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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,蔗糖水解反应速率常数的测定,旋光度法,1,一、实验目的,1.,了解蔗糖转化反应体系中各物质浓度与旋光度之间 的关系。,2.,测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。,3.,了解旋光仪的基本原理,掌握其使用方法。,二、预习要求,1.,掌握旋光度与蔗糖转化反应速率常数的关系。,2.,掌握,0,、,t,与,的测定方法。,3.,了解旋光仪的构造及使用方法。,2,三、实验原理,蔗糖转化反应为,:,C,12,H,22,O,11,+ H,2,O C,6,H,12,O,6,+ C,6,H,12,O,6,蔗糖 葡萄糖 果糖,为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而,H,+,是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应可视为假一级反应。其动力学方程为:,k,为反应速率常数,;C,为时间,t,时的反应物浓度。,3,反应的半衰期,4,蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示,t,为实验温度,(); D,为光源波长,;,为旋光度,; l,为液层厚度,(m);,C,为浓度,(kgm,-3,),。,当其它条件不变时,旋光度,与浓度,C,成正比。即:,=,K C,5,在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度,20,D,=66.6,,产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度,20,D,=52.5,,果糖则是左旋性物质,其比旋光度,20,D,=-91.9,。因此,随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为,0,,,t,,时溶液的旋光度分别用,0,,,t,,,表示。则,:,0,=,K,反,C,0,=,K,生,C,0,t,=,K,反,C +,K,生,(C,0,-C,),6,以,ln(,t,-,),对,t,作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数,k,。进而可求得半衰期,t,1/2,ln(,t,-,)= -kt + ln(,0,-,),7,四、仪器与药品,1.,仪器:旋光仪、 恒温槽、台称、停表、烧杯、移液管,(,量筒),、吸耳球、容量瓶、锥形瓶、玻璃棒等,2.,药品:,HCl,溶液、 蔗糖,(,分析纯,),、蒸馏水等,五、实验步骤,1,.,旋光仪零点的校正,旋光管内注入蒸馏水,使管内无气泡存在。旋紧套盖,勿使漏水。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角,,重复操作三次,取其平均值,即为旋光 仪的零点。,8,3.,蔗糖水解过程中,t,的测定,用移液管取,25mL,蔗糖溶液置于,100mL,烧杯,中。,另一移液管,移取,25mL,2mol/L,的,HCl,溶液迅速倒入蔗糖中,并且在加入,一半,HCl,时开始记时,将混合液装满旋光管。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间,t,时溶液的旋光度,t,。(一系列数据),测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。,2.,配制,50mL,蔗糖溶液(含蔗糖,10g,),并测定,0,。,9,4. ,的测定,:,将剩余的,25mL,蔗糖溶液,与,25mL,2mol/L,的,HCl,溶液混合,,,置于,5,0,的,恒温槽,中,恒温,40,min,以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即可认为是,10,数据记录与处理,将实验数据记录于下表:,温度,;,盐酸浓度,;,蔗糖浓度,;,0,;,。,11,1.,在坐标纸上以,ln(,t,-,),对,t,作图,由所得直线的斜率求 出反应速率常数,k,。,2.,计算蔗糖转化反应的半衰期,t,1/2,。,各种旋光仪:,12,WZZ-2B,型自动旋光仪,13,圆盘旋光仪,14,旋光仪的结构、原理、使用方法和仪器的维护,1,底座,2,电源开关,3,刻度盘手轮,4,放大镜座,5,视度调节螺旋,6,刻度盘游表,7,镜筒,8,镜筒盖,9,镜盖手柄,10,镜盖连接圈,11,灯罩,12,灯座,15,
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