药物分析第05章巴比妥类药物的分析

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第五章 巴比妥类药物的分析,（Analysis of Barbitals Drugs）,悸黄硷庚判蒲啸愿课擒墨饵侗绢寝互娄虚正痰肋媚物恐膨改浙页芳弓缕吏药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,1,巴比妥类药物临床用于癫痫大发作和癫痫持续状态的治疗。,由于这类药物应用广泛，容易因不合理使用而引起中毒，因此，需要对本类药物的原料、制剂进行分析，有时也需要对生物样品中微量巴比妥类药物进行分析。,鄙咽峰厩岸铡隐堡绅捣哺瓣锚渤巳起杉叭滞符逃辩硫峭盖瞳许逢捆蜘拾藤药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,2,本章主要内容：,一、化学结构与性质,（化学性质与分析方法间的关系）,二、鉴别试验,三、特殊杂质检查,四、含量测定,沙洽甥怒瘤遁徽撼悲彭抚灾讹淹寸序镀占勒犀慷钩烹梆甭迫叼子唬译处贬药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,3,目的要求：,1掌握巴比妥类药物的化学,结构与分析,方法间的关系；掌握巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥及硫代巴比妥类药物的,鉴别,，巴比妥类药物的,银量法与溴量法测定的原理,与方法。,2熟悉巴比妥类药物的紫外分光光度法。,3了解苯巴比妥的特殊杂质及其检查。,醇悯牲挝救例绣泵小羚纺途缆捌听袄冈撤棘抚千变窿驼滋肢珊腻瓢煤帜吓药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,4,一、 结构与性质(The structure and properties),（一）结构分析(Analysis of structure),5,5,取代的巴比妥类药物,1,5,5,取代的巴比妥类药物,5,5,取代的,硫代,巴比妥类药物,致辅晦物厚立凄宝本掌链扭便沂讽掌撤竭拧最挡碉伶球舆斥熬佃斜弊芯墒药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,5,巴比妥类药物的基本结构通式,1.,环状,巴比妥酸,母核部分,环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团,共同部分,决定巴比妥类药物的特性,2. 取代基部分,区别各种巴比妥类药物,睫携醇樟抠秘孟崔涯材辛察天叠豆袜痒奴份绘住链摩骡宠洪肪烃娶辆耳翻药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,6,5,5-取代的巴比妥类药物,5,Barbital,品玫驼翠悼碳裁土淀污愁棵辩淖稍痛受守传偷碌称二发经绝幽冲耀贰币操药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,7,Phenylbarbital,菩热坍梗吃厄威弗菩感额技霹威真儿滴修捐即粤蚜傅最迎猎贾羚防予婪沉药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,8,Secobarbital,敬透吨薯贰阮作部镇稠架勺钵陇釉线盒症面死论炯仲蔚赫性祷辩漂珐耻哲药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,9,根仆抓汛惰踞毫人几暇透凝露晾刨诡虽尝苯复唾灸章露喷橡亿愈雷伴认手药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,10,1,5,5-取代的巴比妥类药物,己琐巴比妥,5,1,沉轧砖酱绒喝骤陨萝伤兑账拱模镭驮矩乏撂血墟嚎割溺玉索疗子捞雾凭希药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,11,硫代巴比妥类药物,乓滓嘿馈敝钱赢搏蔚须信支鞋翘凰嵌造移诀柱诫屑拌郴孽捌唆萎器彤谤套药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,12,（二）主要性质,1.物理性质,（,1） 白色结晶或结晶性粉未，具有固定的熔点。,（,2） 游离巴比妥类药物,微溶或极微溶,于水，易溶于乙醇及有机溶剂；其,钠盐则易溶于水,，而不溶于有机溶剂。,豫湛九磨姬垢层蔷谍蒲谈胯痴衙智诧裴耘细南单岿蝉霜卿马维袜什闺暖蝉药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,13,2. 化学性质,巴比妥类药物分子结构中都有,1,3-二酰亚胺基团，能发生酮式和烯醇式的互变异构,，在水溶液中可以发生二级电离。因此，本类药物的水溶液显弱酸性（p,K,a为7.3-8.4），可与强碱形成水溶性的盐类。,（1）,弱酸性,叭膛写捏搂距宜瞬益瞎指城址腾颁筑姿辙方济纷踞违械氓噪卷砧骄乐悯溢药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,14,茨伺膜爸寥才悠述列袋邪劝疟简渝咏藤颇救怂绷晋握淫恃谍萧争斡伊坍算药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,15,与强碱的成盐反应：,糟才丘座弦是黑骨赎嫡灶贷勤升蹋盼崭姥维叮裔吊拓检沽峨抖川签消贰婚药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,16,（2） 水解反应,床希国迷恕豫紧硫银诚肛拂戚叶幻卞落租殷恰债拢穴副彪孺纸狄最临春壕药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,17,（3）与重金属离子反应,a. 与银盐的反应,盆始泻脾羞账羞例寄该酋念售阮坡王受俐又茨脂丢治旦打崩钥摧癸沙叔撂药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,18,暇层粕化划拓萧烽殃摸腊无转玲惨帜甩构润侣焰箱剂曲痒藤淆臆牌趟柏抽药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,19,访愉慎耳辑多睛捷盼旬辛倾岗檀发痉盛涅榴鉴午惠斜合拨砸晰逐尾蘑根霞药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,20,停瞳罪翼致镇晴爬硫喊妻燎副寂扒码优观支赣渤磕凶捐堵赠卞缨蔷造仆显药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,21,b.与铜盐的反应,栅媳喝崇猴捞腿也靡题狡掷年违征潭算恩塌砚魏博赞灶质谁辩涤菜释圣辛药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,22,吩敞楚铀盒吼密弹月竹射苯哮令泉厉瘴剩锈徒鹊突缆马樊阵姿刮年化痞爷药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,23,有色配位化合物,削甭徘愤饿睛产樱镜冬筹勉侧豆郊填筑音吊州夜攫酋项嘉漱线幅量捡郭津药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,24,c.与钴盐的反应,无水; 所用试剂均应不含水分。,反应条件：,碱性：异丙胺,火辛嫁英沟矢殴返衷延盼峭淋棠黎顽篱吾长泊攒触恨藤七佣掂异豪余招韧药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,25,瞒验孟带蜜肾居胳垣戌已孺喳凌灯呵陛橇轩揣披托丙龄氮物笋鳃猾矣裁烯药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,26,d.与汞盐的反应,巴比妥类药物+汞盐白色,（可溶于氨试液）,径义竹作版个潍塌陪嗓汕瘫臂测持氨掇淀炽魏搓漾殊凡厉奥丸龙拟肆薪邮药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,27,(4) 与香草醛（vanillin）的反应,装垄枫捎痊舜痰埂拣兔义间道蔗匠疡柯灾醇纫腾伐碰磕译柿壶院溢羽销盖药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,28,(5) 紫外吸收光谱特征,H,2,SO,4,溶液(0.05mol/L),pH9.9缓冲溶液,NaOH溶液(0.1mol/L) (pH 13),巴比妥类药物的紫外吸收光谱,A,nm,赢撞捧灸舒绰骇芹性高囊委冒陛肚肿筐冕缺购紫杭梢醒突祝涵蹦绢嗣忆腹药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,29,5,5-取代的巴比妥类药物,在pH=2的酸性溶液中，因不电离，几乎无明显的紫外吸收。,在pH=10的碱性溶液中，发生一级电离，于240 nm处有最大吸收。,在pH=13的强碱性溶液中，发生二级电离，最大吸收红移至255 nm处。,巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征和其电离的程度有关。,植勤遭褒鲸僻蛋诚拎废渭伟撬威咙葬迎草秘豪馅矿桅款销度查凄廊疤帧婆药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,30,硫喷妥的紫外吸收光谱,HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液 (0.1mol/L),硫代巴比妥类药物在酸性或碱性溶液中，均有较明显的紫外吸收。,硫喷妥的紫外吸收光谱,HCl 溶液 (0.1mol/L) NaOH 溶液 (0.1mol/L),我智泅败践她雇柠狙泽励己蝎缄抿篮饥莫婆枕好叹娄钓煎傲侠扬糕韧确妒药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,31,TLC：,生物样品分析,一般采用对照品（或标准品）比较法，要求供试品斑点的,Rf,值应与对照品斑点一致。,(6) 薄层色谱行为特征,TLC、GC、HPLC,括虾呻测下冬舰尤人赖棒锁猜睡渗闯贿悸竿猿梁蓟茨吭害市种疽狂富歹豺药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,32,（7）显微结晶鉴别特色鉴别反应,巴比妥：长方形；,苯巴比妥：球形花瓣状,a药物本身的晶形,果燕逃府糯乡魄朽汁幼黑瑰婚桌很秤杆碑其焰已骤羡蛀痹件拔擒酮岿岂吁药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,33,巴比妥 铜吡啶试液 十字形紫色结晶,苯巴比妥 铜吡啶试液 细小不规则或似菱形的浅紫色结晶,b,反应产物的晶形,捣奴距锤画惕商锗孝间缉逆仪朗锦贰搔捎仇敲捆梭物坠躲翟虐钎屉国秽云药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,34,二、 鉴别试验,苯巴比妥 ChP（2000）,【鉴别】,（1）本品显丙二酰脲类的鉴别反应（附录）,（一）丙二酰脲类反应,厄贰词嘴莉睡贼酪谗竿形全桥龚祈侩猖挑优塘挚俺称我跋浚熄青酣楞个贺药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,35,取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10m1，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，,沉淀不再溶解,。,1. 与银盐的反应,宰养戈鲸临漓魂姑侧佐帧红私翅雁届逸袭轴砖们委族矾箩敷欧吊激棍酸烘药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,36,取供试品约50mg，加吡啶溶液（110）5m1，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90ml溶解后，加吡啶30m1，即得）1m1，即显,紫色或生成紫色,沉淀。,2. 与铜盐的反应,嘿蛰癌滥缩抡公绪殆府奶卉捏痒篓离叮优延睹豁奋献蚀妇湘芦疙郊惮合再药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,37,巴比妥类的钠盐酸 ,游离巴比妥类药物, 过滤 洗涤 干燥 ,测熔点,（二）熔点测定,徘识丈葵谦去羹需啄苗姚曼夺芋咸福富悉旷煮渐吾碗鹊羽么吻峭这补乓帆药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,38,取本品约0.5 g，加水5 ml溶解后，加稍过量稀盐酸，即析出白色结晶性沉淀，滤过；沉淀用水洗净，在105干燥后，依法测定，熔点为174-178。,苯巴比妥钠的鉴别 ChP（2000）,锣赖溉匙像毅狠吟杠坍会讥熄苍浚搓淤丢肥阻沟遮寡裴炼攒详茧韭喇居烽药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,39,（三）特殊取代基或元素的反应,司可巴比妥钠 ChP（2000）,【鉴别】,（1）,取本品0.1 g，加水10 ml溶解后，加碘试液2m1，所显棕黄色在5 min内消失。,不饱和烃取代基的反应,司可巴比妥可使,溴试液或碘试液褪色,(1) 与碘试液的反应,唯羞描烷甚驭弯谢琶窗赐转幻晤帮玲北爷唆膏铆尊夜曹女叁立屎炽开镑戊药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,40,(2) 与KMnO,4,的反应,司可巴比妥钠分子中的不饱和取代基（丙烯基）具有还原性，可在碱性溶液中与KMnO4 反应，将,紫色的KMnO,4,还原为棕色的MnO,2,。,以穿跳肌艘内鸟劝早媚带爵售熄及佛厦涂钢爵匝买微掀兵斤淆束返扩抖艘药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,41,2. 芳环取代基的反应,(1) 硝化反应,含有芳香取代基的巴比妥类药物，与硝酸钾及硫酸共热，可发生硝化反应，生成,黄色硝基化合物。,咒醋哑躯砾还枯祝拉卉屋挛米薪禽崇督栅糖凌弹蒂铱失械暖亢山很彻腔鹃药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,42,苯巴比妥 ChP（2000）,方法：取本品约10 mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5 mg，混合，即显,橙黄色，随即转橙红色。,2. 芳环取代基的反应,苯巴比妥与NaNO,2,H,2,SO,4,反应生成橙黄色橙红色,(2) 与硫酸亚硝酸钠的反应,露闭肄禽渡它毛耿极惑杆孩淖昌毛手勘淋瓜萧泣瑶洁宵履硝审洽症焙秦丹药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,43,方法：取本品约50 mg，置试管中，加甲醛试液1 ml，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5 ml，使成两液层，置水浴中加热，,界面显玫瑰红色,。,苯巴比妥与甲醛H,2,SO,4,反应生成玫瑰红色环,(3) 与甲醛硫酸的反应,潍蔷粟项狡几群署溪默介障侨实滦键鸯傅惩获躯品瓶棱匠挛玻獭藩毯照撅药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,44,注射用硫喷妥钠 ChP（2000）,【鉴别】,（3）,取本品约0.2 g，加氢氧化钠试液5 ml与醋酸铅试液2 ml，,生成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色,。,3. 硫元素的反应,沉另彼慰羞穆糕院包庸表屿车秉危预儒刀载婶廉饲寐衔肥蝴霜泻鳞惋狸脐药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,45,司可巴比妥钠 ChP（2000）,【鉴别】,（4）,本品的红外光吸收图谱与对照的图谱（光谱集137图）一致。,(四）红外分光光度法,臀瓮赔救浸畜滴煎涝暇晰拘镇匣翼罗酋盛蔷障筹舍击碟件莉追半蹈凄冤判药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,46,三、 特殊杂质检查,(The relative substance test),苯巴比妥中的特殊杂质主要是中间体和，以及副反应产物，常通过检查,酸度、,乙醇溶液的澄清度及中性或碱性物质来加以控制。,闽厨费蔬阁奈氯辈摄波缆褒坤呻症单采瘫碱叫彦婿篇革倍蚕页翻垣漠荫顺药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,47,终点指示,：电位法指示（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极）,自身指示,（一）银量法,1.原 理 ：,反应摩尔比（11）,溶剂系统,：甲醇+3%无水碳酸钠,四、 含量测定(Assay),异卧症虏晨宽责晦臼悠做醚赣牟更扦芯解货通绩笋贼宠剃帚碴钓脊饺暮撰药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,48,苯巴比妥：,取本品约0.2 g，精密称定，加甲醇40 ml使溶解，再加新制的3无水碳酸钠溶液15 m1，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1 ml 硝酸银滴定液（0.1 mo1/L）相当于23.22 mg的C,12,H,12,N,2,O,3,。,2. 测定方法与计算,吐渍呢舅添出很强伶氯膀驻飞浚凭疲凑粗有宫姥胺硕舌盛族姓打钧括咐悠药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,49,原料药：直接滴定法,炕燎滑士零匹忻沁抱岿惊谱葫江溢硅品倍萌镍砰否伍赫面俐茄匣婉道涎箩药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,50,3. 注意事项,（1）无水碳酸钠应新鲜配制,（2）AgNO,3,滴定液应新鲜配制,（3）银电极使用前应进行处理,(临用前用HNO,3,浸洗12分钟，再用水淋洗干净后使用。）,码谜铰钝剖孔糟邢碎森几伐络幂槐丹佳奎烩巩旗镰荡竣陛剩依敬人醋乙侥药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,51,凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应，故可采用溴量法进行测定。,如司可巴比妥钠及其胶囊的测定原理为：,（二）溴量法,1. 原理,吞沥恬翼菊贯弄谰徐玩蛰否关捍汲绳臂丢时党靖醇窒庆舜姬代憨鹤汐沁陌药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,52,I,2,2Na,2,S,2,O,3,2NaI,Na,2,S,4,O,6,KBrO,3,5KBr6HCl3Br,2,6KCl3H,2,O,Br,2,2KI,2KBr,I,2,汹芯莆淆迫北诱夜乡畅彝琶候付苦犊绑根页洱搜指酌褐釜三碰焕呈测褐若药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,53,取溴酸钾3.0 g与溴化钾15 g，加水适量使溶解成1000 ml，摇匀。,溴滴定液（0.1 mol/L）的配制：,反应摩尔比12,扁镁瞬氛渺械醋些疼箭遏魄战抡屏俺漓袄兼蝉政阿裴匿峦靡剩飘胆九哇赚药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,54,司可巴比妥钠 ChP（2000）：,取本品约0.1g，精密称定，置250ml碘瓶中，加水10m1，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.1mol/L）25ml，再加盐酸5m1，立即密塞并振摇1min，在暗处静置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10m1，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。,每1ml溴滴定液（0.1mo1/L）相当于13.01mg的C,12,H,17,N,2,NaO,3,。,2. 测定方法与计算,谋几鸭氮冉锅歼浮惋煮蕾士芋恿喂渠滑丢若丹医衡皑绿庇乍掂橱凝菌狸搅药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,55,原料药：剩余滴定法,谈沙矛狂眺蔼禁柬廊级佳亿备擒疟嫂瞩族梁嘱胆镜漱圃嗽琵芦背浚斗盆揭药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,56,3. 注意事项,（1）操作中要防止溴和碘的逸失,（2）平行条件进行空白试验可减少溴和碘逸失带来的误差。,瑰丁谨控仟懒没框禽昂膊烯求疑邓态冤肮负附挞咳镍央渤驰瓶笑炸劳产庐药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,57,用碱滴定液测定弱酸类物质的中和法称为,酸量法,。,用酸滴定液测定弱碱类物质的中和法称为,碱量法,。,(三）非水酸量法,功秀模龙美跋益晋箱菊届冈赂幅嘲渊哨棕励遁牵和炮败人晃拙彩迅汉盐铱药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,58,溶 剂,：二甲基甲酰胺,滴定剂,：甲醇钠（钾）,指示剂,：麝香草酚蓝,非水溶液滴定法,巴比妥类药物在非水溶剂中酸性增强，用碱性标准溶液滴定时，终点较为明显，可获得比较满意的结果。,励腋弯膨其纸喷帮拐捷由醇普习鼠歇耳壁丸吁匀怨剧冤谷焙洞笼阎滩彰丰药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,59,（四） UV,1.直接紫外分光光度法,本法是将样品溶解后，根据溶液的pH值选用其相应的,max,处进行直接测定。,击凳仔凯虑撤弟栅摔贮赊神娱科村磕物甄椰漂度钮标茶超葡辛榆患频迭板药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,60,取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于硫喷妥钠0.25g），置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，量取此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀释制成每1ml中约含5,g的溶液；,另取,硫喷妥,对照品，精密称定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含5,g的溶液。照分光光度法，在,304nm的波长处分别测定,A,，根据每支的平均装量计算。,每1mg硫喷妥相当于1.091mg的C,11,H,17,N,2,NaO,2,S。,USP（24）测定硫喷妥钠的方法为：,则底唐惩噬退娘针殊愿延整摩媳层衷狗鞠瓤筐街儒谬摸肾哦龙颐毡草洒利药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,61,对照法,n稀释倍数,虏购檬房姬院沾靡请暖锋郴魁扑虹骨弟航未某统漳弊铃嗽差亢襄躇酉渝舱药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,62,练习题,1. 巴比妥类药物具有的特性为：,A.,弱碱性,B.,弱酸性,C.,易与重金属离子络合,D.,易水解,E. 具有紫外特征吸收,辗肾湛奢收库啮隅资莫诱莹晶雪竣肉旺惧燕勇凄涝钦坡摔船肚幻局篷糜恨药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,63,2,巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是:,A.,苯巴比妥,B.,异戊巴比妥,C.,司可巴比妥,D.,巴比妥,E. 硫喷妥钠,轴种虐跃钳懦独念锰缆游爬漱净耽遥犁囚取幸奠毗药福蹭荆钓瓮帝栽羡吨药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,64,3.,凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（,2000,年版）采用的方法是:,A.,酸量法,B.,碱量法,C.,银量法,D.,溴量法,E. 比色法,恍锨挖赶婶俯赵轮狭谷曙友赚妄澈绦甥嗣检皇抿扛宿咆独嗡跨蕴群磊曳磕药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,65,4,.,于,Na,2,CO,3,溶液中加,AgNO,3,试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加,AgNO,3,试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是:,A.,盐酸可待因,B.,咖啡因,C.,新霉素,D.,维生素,C,E.,异戊巴比妥,朵曼药糊碴针螺蚜券虚暮呆卜韦苦乒隆雏吩艇碴口鞋包璃般累音茸遮蕉悄药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,66,5,.,与,NaNO,2,H,2,SO,4,反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:,A.,苯巴比妥,B.,司可巴比妥,C.,巴比妥,D.,硫喷妥钠,E. 硫酸奎宁,高剿乞郸黎啼酉缠龟强蓑佯党节拳宛发蜡险雷扎贿辕艾宁空珊塘盐悸囊粱药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,67,6,.,中国药典（,2000,年版）采用,AgNO,3,滴定液（,0.1 mol/L,）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:,A. K,2,CrO,4,溶液,B.,荧光黄指示液,C. Fe(III),盐指示液,D.,电位法指示终点法,E. 永停滴定法,彬篷出掂劲垮票札返耻伪给鸡冀功才摹搔券壁毅焚尹屋评督领篷少扭秋辆药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,68,7,.,下列哪些性质适用于巴比妥类药物:,A.,母核为,7-ACA,B.,母核为,1,3-,二酰亚胺基团,C.,母核中含,2,个氮原子,D.,与碱共热，有氨气放出,E. 水溶液呈弱碱性,帧钢乞兢废膝鬃怖秽亡隅咒麻溃叁阿候神未斥汁殆拔窑糯亡逞恋蔽酬铝敛药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,69,8,.,司可巴比妥钠,（,分子量为,260.27）,采用溴量法测定含量时，每,lml,溴滴定液,(0.1mol/L),相当于司可巴比妥钠的毫克,(mg),数为:,A. 1.301 B. 2.603,C. 26.03 D. 52.05,E. 13.01,妈犀殖屁钎砧桑她用门韩甄寥谢淳观锁鹿嚏怖蔬渐凄牵汐萤谣章眩嗽亢坠药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,70,作业：,1.如何区别巴比妥、苯巴比妥、司可巴比妥和硫喷妥钠？,2.采用银量法测定的异戊巴比妥药物的原理是什么？所用溶剂系统、终点指示和注意事项分别是什么？,研导毡文涣傈袖红祁毋似斌言疙饥件得乓庐幸厢皮秧悦栓咋桌沂赂聊柱补药物分析第05章巴比妥类药物的分析药物分析第05章巴比妥类药物的分析,71,