2,）由多个参比实验室量值作为参考值：,a),参比实验室中测量装置准确定有不同等级的，应取等级高的装置量值 确定参考值；,b),充分考虑各实验室量值的相关性（溯源标准），避免一组相关量值权重过大；,c),没有特别情况，可用部分,/,全部实验室量值确定参考值。,3,）由多个参比实验室量值得到参考值计量方法,a),算术平均值：参与参考值计算的各参比实验室的不确定度比较接近：,b),加权平均值：参与参考值计算的各参比实验室的不确定度有显著差异：,u,i,-,第,i,个实验室量值的标准不确定度。,c),中位值法：参比实验室数量足够多，且测量值较分散：将数据按大小排列，形成一个数列，位于中间的那个数为中位数，符号为,M,e,，作为参考值。,Y,r,=M,e,=,3.,比对结果评价,通常，某参比实验室测量结果与其不确定度的一致性，可用归一化偏差,E,n,来进行评价。,当采用中位值确定参考值时，则用,Z,比分数评价。,3.1,通过归一化偏差,E,n,评价,Y,i,-,第,i,个实验室测得值,Y,r,-,参考值,u-Y,i,-Y,r,的标准不确定度,当,u,r, u,i, u,e,不相关,/,相关弱,u,e,-,传递标准稳定性影响,1),当各实验室的,u,i,差不多（用方差合成定律）（,u,e,略）,2),当各实验室的,u,i,差较多,比对结果一致性的评判原则,E,n, 1,参比实验室的测量结果与参考值之差在合理的预期内，测量结果可接受。,E,n,1,参比实验室的测量结果与参考值之差没有达到合理的预期，应分析原因。,3.2,通过,Z,比分评价,当采用中位值确定参考值时，比对结果用,Z,比分数值进行评价（稳健统计法）,Y,i,-,第,i,参比实验室量值,Y,r,-,参考值（中位值）,s-,所有参比实验室比对结果分散性估计值，一般采用与标准差类似的标准化四分位间距（,NIQR),，,s=NIQR=IQR 0.7413,IQR-,四分位间距。,IQR=Q,3,-Q,1,Q,1,-,低于结果,1/4,外最近值。,Q,3,-,高于,3/4,处最近值。,Q,1,，,Q,3,大多数可通过内插法获得。,参比实验室比对结果是否有效评判原则,当,Z,2,比对结果在合理的预期范围内,.,当,2,Z,3,比对结果与合理的预期结果有差距，结果可疑，应分析原因,.,当,Z,3,比对结果没有达到合理的预期，应分析原因,.,4.,对比对结果分析,比对结论应在分析，研究后得出,.,应从参考值来源，传递标准稳定性，传递标准随实验条件产生的差异，不同原理标准器,/,检测仪器测量时可能产生差异，参比实验室技术条件控制等方面进行分析，总结比对实施方案，过程的经验，提出改进方案。,5.,比对总结报告,比对总结报告应包括以下内容：,1,）比对概况及相关说明（含计划偏离，比对完成情况）；,2,）传递标准技术状况描述（含稳定性，均匀性，运输特性及试验数据）；,3,）概要说明各实验室仪器设备，原理，方法，条件，各实验室比对结果及其与比对参考值的比较；,4,）各实验室比对结果之间的差异及其原因；,5,）必要的改进建议或意见；,6,）比对结论及分析。,6.,内部质量保证,6.1,内部质量保证的政策,（,1,）内部质量保证计划应覆盖到认可的所有范围和工作地点，没有覆盖到的技术领域,CNAS,不予认可。,（,2,）保证计划充分性：需考虑分析方法技术复杂性、自动化程度、操作难易程度和方法的稳定性；考虑人员数量和结构组成；考虑出具报告的数量。,6.2,内部质量保证的方式,（,1,）人员比对：同一实验室的不同人员分别独立测量结果之间比较。,（,2,）设备比对：同一实验室的相同或不同设备分别测量结果之间比较。,（,3,）留样再测：同一实验室的相同样品在不同时间测量结果之间比较。,（,4,）实验室比对：不同实验室分别测量同一样品的结果之间比较。,（,5,）标准物质法：以标准物质作为盲样，组织内部能力验证。,6.3,内部质量保证结果的分析评价,（,1,）人员比对、留样再测属两次相关测量，有些不确定度分量是相同的，如一起设备、测量操作方法是相同的，对两次测量结果差没有影响，但测量分散性分量总是存在的：人员比对、留样再测的两次结果差应不大于,CD,0.95,S,r,-,测量系统标准差,例,1,：测量管道恒温性能，用一,0.5,级巡回测温仪，测量范围：,080,，甲连续重复测量,10,次，乙马上在同一出连续重复测量,10,次，考核甲、乙两人的两组测量结果能否满意。,Y,甲,i,（）,25.30,25.28,25.26,25.28,25.30,25.33,25.35,25.36,25.34,25.30,Y,乙,i,（）,25.70,25.68,25.65,25.68,25.72,25.74,25.75,25.76,25.73,25.71,甲平均值,=25.310,，,=25.712, ；,S(,甲）,=0.033,，,S(,乙）,=0.037,.,两结果差,=0.4,，差的标准差,S,差,为：,临界差,CD,0.95,=2 0.016,=0.032,，两结果差,0.4,大于临界差,0.032, 不满意,说明测量中不仅存在随机因素，还存在系统因素。,又：两组的合并样本标准差,S,r,=0.035,，临界值 不满意,例,2,：采取纠正措施后：重新得到两组测量结果：,甲平均值,=25.312,，,=25.294, ；,S(,甲）,=0.033,，,S(,乙）,=0.030,.,两结果差,=0.018,，合并样本标准差为：,临界差 ，,=0.018, 小于,CD,0.95,=0.029, 满意,Y,甲,i,（）,25.30,25.28,25.26,25.29,25.33,25.31,25.33,25.36,25.34,25.32,Y,乙,i,（）,25.28,25.27,25.26,25.29,25.28,25.30,25.31,25.35,25.31,25.29,（,2,）仪器设备比对,不同仪器的两组测量结果差，决定于不同仪器的误差及各自的重复性，两组平均值差的标准差,S,为：,两组平均值差不应大于,CD,0.95,S,r,-,每一比对系统的标准差,/,他们的,S,P,.,例,3,：用两台,0.5,级巡回测温仪，测量范围：,080,，甲连续重复测量,10,次，乙在同一处重复测量,10,次，乙在同一处重复测量,10,次，考核甲、乙两台的两组测量结果能否满意。,=25.310,，,=25.712,，,S(,甲）,=0.033,，,S(,乙）,=0.037,两结果差,=0.4,摄氏度，合并样本标准差为：,0.035,=0.4,不大于,CD,0.95,=0.65, 仪器比对结果满意。,Y,甲,i,（）,25.30,25.28,25.26,25.28,25.30,25.33,25.35,25.36,25.34,25.30,Y,乙,i,（）,25.70,25.68,25.65,25.68,25.72,25.74,25.75,25.76,25.73,25.71,（,3,）两个实验室间比对,重复条件下：,n,1,；,n,2,两组测量结果的标准差,S,为：,两组平均值差不应大于,CD,0.95,S,L,-,实验室间标准差，,S,R,-,再现性标准差。,一般情况下,S,R,不容易获得，实际上可用扩展不确定度,U,(,具有,95%,概率或,k,=2),来评价：,