高职学生专题试验设计课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,专题实验项目,项目一 实验目的,项目二 实验内容,项目三 内容介绍,项目四 实验器材,项目五 植物形态,项目六 药材性状,项目七 实验流程,项目八 操作步骤,项目九 理化检识,项目十 实验小结,专题实验项目项目一 实验目的项目六 药材性状,专题实验目的,能够运用碱溶酸沉法的操作技术对槐米中的芦丁进行提取分离,能够运用酸水解的操作技术对槐米中芦丁进行水解,能运用纸色谱鉴别芦丁、槲皮素,专题实验目的能够运用碱溶酸沉法的操作技术对槐米中的芦丁进行提,专题实验内容,槐米为豆科植物槐（,Sophora japonica L.,）的干燥花及花蕾。,槐花,槐米,专题实验内容槐米为豆科植物槐（Sophora japonic,原植物形态,落叶乔木，高1525m。羽状复叶互生,叶轴有毛基部膨大,小叶9-15，卵状长圆形，长2.57.5cm,。,宽1.55cm，先端尖，基部阔楔形。下面灰白色,，疏生短柔毛。,圆锥花序顶生,;萼钟状，有5小齿；花冠乳白色，其瓣阔心形，有短爪，并有紫脉，翼瓣和龙骨瓣边缘稍带紫色；雄蕊 10，分离，不等长。荚果肉质，串珠状，长2.55cm，无毛，不裂。种子16，肾形。花期79月，果期9-10月。,原植物形态 落叶乔木，高1525m。羽状复叶互生,叶,药材外观性状,槐米呈卵形或椭圆形，长2-6mm，直径2-3mm。,花萼下部有数条纵纹。萼的上方为黄白色未开放的花瓣。花梗细小。体轻，气微，味微苦涩。,药材外观性状 槐米呈卵形或椭圆形，长2-6mm，直径2,性状：,黄色针状结晶（稀乙醇）,溶解度：,冷乙醇中,1:300,，热乙醇中,1:23,。可溶于甲醇、丙酮、乙酸乙酯、冰乙酸、吡啶，不溶于水、氯仿、乙醚、苯和石油醚。,槲皮素介绍,性状：黄色针状结晶（稀乙醇）槲皮素介绍,性状：,芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，溶点为,174178,，无水物,188190,。,溶解度：,微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。,酸碱性：,芦丁分子中具有较多酚羟基，显弱碱性，易溶于碱液中，酸化后又可析出。,相关内容介绍,芦丁,性状：芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，,专题实验药材槐米,别名：怀花、槐花,性能：苦，性微寒。,归经：入肝、大肠经。,功效：凉血止血，清肝泻火。,应用：用于便血、痔疮出血、血痢、尿血、崩漏、吐血、衄血、高血压、肝热目赤、头痛眩晕等。,成分：主要含有芦丁、槲皮素，还含有少量皂苷类及多糖、粘液质等。,专题实验药材槐米别名：怀花、槐花,专题实验器材,药材：槐米,仪器：水浴锅、研钵、烧杯、电子天平、玻璃棒、抽滤瓶、布式漏斗、砂布、,pH,试纸、培养皿、三角漏斗、铁架台、滴管、真空泵、水浴锅、培养皿、滤纸、细绳、试管、试管夹、量筒、药匙、25,0ml,圆底烧瓶、球形冷凝管、毛细管、色谱缸。,试剂：石灰乳、浓盐酸、硫酸、金属镁粉、浓盐酸、正丁醇、醋酸、1,%,三氯化铝乙醇溶液、乙醇、芦丁、槲皮素。,专题实验器材药材：槐米,实训流程,实训流程,高职学生专题试验设计课件,具体操作步骤,芸香苷的提取,取50g槐米研制成粗粉，置500ml烧杯中,加入0.4%硼砂沸水溶液500ml。,具体操作步骤芸香苷的提取取50g槐米研制成粗粉，置500m,在搅拌下加石灰乳，调至pH89，加热微沸20分（保持pH89），并随时补充蒸发掉的水分，趁热用四层纱布滤过。滤渣同样操作再提取一次，合并两次滤液。,在搅拌下加石灰乳，调至pH89，加热微沸,滤液在6070用浓盐酸调至pH5左右，静置过夜使沉淀完全。,抽滤，沉淀用蒸馏水洗23次至中性，抽干，置空气中晾干，得芸香苷粗品。,芸香苷的精制,称一定重量的粗品按约1:200的比例浮于蒸馏水中，煮沸10分钟使其全部溶解，趁热抽滤，冷却滤液，静置析晶。,抽滤，置空气中晾干或6070干燥，得精制芸香苷，称重，计算得率。,芸香苷的精制 称一定重量的粗品按约1:2,芸香苷的水解,取芸香苷,1g,，研细后置于,250ml,圆底烧瓶中，加入,2%,硫酸溶液,100ml,，直火微沸回流,40,分钟，至析出鲜黄色沉淀不再增加为止，放冷抽滤。,滤液保留，沉淀用少量水洗去酸，抽干水分，晾干称重得粗制槲皮素。,芸香苷的水解 取芸香苷1g，研细后置于250m,芸香苷、槲皮素的纸色谱鉴定,样品：,1,）自制芸香苷乙醇液,2,）自制槲皮素乙醇液,对照品：,1,）芸香苷标准品乙醇液,2,）槲皮素标准品乙醇液,支持剂：新华色谱滤纸（中速,15cm*7cm,）,展开剂：,1,）正丁醇,-,醋酸,-,水（,4,：,1,：,5,）上层液,显色剂：在可见光下观察斑点颜色,芸香苷、槲皮素的纸色谱鉴定 样品： 1）自制芸香苷乙醇液,理化检识,盐酸,-,镁粉反应,将样品溶于,1ml,乙醇，加入少许镁粉振摇，滴加几滴浓盐酸，,1-2min,内，芦丁溶液颜色由黄色渐变为红色，槲皮素溶液颜色由黄色变为深红色。,三氯化铝反应,将样品溶于,1ml,乙醇，加入,1%,三氯化铝甲醇溶液,23,滴，芦丁溶液呈鲜黄色，槲皮素溶液呈柠檬黄。,理化检识盐酸-镁粉反应三氯化铝反应,实验注意事项,（,1,）槐米粉碎要适度，过细将影响过滤。,（,2,）加入石灰乳既可达到碱溶解芦丁的目的，还可以除去槐米中含有的大量多糖黏液质。但,pH,值不能过高，否则钙能与芦丁形成螯合物而沉淀析出。,（,3,）用浓盐酸酸化时，避免酸性过强，以免析出的芦丁生成的盐而重新溶解，降低产品收率。,（,4,）,pH,值过低会使芦丁形成氧盐重新溶解，降低收率（最佳,pH,值为,5,左右）。,实验注意事项（1）槐米粉碎要适度，过细将影响过滤。,实验小结,从本次专题实验中，我们学到了很多，实验的成功离不开大家的配合与努力。只有通过每个人主动的参与，才能将实验做好。,这次实验让我们每个人都受益非凡，我们学会了用耐心和细心去完成实验，学会了相互配合，互相督促。在遇到问题的时候，学会了向老师请教，自己查阅资料。,以后我们会更加认真努力的做好每一件事！,实验小结 从本次专题实验中，我们学到了很多，,参考文献,金利泰,.,天然药物提取分离工艺学,.,杭州,:,浙江大学出版社,.2011.244-247,肖崇厚,.,中药化学,.,上海,:,上海科学技术出版社,.1997.325-326,卢艳花,.,中药有效成分提取分离实例,.,北京,:,化学工业出版社,.2007.84-86,肖崇厚,.,中药化学,.,上海,:,上海科学技术出版社,.1997.584-585,卢艳花,.,中药有效成分提取分离技术,.,北京,:,化学工业出版社,.2005.105-107,参考文献金利泰.天然药物提取分离工艺学.杭州:浙江大学出版社,时维静,王甫成,.,中药分析与检测,.,北京,:,化学工业出版社,.2010.167-169,杨红,.,中药化学实用技术,.,北京,:,人民卫生出版社,.2009.6.216-218,孙文基,.,天然药物成分提取分离与制备,.,北京,:,中国医药科技出版社,.1994.324,杨红,.,中药化学实用技术,.,北京,:,人民卫生出版社,.2009.6.67-70, end !,The end !,