食品理化检验的基本程序(-)课件

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1,第一章 食品理化检验的基本程序,食品种类繁多，成分复杂，来源不一，进行理化检验的目的、项目、要求也不尽相同，尽管如此，不论什么食品，只要进行理化检验，都必须按照一个共同的程序进行。食品理化检验的基本程序大致如下：,1.,样品的采集和保存,2.,样品的制备和预处理,3.,检验测定,4.,分析数据处理,5.,检验报告,2,（一）概念,食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用，,（取之于总体又可显示整体质量的那一部分食品），,这些分析材料即,样品,。这项工作称为样品的采集。又叫,采样,。（,采样：就是从总体中抽取样品的过程,；,样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料,。）,1-1,样品的采集与保存,一、样品的采集,3,样品可分为检样、原始样和平均样。,检样,指从分析对象的各个部分采集的少量物质；,原始样,是把许多份检样综合在一起；,平均样,指原始样经处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样。,（一）概念,4,（二）采样的意义,采样是进行食品卫生质量鉴定以及营养成分分析，进行食品卫生与营养指导、监督、管理和科学研究的重要依据和手段，是食品理化检验的最基础工作，是食品检验分析中重要环节的第一步。,由于食品的种类繁多，成分十分复杂，而且组成很不均匀，所以采样,必须能代表全部被检的物料,，否则即使以后的样品处理及检验计算结果如何严格、准确、亦将毫无价值。,5,简单地加大采样量和增加采样位点，可以提高采样的代表性和精度，但从经济的角度出发，采样量越少越好。从分析方法要求的试样量出发，采样量不得太低，但过多则是浪费。控制采样量和采样位点时，首先考虑,采样对象的均匀性,。,采样量和采样位点的设定,6,（三）采样的原则,第一，所采集的样品对总体应该具有充分的代表性。能反应全部被检查食品的组成、质量和卫生状况；,第二，采样过程中要确保原有的理化性质。防止成分的损失、或样品污染。,1.,采样必须,注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性,（,掺伪食品和食物中毒样品除外,）。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要，一式三份，供,检验、复验、备查或仲裁,，一般散装样品每份不少于,0.5kg,。,2.,采样,容器,根据检验项目，选用,硬质玻璃瓶,或,聚乙稀,制品。,7,3.,粮食、固体、,颗粒状样品,应自每批食品上、中、下三层中的不同,部位分别采取部分样品，混合后按四分法,对角取样，再进行几次混合，最后,取有代,表性的,样品,。,4.,液体、半流体,样品,应先充分混匀后再采样。,样品应分别盛放在三,个干净的容器中。,8,5.,罐头、瓶装,食品或其它,小包装,食品，应根据批号随机取样，取,样件数，,250g,以上的包装不得少,于,6,个，,250g,以下的包装不得少,于,10,个。,6.,鱼、肉、果蔬,等,组成不均匀的样品,对各个部分分别采,样经过捣碎混合成,为平均样品。,9,7.,掺伪食品和食品中毒的样品采集，要具有典型性,。,8.,检查后的样品保存：一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。,检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。,9.,感官不合格产品不必进行理化检验,，直接判为不合格产品。,样品应按不同检验目的要求妥善包装、运输、保存，送实验室后，应尽快进行检验。,10,1.,随机抽样,：使总体中每个部分被抽取的机率都相等的抽样方法。适用于对被测样品不大了解时以及检验食品合格率及其它类似的情况。,2.,系统抽样,：已经了解样品随空间和时间变化规律，按此规律进行采样的方法。如大型油脂贮池中油脂的分层采样，随生产过程的各个环节采样，定期抽测货架陈列样品。,3.,指定代表性抽样,：用于检测有某种特殊检测重点的样品采样。如对大批罐头中的个别变形罐头采样：对有沉淀的啤酒的采样等。,（四）采样的方式,11,（五）采样方法,1.,不定比例采样,：在大批物料堆垛或车皮中，分别从上、中、下层的中央或四周或四边各取一定数量的样品，然后使其混合缩分。,2.,定比例采样,：按产品的批量定出抽样的百分比，如抽取,0.1%,、,0.2%,、,0.05%,等。,3.,定时采样,：在生产过程中每隔一定时间抽取一定量的样品进行检验。,4.,两级采样,：首先由生产单位抽样检验，经检验合格后，再由国家质检部门或卫生检验部门进行抽样检验。,不同食品或相同食品的不同检验项目，它们所要求的采样方法和样品数量均不相同。国家标准对操作方法和样品数量有规定者，应按照规定采样。,12,注意：为分析而采用的取样方法，在食品分析的一系列潜在误差源中占第一位。,13,.,二、样品的保存,采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中,水分,或,挥发性物质的散失,以及,其它待测成分的变化,。,（一）样品保存的意义,样品的任何变化都能对检验结果的正确性产生影响。由于食品本身的,成分易变,不稳定，容易发生自然变化，尤其是动物性食品营养丰富，富含水分，易受微生物的侵袭和环境影响，致使有关成分发生变化，造成检验失误。,另外，采样操作经历了,切割粉碎,和,混匀,等过程，加快了食品样品的变化速度。因此，必须防止食品样品的任何变化，高度重视检验样品的保存,。,14,（二）使样品发生变化的因素,1.,水分或挥发性成分的挥发和吸收。,2.,空气氧化。,3.,样品中酶的作用。,4.,微生物的分解。,15,（三）样品保存的原则,1.,防止污染,：,根据分析的目的物不同，清洁的标准亦不相同，,以不带入新的污染物质，不使食品成分增加或减少为依据。,2.,防止腐败变质,：采取低温冷藏，是防止腐败变质的常规方法，以,05,为宜；尽量避免在样品中加入防腐剂；尽快进行分析前的样品制备和处理。,3.,稳定水分,：,保持食品样品中原有水分含量，防止蒸发损失和干食品的吸湿，密闭加封可防止样品中水分的变化，若食品样品含水量高，且分析项目多，可先测定其水分含量，而后烘干水分，保存干燥样品，可通过水分含量而折算出鲜样品中待测物质的分析结果。,4.,固定待测成分,：加入适宜的溶剂或稳定剂。,样品保存的方法,：净、密、冷、快,16,1-2,样品的处理,按照上述的采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒太大，因此必须进行,粉碎,、,混匀,和,缩分,。,样品制备的目的,：保证,样品十分均匀,，分析时取任何部分都,具有代表性,，样品的制备必须考虑到在不破坏待测成分的条件下进行。必须,先去除不可食部分,。,一、样品的制备,17,水分少的食品,为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。采集的试样还须经过粉碎、过筛、磨均、溶于溶液等步骤，进行样品制备。,水分多的新鲜食品,用研磨方法混匀,水分少的食品,用粉碎方法混匀,液体食品,.,.,将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试样,18,用于食品分析的样品量通常不足几十克。可在现场进行样品的缩分。缩分干燥的颗粒状及粉末状样品，最好使用圆锥四分法。圆锥四分法是把样品充分混合后堆砌成圆锥体，再把圆锥体压成扁平的圆形，中心划两条垂直交叉的直线，分成对称的四等份：弃去对角的两个四分之一圆，再混合，反复用四分法缩分，直到留下合适的数量作为“检验样品”,。,19,分样筛,用来筛分体积大小不同的固体颗粒的 筛子。,分子筛,具有均一微孔结构而能将不同大小分 子分离的固体吸附剂。,20,样品处理的目的,有三个：,二、样品的处理,食品的组成是复杂的，在分析过程中各成分之间常常产生干扰；或者被测物质含量甚微，难以检出，因此在测定前需进行样品处理，以消除干扰成分或进行分离、浓缩。,样品处理过程中，既要排除干扰因素，又不能损失被测物质，而且使被测物质达到浓缩，以满足分析化验的要求，保证测定获得理想的结果，因此，样品处理在食品理化检验工作中占有重要的地位。,1.,使被测成分转化为便于测定的状态；,2.,消除共存成分在测定过程中的影响和干扰；,3.,浓缩富集被测成分。,21,样品处理时按照食品的类型、性质、分析项目，采取不同的措施和方法，常用的方法有：,浸泡法,（,1,）,溶剂提取法 萃取法,盐析法,（,2,）有机物破坏法 干法消化,湿法消化,常压蒸馏,（,3,）蒸馏法 减压蒸馏,分馏,水蒸气蒸馏,纸色谱,（,4,）色层分离法 柱色谱,薄层色谱,（,5,）磺化法与皂化法,（,6,）沉淀分离法,（,7,）掩蔽法,（,8,）浓缩法 常压浓缩,减压浓缩,具体应用时，应根据需要选择几种方法配合使用，以达目的。,22,.,（一）溶剂提取法,利用,样品各组分,在某一溶剂中溶解度的不同，将它溶解分离的方法，称为溶剂提取法。所用溶剂可以是水、有机溶剂，也可以是酸、碱溶液或氧化剂、还原剂溶液。,（二）有机物破坏法,测定食品中金属或非金属的无机成分时，将有机物质进行破坏，使之转化为无机状态或生成气体逸出。消除有机物质对实验的干扰。,破坏有机物质的操作，称为样品的,无机化处理,。样品的无机化处理方法很多，根据被检食品基体的性质和被测元素的种类和性质加以选择。,23,有机物破坏方法的选择原则是,：,方便，使用试剂愈少愈好。,样品处理耗时短，有机物质破坏愈彻底愈好。,破坏后的溶液容易处理，不影响以后的测定步骤和测定结果。,常见的无机化处理方法有两种：一为干法灰化，一为湿法灰化。,24,1.,干法灰化,.,是用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，也称,灼烧法,。是破坏有机质的常规方法。此法就是将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物,脱水炭化分解氧化,，最后再在高温炉中灼烧成灰。,25,（,1,）,灰化温度,视样品和待测成分而异，一般为,500550C,左右，不能太高也不能太低，否则会因温度过高而造成某些成分的散失，或因温度太低而灰化不完全，导致分析结果误差。,（,2,）,灰化时间,对于一般样品，并不规定时间，以灰化完全为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到,恒量,为度，一般为,46h,。,26,主要,优点,是：,能灰化大量样品；,因灼烧后灰分少、体积小，故可加大称样量。,在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率,；,灰化操作简单，空白值最小；,需要设备少，不需要使用大量试剂，因而空白值最小；,有机物破坏彻底；,操作者不需要时常观察。,(3),干法灰化的优缺点,27,缺点,回收率偏低。,灰化时因高温挥发造成被测元素的损失。,此外，还会因与容器起化学反应，或吸附在未烧尽的炭粒上，或形成化合物，以及坩埚物质的吸留作用都能使被测元素遭受损失；,所需时间长。,因此，在分析测定食品中痕量重金属时，一般多采用湿法消化。,缺点,28,（,4,）,灰化法注意事项,：,尽可能保持低温,，,灰化温度应在合理的时间内消化完全。,灰化时间不宜过长,，过长会增加样品在炉中污染的可能性。,采取适当的措施,加速灰化，并减少挥发损失。,29,2.,湿法消化,利用,强氧化剂,加热消煮，,破坏样品中有机物的方法,，是破坏样品中有机质的有效方法之一。,通常在适量的样品中加入强氧化剂加热消煮，使样品中的有机物质氧化分解，生成,CO,2,、,H,2,O,各种气体等，将待测成分转化为无机状态而留于消化液中。根据湿法消化法的具体操作不同，可分为：,敞口消化法，回流消化法，冷消化法，密封罐消化法和微波消解法。,在消化过程中应控制加热温度，防止样品发泡外溢。根据需要可适当加入催化剂，以加快消化速度。可采取回流手段防止易挥发性成分散失。,30,（,1,）,湿法消化的优缺点,优点,：,适用于各种不同的食品样品；,快速；,挥发损失或附着损失均较少。,缺点,：,不能处理大量样品；,有潜在的危险性，需要不断地监控；,试剂用量大，在有些情况下导致空白值高。,在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。,31,（,2,）,湿法消化注意事项,消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器的洗涤和清洁。同时作,试剂空白,。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。,消化瓶应,45,斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时,火力集中于消化液部分,，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。,消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先,停止加热,，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。,必须在通风橱中进行。,32,空白试验,系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限,。,33,常用的强氧化剂：硝酸、高氯酸、,高锰酸钾、过氧化氢,等。,（,3,）,氧化剂及常见的消化方法,实际工作中通常使用混合的氧化剂，如硝酸,硫酸、硝酸,高氯酸、硫酸,过氧化氢、硝酸,硫酸,高氯酸、硝酸,硫酸,过氧化氢等。,34,硝酸,硫酸法,硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。,在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一种有机质破坏法。,优点,：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。,35,注意事项,a.,在消化过程中要,避免发生炭化现象,，溶液颜色变深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽，影响以后的检验。,b.,因汞具有挥发性，测汞时为,防止汞的挥发损失,，样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。,c.,含碳水化合物多的样品,需放置过夜,。因为开始的反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必须足够。,d.,对于产生,泡沫多,的样品，开始时加,23,滴癸醇或辛醇效果较好。,36,高氯酸,硝酸法,高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强,，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。,优点,：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。,37,a.,使用高氯酸时应小心谨慎，先将消化瓶,离火稍冷,，再,沿瓶壁缓慢滴加,，如速度过猛有发生爆炸的危险。,b.,消化过程中,不可出现任何蒸干现象,，一旦烘干容易引起残余物燃烧、爆炸。为了防止这种现象的发生，可加入少量硫酸以防烘干，且加入硫酸后可适当提高消化温度，充分发挥硝酸和高氯酸的氧化能力。,c.,在消化过程中如出现炭化现象，则,需重新取样,，或者增加消化液用量，或者减少取样量，重新操作。,注意事项,38,单独使用硫酸的消化，如凯氏定氮法测定食品中蛋白质的操作，用硫酸进行有机质破坏，使蛋白质中的氮元素转变成硫酸铵留在消化液中，而不会进一步氧化成氮氧化物损失掉。,39,单独使用硫酸的消化法,消化样品时，仅加入,浓硫酸一种氧化剂，加热时，依靠硫酸强烈的脱水炭化作用使有机物破坏。,分析某些含有机物较少的样品（如饮料）时，也可单独使用硫酸，或加入高锰酸钾和过氧化氢等氧化剂以加速消化进程,硫酸的氧化能力较其它酸弱，沸点又高，因此需要较高的加热温度,。消化过程中消化液炭化变黑后，可保持较长的炭化阶段，延长消化过程。,为了缩短消化时间，经常要加入一些,催化剂,如,CuSO,4,等，或加入硫酸盐如,K,2,SO,4,或,Na,2,SO,4,等以提高沸点。,40,根据消化技术不同，可分为：,敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法、微波消化法。,敞口消化法：在凯氏烧瓶中进行；,回流消化法：上端接冷凝管，使挥发性成分随同酸雾冷凝回流反应瓶内，避免被测组分的损失，防止烧干。,冷消化法：低温消化法，将消化液与样品混匀，于,3740,烘箱内过夜。避免易挥发物质的损失（如汞），但仅适用于含有机物较少的样品。,41,密封罐消化法：高压消解罐消化法已广泛应用。在聚四氟乙烯内罐中加入样品和消化剂，放入密封罐内并在,120150,烘箱中保温数小时。消化时间短，蒸汽在高压的密封罐内不扩散，提高消化试剂的利用率。克服了常压湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压消解罐的使用寿命有限。,微波消化法：在,2450MHz,的微波电磁场作用下，消化介质吸收微波能量后，介质分子相互摩擦产生高热，消化。消化时间短（几十秒至几分钟）、消化试剂用量少、空白值低，减少因消化产生的大量酸雾对环境的污染。,42,（三）蒸馏法和挥发法,1.,蒸馏法,利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法。,有些有机物质的沸点较高，直接加热蒸馏容易引起分解，对这些具有一定蒸汽压的有机组分，常采用水蒸气蒸馏，用水蒸气蒸馏将低沸点的香味成分、胺类、有机酸等小分子化合物与主要成分及非挥发性水溶性成分分离出来，从而达到分离的目的。根据,样品中有关成分性质的不同，,可采用,常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏,以及,分馏,等方式以达到分离净化的目的。,43,2.,扩散法 加入某种试剂使待测成分生产气体而被测定，通常在扩散皿中进行。如，肉、鱼或蛋制品中挥发性盐基氮的测定等。,3.,顶空法 静态顶空法和动态顶空法。动态是指在样品的顶空分离装置中不断通入氮气，使其中的挥发性成分随氮气逸出，收集。,优点：使复杂的样品提取、净化过程一次完成，简化样品的前处理操作。用于分离测定液体、固体、半固体样品中痕量易挥发组分的测定。,44,扫集共蒸馏法 美国公职分析家协会（,AOAC,）农药分析手册中用于挥发性有机磷农药的分离、净化的方法。是在成套的专门装置中进行的。用乙酸乙酯提取样品中的农药残留，样品提取液用注射器从填有玻璃棉、砂子的施特勒（,Storherr,),管的一端注入后，农药便和溶剂在加热的管中化为蒸汽，并借氮气流吹入冷凝管，然后通过微层析柱进入收集器中。样品中的脂肪、蜡质、色素等则留在施特勒管和微层析柱中。用此法净化只需,3040min,，速度快且节省溶剂，是一种颇有前途的净化方法，,45,（四）色谱分离法,就是利用吸附作用将样品中各组分进行分离的方法。,1.,经典的色谱法包括,纸色谱、柱色谱和薄层色谱。,色谱分离是应用最广泛的分离方法之一，尤其对,有机物质的分析测定具有独特的优点,。色谱分离法的,最大特点是不仅分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程,。,在食品理化检验工作中，常用色谱分离法进行样品处理工作，使样品中各种成分分开，以便于各个成分的测定。,46,(1),纸色谱,在一张特制的滤纸上，一端滴上要分离的样品溶液，放在密闭容器中，使溶剂从有样品的一端流向另一端，从而使样品中的混合物得到分离。再通过显色，使分离后的各物质在滤纸的各个不同位置上显示出来。它是一种微量分离与分析方法。,(2),柱色谱,利用色谱柱将被测组分与干扰物质分离达到净化的目的。是净化提取液中杂质的最通用方法。使用此法时，调整吸附剂的活性及选用极性强弱适宜的洗脱液是净化成败的关键,。,47,(3),薄层色谱法,把吸附剂或支持剂均匀涂抹在玻璃板上成一薄层，把样品溶液点在薄层板上，然后用适量的溶剂使之展开，从而达到分离和定量分析目的的分离方法。,根据被分离组分的极性而选择不同的吸附剂和展开剂，将不同极性的组分在薄层色谱上分离出来。,48,根据分离机理可将色谱法分为,吸附色谱法、排阻色谱法、分配色谱法和离子交换色谱法,等。,(1),吸附色谱法：利用物质在固体表面吸附能力不同达到分离的目的。,利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝、大孔树脂等吸附剂经活化处理后所具有的适当吸附能力，对被测成分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离称吸附色谱分离。例如：聚酰胺对色素有强大的吸附力，而其他组分难于被其吸附，测定食品中色素含量时，常用聚酰胺吸附色素，经过过滤洗涤，再用适当溶剂解吸。可以得到较纯净的色素溶液，供测试用。,49,（,2,）,排阻色谱法：利用分子尺寸大小不同，前进时所受的阻力不同而分离。,（,3,）,分配色谱法：利用物质在两相中分配系数不同达到分离的目的。,（,4,）,离子交换色谱法：利用离子交换树脂对物质的亲和力不同达到分离的目的。,有时一种色谱法可能兼有几种分离机理。根据流动相的状态，色谱法又可分为气相色谱法和液相色谱法。,50,（五）磺化法和皂化法,磺化法和皂化法是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。,1.,磺化法,油脂遇到浓硫酸即发生磺化反应，生成极性甚大且溶于水的化合物。利用磺化反应，可使样品中的脂肪磺化后再用水洗除，此即磺化净化法。磺化净化法是去除样品中脂肪的主要方法，可用于对酸稳定的有机氯农药，如六六六和,DDT,等，不能用于有机磷农药，但个别有机磷农药也可控制一定酸度的条件下应用。,51,2.,皂化法,一些对碱稳定的农药（如狄氏剂、艾氏剂等）进行净化时，可用皂化法除去脂肪。,样品处理的方法很多，可根据,具体的食品样品和具体的测定项目,而决定采用哪种处理方法。,52,1-3,检验测定,食品理化检验的目的,就是根据测定的分析数据对被检食品的品质和质量做出正确客观的判断和评定，为此，检验测定过程中，必须实行全面质量控制程序。,53,食品理化检验方法的选择,是,质量控制程序的关键之一,，,选择的原则,是：,精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠,。在此前提下根据具体情况选用,仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力,的分析方法，应以中华人民共和国国家食品卫生检验方法（理化部分）为仲裁法。,一、食品理化检验方法的选择,54,二、食品检测仪器的选择及校正,食品理化检验工作中分析仪器的,规格与校正,对质量控制也是十分重要的，必须,慎重选择，认真校正、照章操作,。因为食品中有些成分含量甚微，如黄曲霉毒素。因此，检测仪器的灵敏度必须达到同步档次，否则将难以保证检测质量。购置、使用有关检测仪器时切勿主观盲目。,55,三、试剂、标准品、器具和水质标准的选择,（,一）食品理化检验所需的,试剂和标准品,以,优级纯（,G.R.,）或分析纯（,A.R.,）,为主，必须保证,纯度和质量。,级别,名称,代号,标志颜色,一级品,优级纯,G.R,绿色,二级品,分析纯,A.R,红色,三级品,化学纯,C.P,蓝色,表,1-1,化学试剂的规格及标志,注：,G.RGuaranteed Reagent,；,A.RAnalytical Reagent,；,C.PChemically Pure,。,56,（二）食品理化检验所需的,量器,（滴定管、容量瓶等）,必须校准,，容器和其它器具也必须洁净并符合质量要求。,常用带刻度的玻璃仪器是在,20,条件下标注的。,57,（三）检验用水在没有注明其它要求时，是指其纯度,能够满足分析要求,的,蒸馏水,或,去离子水,。,表,1-2,实验室用水的技术指标,水质指标,一级水,二级水,三级水,杂质总含量,/,（,mg/L,）,0.1,0.1,1.0,pH,范围（,25,）,5.07.5,KMnO,4,退色时间,/min,60,60,10,电导率（,25,）,/,（,mS/m,）,0.01,0.10,0.50,可氧化物质（以氧计）,/,（,mg/L,）,0.08,0.4,吸光度（,254 nm,，,1cm,）,0.001,0.01,蒸发残渣（,1052,）,/(mg/L),1.0,2.0,可溶性硅（以,SiO,2,计）,/mg/L),0.01,0.02,58,国家标准,GB/T66821992,中规定了分析实验室用水规格和试验方法。分析实验室用水的外观应为,无色透明,的液体，制备实验室用水的原水应为,饮用水,或,适当纯度的水,。分析实验室用水共分为三个级别：一级水、二级水和三级水。,（,1,）一级水,用于微量和超微量分析,，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可以用二级用水经过进一步加工处理而制得。例如，可以用二级水经蒸馏或离子交换混合床处理，再经,0.2,m,过滤膜过滤的方法，或者用石英装置经进一步加工制得。,59,（,2,）二级水,用于一般分析及试剂的配制,，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可采用蒸馏、反渗透或去离子后再进行蒸馏等方法制备。,（,3,）三级水,用于要求不高的实验场合,，适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤，它可以采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。,60,1-4,数据处理与报告,一、检验结果的数据处理,通过测定工作获得一系列有关分析数据以后，需按以下原则记录、运算和处理。,（一）记录,食品理化检验中直接或间接测定的量均用有效数字表示，在测定值中只保留最后一位可疑数字，记录数据反映了检验测定量的可靠程度。有效数的位数与方法中测量仪器精度最低的有效数位数相同，并决定报告的测定值的有效数的位数。,61,(1),可疑值：在实际分析测试中，由于随机误差的存在，使多次重复测定的数据不可能完全一致，而存在一定的离散性，并且常常出现一组测定值中某一两个测定值与其余的相比，明显的偏大或偏小，这样的值称为可疑值。,(2),极值：虽然明显偏离其余测定值，但仍然是处于统计上所允许的合理误差范围之内，与其余的测定值属于同一总体，称为极值。极值是一个好值，这是必须保留。,分析数据的取舍,62,(3),异常值：可疑值与其余测定值并不属于同一总体，超出了统计学上的误差范围，称为异常值、界外值、坏值，应淘汰。,对于可疑值，必须要弄清楚出现的原因，如果是由于实验技术上的失误引起的，不管这样的测定值是否是异常值都应该舍去。如果不是，则需要进行统计学的验证，是否是异常值，确定是则舍去。,63,可疑值的验证方法,狄克逊（,Dixon,）检验法,步骤：,将测定值按大小排序：,x,1,x,2,x,3,x,n,；很显然，可疑值出现在两端；,计算：按书中公式（,P9,）,查表，查出检验显著概率为,5,和,1,的统计量临界值,r,0.05(,n,),和,r,0.01(,n,),，从受检验的测定值的两个统计量计算值中选取较大的统计量临界值比较；,判定 若,r,r,0.05(,n,),，则受检验值为极值，保留；,若,r,0.05(,n,),r,r0.01(,n,),，测定值为可疑值，用标记右上角，有技术原因舍去，否则保留；,若,r,r,0.01(,n,),，为界外值，用表示，舍去。,当舍去,x,1,或,x,n,后，还需对,x,2,、,x,n-1,进行检验，依次类推。,64,“,称取”,用天平,进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取,20.0g”,指称量准确至,0.1g,；“称取,20.00g”,指称量准确至,0.01g,。,“准确称取”,用天平进行的称量操作，其称量准确度为,0.0001g,。,“准确称取约”,必须精确,至,0.0001g,，,可接近所,列数值，不超过所列数值的,10%,。,65,（,二）运算规则,食品理化检验中的数据计算均按有效数字计算法则进行。除有特殊规定外，一般可疑数字为最后一位有,1,个单位的误差。一般测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求，甚至高于卫生标准，报告结果应比卫生标准多一位有效数。复杂运算时，其中间过程可多保留一位，最后结果按有效数字的运算法则留取应有的位数,。,（三）计算及标准曲线的绘制,食品理化检验中多次测定的数据均应按统计学方法计算其算术平均值、标准偏差、相对标准差、变异系数。同时用直线回归方程式计算结果并绘制标准曲线。,66,（四）回收率,食品理化检验工作中常采用回收试验以消除测定方法中的系统误差。回收试验中，某一稳定样品中加入不同水平已知量的标准物质（将标准物质的量作为真值）称为,加标样品,。同时测定加标样品和样品，可按下列公式计算出加入标准物质的回收率。,加标样品扣除样品值后与标准物质的误差即为该方法的准确度。,P,%=100%,式中：,P,加入的标准物质的回收率；,m,加入标准物质的量；,X,1,加标样品的测定值；,X,0,样品的测定值。,67,（五）检验结果的表示方法,检验结果的表示方法应与,食品卫生标准的表示方法一致。,1.,毫克百分含量（,mg/100g,）：即每,100g,或,100mL,样品中所含被测物质的毫克数。,2.,百分含量（,%,）。,3.,百万分含量：（,mg/kg,、,mg/L,）,4.,十亿分含量：（,g/kg、g/L）,68,三、理化检验报告,食品理化检验的最后一项工作是写出检验报告，写检验报告时应该做到以下几点：,1.,实事求是、真实无误,2.,按照国家标准进行公正仲裁。,3.,认真负责,签字盖章。,69,表,1-1,食品理化检验报告单,送验单存根,送检单,食品理化检验报告,样品名称,_,样品名称,_,报告日期,_,原始记录编号,_,样品数量,_,样品数量,_,检验项目及结果,_,检验项目,_,检验项目,_,_,_,_,_,说明,_,说明,_,送检单位,_,送检单位,_,收检者,_,收检者,_,送检日期,_,送检日期,_,核验者,_,核对,_,检验章,_,内容回顾,70,本章思考题,1.,名词解释：不定比例采样，定比例采样，定时采样，两级采样，干法灰化，湿法消化，回收率。,2.,食品理化检验的基本程序是什么？,3.,样品采集与保存的原则是什么？,4.,样品处理的目的和有机物破坏方法的选择原则是什么？,5.,干法灰化和湿法消化各有哪些优缺点？分别适用于哪些样品？,6.,对试剂、标准品和水质的要求是什么？,（第14讲）考场作文开拓文路能力分解层次(网友来稿),江苏省镇江中学 陈乃香说明：本系列稿共24讲，20XX年1月6日开始在资源上连载【要义解说】文章主旨确立以后，就应该恰当地分解层次，使几个层次构成一个有机的整体，形成一篇完整的文章。如何分解层次主要取决于表现主旨的需要。【策略解读】一般说来，记人叙事的文章常按时间顺序分解层次，写景状物的文章常按时间顺序、空间顺序分解层次；说明文根据说明对象的特点，可按时间顺序、空间顺序或逻辑顺序分解层次；议论文主要根据“提出问题分析问题解决问题”顺序来分解层次。当然，分解层次不是一层不变的固定模式，而应该富于变化。文章的层次，也常常有些外在的形式：1小标题式。即围绕话题把一篇文章划分为几个相对独立的部分，再给它们加上一个简洁、恰当的小标题。如世界改变了模样四个小标题：寿命变“长”了、世界变“小”了、劳动变“轻”了、文明变“绿”了。2序号式。序号式作文与小标题作文有相同的特点。序号可以是“一、二、三”，可以是“A、B、C”，也可以是“甲、乙、丙”从全文看，序号式干净、明快；但从题目上看，却看不出文章内容，只是标明了层次与部分。有时序号式作文，也适用于叙述性文章，为故事情节的展开，提供了明晰的层次。3总分式。如高考佳作人生也是一张答卷。开头：“人生就是一张答卷。它上面有选择题、填空题、判断题和问答题，但它又不同于一般的答卷。一般的答卷用手来书写，人生的答卷却要用行动来书写。”主体部分每段首句分别为：选择题是对人生进行正确的取舍，填空题是充实自己的人生，判断题是表明自己的人生态度，问答题是考验自己解决问题的能力。这份“试卷”设计得合理而且实在，每个人的人生都是不同的，这就意味着这份人生试卷的“答案是丰富多彩的”。分解层次，应追求作文美学的三个价值取向：一要匀称美。什么材料在前，什么材料在后，要合理安排；什么材料详写，什么材料略写，要通盘考虑。自然段是构成文章的基本单位，恰当划分自然段，自然就成为分解层次的基本要求。该分段处就分段，不要老是开头、正文、结尾“三段式”，这种老套的层次显得呆板。二要波澜美。文章内容应该有张有弛，有起有伏，如波如澜。只有这样才能使文章起伏错落，一波三折，吸引读者。三要圆合美。文章的开头与结尾要遥相照应，把开头描写的事物或提出的问题，在结尾处用各种方式加以深化或回答，给人首尾圆合的感觉。【例文解剖】话题：忙忙，不亦乐乎 忙，是人生中一个个步骤，每个人所忙的事务不同，但是不能是碌碌无为地白忙，要忙就忙得精彩，忙得不亦乐乎。忙是问号。忙看似简单，但其中却大有学问。忙是人生中不可缺少的一部分，但是怎么才能忙出精彩，忙得不亦乐乎，却并不简单。人生如同一张地图，我们一直在自己的地图上行走，时不时我们眼前就出现一个十字路口，我们该向哪儿，面对那纵轴横轴相交的十字路口，我们该怎样选择?不急，静下心来分析一下，选择适合自己的坐标轴才是最重要的。忙就是如此，选择自己该忙的才能忙得有意义。忙是问号，这个问号一直提醒我们要忙得有意义，忙得不亦乐乎。忙是省略号。四季在有规律地进行着冷暖交替，大自然就一直按照这样的规律不停地忙，人们亦如此。为自己找一个目标，为目标而不停地忙，让这种忙一直忙下去。当目标已达成，那么再找一个目标，继续这样忙，就像省略号一样，毫无休止地忙下去，翻开历史的长卷，我们看到牛顿在忙着他的实验；爱迪生在忙着思考；徐霞客在忙着记载游玩；李时珍在忙着编写本草纲目。再看那位以笔为刀枪的充满着朝气与力量的文学泰斗鲁迅，他正忙着用他独有的刀和枪在不停地奋斗。忙是省略号，确定了一个目标那么就一直忙下去吧!这样的忙一定会忙出生命灵动的色彩。忙是惊叹号。世界上的人都在忙着自己的事，大自然亦如此，小蜜蜂在忙，以蜂蜜为回报。那么人呢?居里夫人的忙，以放射性元素的发现而得到了圆满的休止符；爱因斯坦在忙，以相对论的问世而画上了惊叹号；李白的忙，以那豪放的诗歌而有了很大的成功；张衡的忙，因为那地动仪的问世而让世人仰慕。每个人都应该有效率的忙，而不是整天碌碌无为地白忙。人生是有限的、短暂的，因此，每个人都应该在有限的生命里忙出属于他的惊叹号；都应在有限的生命里忙出他的人生精彩篇章。忙是万物、世界、人生中都不可缺少的一部分。作为这世上最高级动物的我们，我们在忙什么呢?我们要忙得有意义，有价值，我们要忙出属于我们的精彩。我们的忙不能永远是问号，而应是省略号和感叹号。忙就要忙得精彩，忙得不亦乐乎。解剖：本文将生活中的一句口头禅“忙得不亦乐乎”机智翻新，拟作标题，亮出一道美丽的风景。并据此展开述说，让人神清气爽。文章开篇扣题，亮出观点：忙，是人生中一个个步骤，不能碌碌无为地白忙，要忙就忙得精彩，忙得不亦乐乎。然后，作者分别用问号、省略号、惊叹号巧妙设喻，抓住这三种标点符号的特征，摆实事，讲道理，入情入理，入理入心。深刻地阐明人生忙，忙要像问号一样，经常问问自己，不能盲目，不能瞎忙，要忙得有意义；人生如四季一样是有规律的，要选准目标，像省略号一样，毫无休止地忙下去，忙出生命灵动的色彩；而人生有限，每个人都应有限的生命里忙出属于他的惊叹号，忙出人生精彩的篇章。结尾，作者用一个段落总结全文，照应开头，照应题目，有力收束。【精题解析】阅读下面的材料，根据要求作文。在一处地势十分险恶的峡谷，谷底奔腾着咆哮的急流，峡谷间有一座索桥，几根光秃秃、晃悠悠的铁索横在峡谷间，它是通过这个地方的唯一路径，这里经常有人因为失足而跌入深谷。有一天，有三个人来到了这里。一个聋子，一个瞎子，还有一个健康的人。聋子看看这座桥，很害怕，但是他听不到急流的声音，他用眼睛看着脚下步伐，很顺利地过去了。瞎子不知峡谷的险恶，他心平气和，十分稳妥地通过了。第三个人是健康人，一直犹豫不敢走这索桥，可是又没有其他路可走。于是，他十分紧张地硬着头皮走上索桥，到了桥中央，他看到脚下万丈深渊，云雾升腾，听到谷底急流咆哮，早已两腿颤颤，面如土色，一不小心跌下桥去。请就“不要把困难看得太明白”为话题写一篇文章。注意所写内容必须在话题范围之内。试题引用的材料，考生在文章中可用也可不用。立意自定。文体自选。题目自拟。不少于800字。不得抄袭。解析：有时候，把困难看得太明白，分析得太透彻，反而会被困难吓倒以至于阻拦我们前进的脚步。倒是那些未把困难完全看清楚而勇往直前的人，更容易达到终点。作者邮箱：13952865227,谢谢观赏,