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,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,（十）牛乳掺防腐剂的检验,牛乳中掺的防腐剂一般有：硼砂、苯甲酸、水杨酸、甲醛、过氧化氢等。,1.,硼酸、硼砂的检测,（,1,）姜黄试纸检验,原理,：姜黄试纸,被硼酸或其盐类的酸性溶液润湿后烘干时，有,棕红色,的斑点出现。加酸时，斑点的颜色不改变，,加碱时由变为蓝绿色或墨绿色。,乳样炭化灰化加浓盐酸姜黄试纸浸入氨气熏蒸,结果评价：,第一次试纸显红色或橙红色，第二次显墨绿色。,（,2,）焰色反应。,在瓷坩锅中，,加硫酸及乙醇,各数滴，直接点火，如有硼酸或硼砂存在时，,火焰呈绿色。,2.,苯甲酸和水杨酸的检验,预处理：酸性条件下蒸馏,苯甲酸的检验原理：,硝化 还原,苯甲酸,3,5,二硝基苯甲酸,3,5,二氨基苯甲酸（红棕色）,测定：,浓硫酸、硝酸钾 蒸馏水、氨水,馏出液,+NaOH,蒸干沸水浴,20min,冷却煮沸冷却,转移至试管加硫化铵、,FeCl,3,有红棕色带有苯甲酸,馏出液,+,NaOH,+1:1,醋酸,+10%,硫酸铜煮沸,30s,冷却,砖红色有水杨酸存在,薄层色谱法,HPLC,法,气相色谱法,3.,甲醛的检测,2007,年,8,月淮北一地下加工点加工猪血竟用甲醛防腐,甲醛的测定方法：,定性：薄层色谱法、变色酸法、溴化钾法,定量：比色法、气相色谱法和高效液相色谱法,乙酰丙酮法、荧光法,（,1,）,变色酸法（强酸氧化快速测定）,原理：,在硫酸溶液中，乳中的甲醛与变色酸作用生成紫红色化合物。,灵敏度：,0.1ppm,变色酸（铬变酸）：,1,8-,二羟基萘,-3,6,二磺酸,4,5-,二羟基,-2,7-,萘二磺酸,1ml,乳样,+ 0.5ml,变色酸液,+ 6ml,浓硫酸混匀沸水浴,30min ,显紫红色有甲醛,0.1%,变色酸,甲醛与,0.1%,变色酸反应,（,2,）溴化钾法,3ml,稀硫酸,+,溴化钾结晶一小粒摇匀,加,牛乳,1ml ,紫色环带有甲醛,橙黄色无甲醛,灵敏度为,20ppm,4.,过氧化氢的检验,（,1,）碘化钾,-,淀粉法,原理：,双氧水在硫酸作用下，能使,KI,氧化析出碘，碘与淀粉作用产生蓝色反应。,白色无过氧化氢,5ml,乳样,+0.5ml,碘化钾,-,淀粉法,蓝色有过氧化氢,2KI+H,2,SO,4,+H,2,O,2,=K,2,SO,4,+I,2,+2H,2,O,（,2,）五氧化二钒法,（钒酸盐法）,乳样,+,三氯乙酸,过滤滤液,+,钒酸铵溶液,红色有过氧化氢,弱碱性中性或弱酸性时得黄色的二氧化钒酸离子,VO,2,(O,2,),2,3-,强酸性时得到,红棕色,的过氧钒阳离子,V(O,2,),3+,离子,（十一）牛乳中残留抗生素的检验技术及评价,抗生素,热稳定性较高。以青霉素为例，,处理条件 残留减少,62,、,30 min 3.2%,71,、,30 min 10.1%,121,、,30 min 59.7%,125,135,、,4s 5.7 ,有抗生素残留,2.,比色法,TTC,法：,2,3,5-,氯化三苯基四氮唑（,tripheye,tetrazolium,chloride,）。,菌种：嗜热链球菌,经培养后，,TTC,指示剂无色有抗生素,TTC,还原变成红色无抗生素,灵敏度：,0.001mg,3.,高效液相色谱法,步骤：样品处理（样品的提取、脱蛋白、离心、层析柱净化、衍生化等）、残留药物的分离和残留药物的检测。,样品提取：用水和酸化有机溶剂脱蛋白、萃取残留。,青霉素提取：钨酸钠、硫酸和水,脱蛋白的常用有机溶剂：甲醇、乙腈和异丙醇；无机酸有硫酸和钨酸钠、酸化乙腈（,pH4.0,4.4,），以及超滤法等。,常用净化和浓缩方法：离子交换（,IE,）、固相萃取（,SPE,）和免疫亲合色谱法（,IAC,）。,检测方式 ：紫外检测器和荧光检测器,4.,液相色谱质谱检验,（十三）奶粉的掺假检验,1.,奶粉的分类,全脂奶粉、脱脂奶粉、速溶奶粉、加糖奶粉、婴幼儿奶粉、特殊配制奶粉等,2.,感官鉴定评价,（,1,）手捏鉴别：捏住袋装奶粉包装来回摩搓,真奶粉,质地细腻，发出,“,吱吱,”,声。,假奶粉,“,沙沙,”,的声响。,（,2,）色泽鉴别,真奶粉,天然乳黄色。,假奶粉,较白，细看呈结晶状，并有光泽，或呈漂白色。,（,3,）气味鉴别,真奶粉,有奶香味。,假奶粉,没有乳香味。,（,4,）滋味鉴别,真奶粉,细腻发粘，溶解速度慢，无糖的甜味。,假奶粉,入口后溶解快，不粘牙，有甜味。,（,5,）溶解速度鉴别,真奶粉,用冷开水冲，需经搅拌才能溶解液，用热水冲时，有悬漂物上浮现象，搅拌时粘住调羹。,假奶粉,用冷开水冲时，不经搅拌就会自动溶解或发生沉淀，用热开水冲时，其溶解迅速，没有天然乳汁的香味和颜色。,（,6,）碘液检测法,（,7,）火烧闻味法,如何鉴别假奶粉,3.,劣质奶粉的常见缺陷和预防方法,（,1,）脂肪酸败味 （,2,）脂肪氧化味,（,3,）陈腐气味和褐变（,4,）细菌性变质,（,5,）低成分奶粉,
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