减压蒸馏--课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,ppt课件,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,ppt课件,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,一、实验目的,1,、掌握减压蒸馏的原理,2,、掌握减压蒸馏仪器的安装和学会减压蒸馏的规范操,作,3,、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点,减压蒸馏,1,ppt课件,一、实验目的1、掌握减压蒸馏的原理 2、掌握减压蒸馏仪器的安,二、实验原理,1,、减压蒸馏适用对象,在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物,质,2,、减压下的沸点,（,1,）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时,的温度；,（,2,）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降,低沸点也降低；,（,3,）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可,减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即,可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压,蒸馏。,2,ppt课件,二、实验原理 1、减压蒸馏适用对,3,、减压下沸点的估算,（,1,）经验曲线,（,2,）近似计算,p,为蒸气压；,T,为沸点（热力学温度）；,A，B,为常数。如以,lg,p,为纵坐标，,1/T,为横坐标，可以近似地得到一直线。,3,ppt课件,3、减压下沸点的估算p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A，,举例,：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为,180,，,计算在体系的压力为,-0.095MPa,时，该物质的近似沸点。,1,、换算单位,2,、计算真空度,3,、用经验曲线查找近似沸点,约为,90,4,ppt课件,举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180，1、换算单,四、装置图,减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。,5,ppt课件,四、装置图 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、,（一）,蒸馏部分,克氏蒸馏头,：,可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；,毛细管,：,提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12,mm，,为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。,蒸出液接受部分：,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸,。,6,ppt课件,（一）蒸馏部分 克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷,（二）抽气部分,抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。,水泵（水循环泵）：,在室温下所能达到的最低压力为2.266,kPa,油泵：,油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3,Pa。,油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护,。,7,ppt课件,（二）抽气部分抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两,几种真空泵能达到的真空度,“粗真空”,101.3231.3332,kPa(76010mmHg),一般可用水泵获得。,“中真空,”133.213.332,Pa(100.1mmHg),一般可用油泵获得。,“高真空,”13.332,Pa(0.1mmHg),一般可用扩散泵获得,。,8,ppt课件,几种真空泵能达到的真空度“粗真空”101.3231.33,（三）保护部分,安全瓶:,安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气,为了保护油泵必须在馏液接受器与泵之间顺次安装冷阱和几个吸收塔。,冷阱：,用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。,冷阱中冷却剂的选择随需要而定。,吸收塔（干燥塔）：,通常设三个。,第一个装无水,CaCl,2,或硅胶，吸收水汽；,第二个装粒状,Na0H，,吸酸性气体；,第三个装切片石腊，吸烃类气体。,9,ppt课件,（三）保护部分安全瓶:安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压,（四）测压部分,实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。,采,用测压计：开口式、封闭式测压计、数显式、测压表等,开口式：,P,实=大气压-汞柱差,封闭式测压计：,P,实=汞柱差,测压表：,P,实=大气压-,P,表,10,ppt课件,（四）测压部分 实验室通常利用水银压力计来测量减,五、实验操作步骤,1,、安装仪器，检查体系是否密闭,2,、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的,1/2,）,3,、打开二通活塞、开泵,4,、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点,5,、加热，观察并记录液体沸点或沸程,6,、收集所需馏分，称重,7,、停止操作，拆卸仪器并清洗,8,、称重,11,ppt课件,五、实验操作步骤1、安装仪器，检查体系是否密闭11ppt课件,六、注意,1,、减压蒸馏装置的密闭性,2,、烧瓶中被提纯物的加入量,3,、二通活塞打开和关闭的时间,4,、毛细管上夹子的松紧,5,、整个操作的先后顺序,6,、停止操作的顺序,12,ppt课件,六、注意1、减压蒸馏装置的密闭性12ppt课件,七 思考题,1,、何谓减压蒸馏,?,答：,在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是高分离提纯沸点有机化合物的一种重要方法，特别适用于沸点高的物质以及在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。,13,ppt课件,七 思考题1、何谓减压蒸馏?答：在低于大气压力下进行的蒸馏称,2,、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？,答：,减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。,3,、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？,答：,用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之。,14,ppt课件,2、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？能否用沸石代替毛细管？3、,4,、使用油泵时要注意哪些事项？,5,、减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成，各起什么作用？,答：,使用油泵时必须注意下列几点：,a.,在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。,b.,蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸 气。,c.,如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有 挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。,答：,减压蒸馏装置由四部分组成：蒸馏部分：主要仪器有蒸馏烧瓶，克氏蒸馏头，毛细管，温度计，直形冷凝管，多头接引管，接受器等，起分离作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起产生低压作用。油泵保护部分：有冷却阱，有机蒸气吸收塔，酸性蒸气吸收塔，水蒸气吸收塔，起保护油泵正常工作作用。测压部分：主要是压力计，可以是水银压力计或真空计量表，起测量系统压力的作用。,15,ppt课件,4、使用油泵时要注意哪些事项？5、减压蒸馏装置由哪些仪器、设,