TOC-4100培训

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,岛津在线总有机碳分析仪,-4 1 0 0,初级培训教材,1,目 录,一、前言,二、概念及原理,三、测试流程及构造,四、仪器调试,五、仪器操作,六、仪器关机,七、日常维护,八、常见故障排除,2,一、前言,3,在我们周围存在着各种各样的有机物，涉及范围非常广泛，如食品,水等。 这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,最终被排放到江河湖泊海洋中。有机物引起的问题： 由于营养过剩造成赤潮,、蓝藻,缺氧等； 给自来水工业用水农业用水带来影响； 由于水中的微生物,使得生物植物等生态环境失去平衡,给自然环境带来恶劣影响。,需要对公共用水排放有机物加以限制 水污染防控的重要对象是有机物污染，TOC同COD、BOD一样是表征水中有机物含量的指标。,4,二、概念及原理,5,*相关概念,TOC（总有机碳）,：水中存在有与氧或氢等原子结合，构成有机化合物的碳，称其为总有机碳 。,IC（无机碳）,：作为,二氧化碳、碳酸根离子、碳酸氢根离子等无机化合物的碳，,称其为,无机碳。,主要是以碳酸中的碳的形式而存在的，碳酸,2,3碳酸离子,3-碳酸氢离子,3-,TC（总碳）,：把TOC和IC合起来称为总碳（Total Carbon，TC），即：TCTOCIC。,6,相关概念（2）,POC（易挥发性有机碳）,：,试样中易挥发失去的有机碳，,称其为易,挥发性有机碳（,Pargeable Organic Carbon,，,POC,）,POC一般指低沸点有机物,（如苯、甲苯等不溶于水的低沸点有机物）。,NPOC（非挥发性有机碳）,：不挥发的有机碳称其为非,挥发性有机碳,（Non-Pargeable Organic Carbon，NPOC）。,TOCPOC,NPOC,。,7,TOC的测定方法（1）,水中存在的总碳（TC），减去像二氧化碳、碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的无机碳（IC），就是TOC，即TOC=TC-IC。,注：在,中，如果装配了选配件中的DF单元即可。,8,TOC的测定方法（2）,TOC,NPOC,将试样做前处理去除IC后直接测定TOC.,将试样的PH调整到2-3时，碳酸根离子（CO,3,-）和碳酸氢根离子(HCO,3,-)就会变成,O+,试样再经通气吹扫处理后，很容易就可以除去,IC,但同时也去除了POC。,一般水样中的挥发性有机碳（POC）和非挥发性有机碳（NPOC）相比，比例非常小，可以忽略 ，即TOC=NPOC+POCNPOC,9,*,TOC-4100测定原理,去除IC后的样品通过八通阀、注射器注射到填充有催化剂的燃烧管中，并以680的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，供给的高纯氮气作为载气导入电子冷凝器，分离出水份，二氧化碳则被送入NDIR（Non-Dispersive Infrared Radiation）检测器中，进行检测。,氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中的有机碳的含量，因此，通过测试二氧化碳的量，并根据校正标准液得到的曲线，很容易就分析出样品中有机碳的含量。,10,TOC-4100测试原理流程,试样,添加盐酸,用通气吹扫法除去IC,将TOC用燃烧催化法氧化（,2,）,用,来测定CO2（根据峰值形状面积来测定）,根据标准曲线来计算TOC浓度,11,TOC测试优点,TOC仪,几乎所有的有机物均可检测,约达,测试迅速、精确度高、灵敏度高,不使用药品,维护管理费用少,无二次污染,非常适用于有机物在线化监测,12,三、流程及构造,13,*TOC-4100 流路图,图3.1 测定的流路图,14,TOC-4100结构介绍（1）,仪器的样品预处理单元,关闭左侧的采样阀将样品采入均化器,采样时通过目的滤网去除较大的固体杂质,利用高速旋转的搅拌器，粉碎样品中悬浮颗粒，并将样品均化,采样后用清洗水清洗滤网及样品处理部分，等待下次采样,排水阀,样品入口,滤网,洗水,进样,螺旋桨均化器,杀菌剂,15,*TOC-4100结构介绍（2）,样品采样单元(8P阀）,1#：离线测量样,2#：在线测量样,3#：校正液,4#：酸添加,5#：清洗水、稀释水,6#：排气,7#: 进样管（注入燃烧管）,8#：排液,16,TOC-4100结构介绍（3）,渗氧硅管,TOC燃烧需要氧气，载气本身不含有氧，因此燃烧需要的氧从渗氧管渗入。,随氧气渗入渗氧管的还有微量的CO,2,。,17,TOC-4100结构介绍（4）,加湿器,加湿器的作用是加强CO,2,吸收器吸收CO,2,的效果。,18,TOC-4100结构介绍（5）,载气精制用CO2吸收剂,碱石灰，主要成分是氢氧化钙和氢氧化钠等物质。,作用是去除载气和渗氧管当中与氧气一起进入的CO2等气体，保证NDIR的基线平稳。,1#:吸收载气中的CO2,2#:吸收NDIR光学部吹扫气中的CO2,更换期:1年,19,TOC-4100结构介绍（6）,反应炉,燃烧炉：提供燃烧氧化所需达到的温度（680,）,燃烧管：由石英玻璃制成，作为燃烧分解有机物的反应容器,铂金催化剂：由氧化铝小球表面包裹铂金组成，帮助有机物分解和燃烧生成二氧化碳,20,TOC-4100结构介绍（7）,B型卤素洗涤器,作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。,在试样中含有以上元素时，经过燃烧后，可能会以各种形式（如氯化氢，氯酸，氯气等）从燃烧管排出；由于上述成分都易溶于水成为酸，很容易与B型卤素洗涤器当中的铁和铬反应，生成化合物，这种化合物有很强的还原力，再与氯和溴等反应，达到去除卤素的目的。,21,TOC-4100结构介绍（8）,电子除湿器,进入电子除湿器之前的载气中会有一定的水分，水分浓度变化时，基线也会随之变化。,电子冷凝器将载气冷却至1,0.4，以减少载气中的水分含量，稳定水分含量也就是使基线稳定，NDIR不再受水分干扰，能够精确测试。,22,TOC-4100结构介绍（9）,卤素吸收器,作用是去除多余的卤素。,由于B型卤素过滤管可能不能完全去除卤素（主要为氯），由于氯的氧化能力很强，进入检测池后马上会与池内部的镀金发生反应，造成腐蚀，所以增加了一级以主要成分为铜的卤素过滤管，进一步保护检测池不受腐蚀。,23,TOC-4100结构介绍（10）,非分散型红外线分析仪(NDIR),从光源处射出的红外线（未分光）通过检测池到达检测器。,检测器的前后有两个池子（前池和后池），两个池子分别连接有气体管路。,在气体管路中装有高感度的可以检测出流速的传感器。,因在检测器的池子中注入了CO2，从光源处发出的红外线中的,4.2m的光在前池被吸收。,由于前池内的气体的温度的上升（压力变大），前池和后池之间产生了压差，于是从前池有气体流到后池。,24,TOC-4100结构介绍（11）,非分散型红外线分析仪(NDIR),当从光源射来的红外线被斩光器截断，检测器无红外线时，前池和后池的压力就变为相等，气体就从后池向前池返回。,从前池和后池来往的气体的流速经传感器检测后，就得到了交流波形的电子信号。,当检测池中不含有CO2的载气流动时，光源处的红外线直接（原样）到达检测器，这时交流信号的振幅是最大的。,当检测池中的载气含有CO2时，,4.2m的红外线被吸收，到达检测器的部分就会变弱，交流信号的振幅会变小。,根据检出的交流信号的振幅，可知检测池中流动载气中的CO2浓度。,25,的,測定原理,单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线，其吸收波长为4.2um。,26,的測定原理,图 红外光源对于各种气体的吸收波长图,CO2：4.2um,NO,SO,2,Freq.,Wavelength,cm,UV,IR,Visible,27,四、仪器调试,28,开机前环境、电源要求,环境温度： 0-40,电源要求： AC22010%，10A，50-60HZ,载气要求： 氮气，容量约47升，瓶内充气压13MPa左右 ，纯度99.99% 以上，不含粉尘、油雾、水滴等,减压阀： 与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个，减压后的出口压力为0.250.30MPa,自来水供水要求：流量约6L/min，压力300-500Kpa,采水流量要求： 1-3L/min,29,试剂的准备,标准液的配制：a. 准确称取邻苯二甲酸氢钾2.125克(将此试剂置于105烘箱烘1小时过后)，溶解于1000毫升蒸馏水中，得到1000ppm的标准液；b.（如果需要配制100ppm的标准液）用移液管移取1000ppm的标准液50毫升稀释至500毫升，所得100ppm的标准液；c. 将所配的溶液放置于STD1桶中。,盐酸的配制：用分析纯盐酸200毫升稀释至2升(即稀释10倍)；将所配盐酸放置于ACID桶中。,纯水：取蒸馏水（或纯净水）放置于10升的WATER桶中。,30,开机,总电源的确认 用万用表测量供电，确认符合要求后，再上电。,*氮气瓶出口压力的调整 载气瓶出口压力调整在0.25-0.3 MPa。,打开仪器右侧白色总开关，仪器开始初始化。,仪器初始化完成后，进入“菜单”监视器“，打开仪器右侧黑色电炉开关，观察电炉升温情况。,31,*气体调整,TOC-4100压力表调整在200KPa,载气流量调整在150mL/min,喷射气流量调整在50mL/min以上,32,仪器准备状态,在菜单里的监视器画面显示（左图）,当全部指标都OK后，橙色的READY灯亮后，仪器可以进行各项测试,33,设备调试,仪器时间的更改,注射器零点校正,去除酸流路气泡,试样注入量的零校正,催化剂的再生,试样注入状态的检查,34,保 养菜单,35,五、仪器操作,36,操作面板,POWER,READY,ALARM,7,8,9,4,5,6,1,2,3,0,+/-,ENTER,S,F4,F3,F2,F1,ALARM,FEED,PRINT,CLR,SEL,START,STOP,电源指示灯,准备就绪灯,报警灯,确认键,打印键,走纸键,报警键,开始/停止键,清除键,选择键,LCD画面,方向键,软键,通用功能键,数字键,37,初 始 画 面,仪器开机自检完毕后,仪器自动进入,”,初始画面,”,;,注,:,为保证仪器远程控制有效,仪器操作完毕后必须返回到初始画面,.,38,(一)菜单设置,在初始画面中按F4键,进入”菜单”画面,39,1.一般条件登记,40,2.校准曲线登记,41,输入相关项目后，按F1确定键后，回到初始画面，再按F3键校正后，进入上图标准曲线制作界面，把3号管放入标样中，用”ENTER”键选择校准曲线号码按START键开始校正。,42,3.测量条件登记(1),43,测量条件登记(2),44,测量条件登记(3),45,测量条件登记(4),46,测量条件登记（5）,47,(二)在线测量（本地模式）,在初始界面下，按F1进入左上图;,选择开始时间后,按”START”键开始在线测量;,仪器开始在线测量(如坐下图),48,（三）离线测量(1),在初始界面中按F2 ;,把1号管放入样品中;,选择”根据测定条件选择”,设置完毕后按”START”键开始;,49,离线测量(2),在初始界面中按F2 ;,把1号管放入样品中;,选择”任意选择”,设置完毕后按”START”键开始;,50,六、仪器关机,51,关机,将电炉的黑色开关，打到OFF的位置。,等到“监视器”中的电炉温度降到室温，再将氮气阀关住。,将白色的总电源开关，打到OFF的位置。,注：如果长时间（半个月以上）停机，须做“阀干燥”操作。,52,七、日常维护,53,表1:TOC-4100系列日常检查表,相关项目,相关标准,维护方法,载气气源供应是否正常,载气瓶气压大于2Mpa，二次表为0.3Mpa,不足时应更换新气瓶,试样水是不是能正常取到,保证试样水在检测时正常流动,否则检查管道是否堵塞、泵的工作是否正常等,检查周工作是否正常,历史记录全部记录,从趋势图里检查,仪器工作状态,仪器面板上的红色Ready灯常亮,不亮时通知相关办事处技术人员,加湿器,里边的蒸馏水应保持在上、下标线之间,若蒸馏水面低于下标线，须补充蒸馏水至上标线,B型卤素洗涤器,内边的蒸馏水应保持在将进气管底端浸入水中,若蒸馏水水面低于进气管底端，须加入蒸馏水到将进气管底端浸入水中同时水面应低于出气管口,卤素洗涤器,内部的吸收剂不能完全变黑,若内部的吸收剂从入口发黑变色到出口，则须更换新的,冷凝水容器,里边的蒸馏水应保持在溢流管口的近处约10mm以内,若蒸馏水面较低时，须补充蒸馏水至溢流管口位置,需经常关注的项目,式样水是不是能正常取到,检查管道是否堵塞、泵抽水与取样是否匹配等,载气气源供应是否正常,如是钢瓶供气，注意气体是否将要用完，气体是否泄漏等。,自来水供应是否正常,注意自来水开关应保持在常开状态等。,54,表2:TOC-4100仪器主要零配件更换周期及相关更换标准,55,表3:TOC-4100仪器主要试剂用量,相关项目,相关标准,维护方法,高纯氮气,一标准瓶（47L）：,一般使用，约30天;若使用载气节省功能，约90天；,（与仪器分析频率有关）,剩气瓶压力小于0.3.MPa时，更换新气瓶,蒸馏水,一标准桶（10L）约用40天,（与用量有关）,当试剂不多时，需要更换全新试剂,盐酸,一标准桶（2L）约用一年,（与用量有关）,剩下不多时，及时加入,标准液,一标准桶（500mL）约用30天,（与用量有关）,剩下不多时或已超过30天后，不论标液是否用完，都建议更换全新标液，不能添加,56,燃烧管的更换,燃烧管的寿命和样品中的盐分有直接的关系，盐分越高寿命越短。,检查燃烧管，如发现燃烧管管壁有细微的裂纹，必须更换燃烧管。,燃烧管的安装方法按照左图。,原来的2片铂网可多次使用,57,注射器的注塞头的更换,用刀在注塞头的下端处切几处槽。,将旧的注塞头取下（垫圈也一并拿下）。,安装新的注塞头（左下图）,58,卤素吸收器的更换,注意通气的方向不要接错。,更换完成后，检查有无漏气。,刚更换完，基线有可能变动，通气放置片刻，待基线稳定。,59,O型圈的更换,O型圈共有3种型号：滑块和它下部底座之间有两种O型圈，这部分漏气时，2种O型圈一起更换；燃烧管和滑块底座之间有一种特氟隆涂膜O型圈。,更换O型圈时，不要弄伤垫圈和垫圈安装部。,60,八、常见故障排除,61,预处理单元故障,采样阀故障及处理,原因：无电源、电磁阀生锈卡紧,处理：检查供电，拆开电磁阀润滑,排液阀故障及处理,原因：无电源、电磁阀生锈卡紧,处理：检查供电，拆开电磁阀润滑,搅拌马达不运转及处理,原因：无电源、马达故障,处理：检查供电接头，更换马达,62,*8通阀故障,*阀报警,原因：锭子与转子粘着，马达运转不畅，连轴器轴心偏移,处理：仃机、搬动拧松，检查马达电源是否正常，更换马达，调整连轴器位置,原因：传感器信号处理问题,处理：清扫传感器检测位置、8P定位片，更换传感器，重新插拔CPU、I/O,阀体漏液,原因：锭子与转子磨损,处理：更换,63,*注射器故障,注射器原点位置故障,原因：注射器安装未直或支架不直,处理：重新安装直或矫正支架,注射器漏夜,原因：注射头磨损,处理：更换注射头,64,*基线偏高,载气是否流通,仪器内部管路是否漏气,CO,2,吸收器是否失效,催化剂是否失效,NDIR有无故障,65,完全不出峰（TOC检测值为0）,前处理装置是否采到水样？,试样是否注入到燃烧管？,燃烧管是否破裂导致漏气？气路是否有泄露？氮气瓶是否有压力，能正常供气？,除湿器下方集水瓶是否有水？是否漏气？,NDIR检测器状态是否正常？炉温是否正常？基线是否正常？除湿器温度是否正常？,66,