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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,LED,用硅酸盐荧光粉的合成与发光性能的研究,专 业：应用化学,报 告 人：刘伟汉,指导老师：王静 副教授,1,主要内容,一、背景,1、LED简介,2、选题意义,3、研究现状,二、实验思路,三、结果与讨论,1、烧结温度对荧光粉相纯度的影响,2、荧光粉中Eu,2+,的浓度猝灭特性,3,、,共掺杂离子对荧光粉发光性能的影响,四、实验结论,2,1、白光LED的简介,发光二极管LED，是一种半导体电致发光器件。,白光LED与传统的照明光源（如白炽灯、荧光灯）相比，具有光效高、能耗低、寿命长、污染小等特点。 在当前全球能源短缺的背景下，节约能源是我们面临的重要问题。因此，白光LED必将成为21世纪照明市场的主流。,白光LED可以用以下三种方法得到：,（1）通过红、绿、蓝三种LED得到白光 ；,（2）通过蓝光LED和黄色荧光粉得到白光 ；,（3）通过紫光LED和RGB荧光粉得到白光。,背 景,3,背 景,2,、,选题意义,目前着重在于荧光粉转换的LED研究，也就是研发可被460 nm蓝光二极管有效激发的红、黄、绿等发光材料和被400 nm近紫外光二极管有效激发的红、绿、蓝、橙黄等发光材料。我的研究课题就是找到能匹配这两种二极管的荧光粉，使其,在蓝光,(460nm)或近紫外光(400nm)区域可被有效激发，并且具有较高的发光效率和化学稳定性。,4,背 景,3,、,研究现状,最近几年，对白光LED用荧光粉的研究，主要是集中在硼酸盐体系、磷酸盐体系、硅酸盐体系、铝酸盐体系、氮氧化物体系等的稀土发光材料研究。,以硅酸盐为基质的发光材料具有良好的化学稳定性和热稳定性，而且,高纯二氧化硅原料价廉、易得 ,烧结温度比铝酸盐体系低等特点，使其越来越受重视。,在国内外有许多报导硅酸盐体系的文章，而硅酸锶掺+2价铕离子的报导并不多，Park K.J.对Sr,2,SiO,4,:Eu,2+,进行了大量的工作，但对Sr,3,SiO,5,:Eu,2+,还没有做深入的研究。,本人在他的研究基础上进行了一系列创新性的实验，对Sr,3,SiO,5,:Eu,2+,体系进行系统的研究，寻找了Eu,2+,的临界猝灭浓 度，并且通过共掺其他的稀土离子，得到了发光性能更好， 以及余辉时间较长的两类稀土发光材料。,5,实验内容,本实验采用传统的高温固相法合成白光,LED,用,Sr,3,SiO,5,:Eu,2+,和Sr,3,SiO,5,:Eu,2+,:M,3+,(M=Dy、Nb、Yb、Sm、Tm、Er等)黄色荧光粉，利用X-射线粉末衍射（XRD）和荧光光谱（FL）进行表征，优化荧光粉的合成条件,。通过测定样品的激发光谱、发射光谱等，,寻找Sr,2+,与Eu,2+,的最佳配比，使其,在近紫外区（400nm）到蓝光区（460nm）,有较高的吸收效率，,同时,能够达到,较高的发光亮度。再选择其他的稀土离子进行共掺杂，找出发光性能更好，以及余辉时间更长的两类荧光粉。,6,实验思路,寻找 的临界猝灭浓度,共掺杂其他稀土离子,在发光性能较好的共掺杂体系中调节两种稀土离子的比例，找到最亮的产品。,在余辉时间较长的共掺杂体系中调节两种稀土离子的比例，找到余辉最长的产品。,Eu,2+,寻找最佳的烧结温度,7,结果与讨论,1、,烧结温度对荧光粉相纯度的影响,温度是高温固相合成法中的关键要素之一。它取决于组分的熔点，扩散速度和结晶能力等。因此，在实验中必须严格控制好烧结温度，通过,多次实验比较确定最佳烧结温度。本实验分别在1400(TY01)、1450 (TY02) 、1550 (TY03)的温度下烧结化学式为Sr,2.94,Eu,0.03,Dy,0.03,SiO,5,的荧光粉，通过测试样品的XRD进行物相分析，从而确定最佳的烧结温度。,8,结果与讨论,图 三个温度下所烧结样品的XRD图,9,结果与讨论,2,、荧光粉中,Eu,2+,的浓度猝灭特性,按照通式为,Sr,3-x,SiO,5,:xEu,2+,配制Eu,2+,浓度梯度(x=0.0050.3)系列样品，并在灼烧温度为1550,的条件下合成以下产品：,原料编号 原料配比,TY04 Sr,2.995,Eu,0.005,SiO,5,TY05 Sr,2.985,Eu,0.015,SiO,5,TY06 Sr,2.97,Eu,0.03,SiO,5,TY07 Sr,2.95,Eu,0.05,SiO,5,TY08 Sr,2.9,Eu,0.1,SiO,5,TY09 Sr,2.7,Eu,0.3,SiO,5,10,结果与讨论,图 Eu,2+,浓度梯度系列样品的XRD图,11,结果与讨论,图 Eu,2+,浓度梯度系列样品在570nm光监测下的激发光谱,特点：,x=0.0050.03,，光谱强度逐渐增大；,x=0.030.3,，,光谱强度逐渐减弱,紫外（,400nm,）到蓝光（,460nm,）区域出现了肩峰，吸收效率高。,12,结果与讨论,图 Eu,2+,浓度梯度系列样品在370nm光激发的荧光发射光谱,特点：,x=0.0050.03,，光谱强度增大；,x=0.030.3,，光谱强度减弱。,发射光谱峰值先红移后蓝移。,13,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉LNO对比的激发光谱图,3,、共掺杂稀土离子对荧光粉发光性能的影响,特点：,(1)形状相似,(2)峰值接近,(3)紫外（400nm）到蓝光（460nm）区域出现了肩峰。,(4)吸收效率高。,14,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉LNO对比的发射光谱图,特点：,(1)形状相似,(2)峰强接近,(3)发光效率高。,(4)半峰宽略有差别,。,15,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉LNO对比的发射光谱图,特点：,(1)形状相似,(2)峰强稍有差距,(3) Sr,2.91,SiO,5,:0.03Eu,2+,: 0.03Yb,3+,与商业粉LNO发光强度很接近。,16,结果与讨论,图 共掺杂样品与商业粉YAG对比的发射光谱图,特点：,(1)峰形相异,(2)峰值位置不同，强度也不同,(3) Sr,2.91,SiO,5,:0.03Eu,2+,: 0.03Yb,3+,比商业粉YAG发光强度更高。,17,结果与讨论,18,19,结 论,1、在较低温度灼烧得到的样品存在杂相，当烧结温度在1550附近时，所得样品为纯相，样品的发光性能较好。,2、在Sr,3-x,SiO,5,:xEu,2+,实验中，改变Eu,2+,的掺杂浓度x值，在1550下烧结后，通过XRD数据分析表明，所烧结样品均为Sr,3,SiO,5,纯相；通过荧光光谱数据分析表明，样品中Eu,2+,的临界猝灭浓度为0.03。,3、在Sr,2.91,SiO,5,:0.03Eu,2+,:0.03M,3+,(M=Dy、Nb、Yb、 Sm、Tm等)实验中，Sr,2.91,SiO,5,:0.03Eu,2+,:0.03Yb,3+,发光性能最好，已接近商业粉水平；Sr,2.91,SiO,5,:0.03Eu,2+,:0.03Dy,3+,余辉较长,。,4,、在,Sr,3-x-2y,SiO,5,:xEu,2+,:yDy,3+,实验中，改变Eu,2+,与Dy,3+,的浓度比例，所得Sr,2.93,SiO,5,:0.01Eu,2+,:0.03Dy,3+,的余辉时间最长。,5、在1550下合成的所有样品发射光谱主峰位置在575nm左右，激发光谱峰位于275nm、370nm左右，并且在近紫外区（400nm）到蓝光区（460nm）吸收效率较高。,20,致 谢,本论文在完成过程中，得到苏锵院士、王静副教授、张剑辉老师 、梁宏斌老师 、张梅师姐 、张秋红师姐 、袁海滨博后、余瑞金师兄等各位老师和师兄师姐的热心指导和帮助，对此表示由衷的感谢！,Thank you,21,
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