氮化硼制备方法课件

氮化硼纳米片的制备方法氮化硼纳米片的制备方法姓名：姓名：学号：学号：氮化硼纳米片的制备方法姓名：纳米材料纳米材料n n纳米材料是指的在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范纳米材料是指的在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围或者是由它们作为基本单元所构成的材料。围或者是由它们作为基本单元所构成的材料。n n纳米材料的特性及特殊效应：纳米材料的特性及特殊效应：表面效应：大的比表面积，很高的化学活性。表面效应：大的比表面积，很高的化学活性。小尺寸效应（体积效应）：声、光、电、磁、热以及力学等参小尺寸效应（体积效应）：声、光、电、磁、热以及力学等参数发生较大变化。数发生较大变化。量子尺寸效应：连续能级变为离散能级。量子尺寸效应：连续能级变为离散能级。纳米材料纳米材料是指的在三维空间中至少有一维处在纳米尺度范围六角氮化硼的特性六角氮化硼的特性1.1.高耐热性，高耐热性，20002000。2.2.高导热性。高导热性。3.3.优异的介电性能。优异的介电性能。2525电阻率为电阻率为10104 4*cm*cm。4.4.良好的高温稳定性，抗氧化温度可达良好的高温稳定性，抗氧化温度可达900900。5.5.低的热膨胀系数，膨胀系数为低的热膨胀系数，膨胀系数为1010-6-6。6.6.良好的润滑性。良好的润滑性。7.7.化学性质稳定，良好的耐腐蚀性。化学性质稳定，良好的耐腐蚀性。8.8.很强的中子吸收能力。很强的中子吸收能力。六角氮化硼的特性高耐热性，2000。氮化硼纳米片的制备方法氮化硼纳米片的制备方法n n化学气象沉积法（化学气象沉积法（CVDCVD）n n从大块氮化硼单晶上微观机械剥离法从大块氮化硼单晶上微观机械剥离法n n通过激光刻蚀剥开多层氮化硼纳米管法通过激光刻蚀剥开多层氮化硼纳米管法n n对氮化硼颗粒使用高能电子束或者超声法对氮化硼颗粒使用高能电子束或者超声法n n固相反应合成法固相反应合成法n n离子液热法等离子液热法等氮化硼纳米片的制备方法化学气象沉积法（CVD）低压化学气象沉积法制氮化硼低压化学气象沉积法制氮化硼制备方法：n n低压低压CVDCVD膛中有直径膛中有直径25mm25mm的石英管，中有氨、乙硼烷、的石英管，中有氨、乙硼烷、氢作为氢作为CVDCVD的前驱体。使用（的前驱体。使用（00010001）蓝宝石基底。）蓝宝石基底。n nh-BNh-BN生长时可以通过控制温度、气压和流动速率等因素生长时可以通过控制温度、气压和流动速率等因素来控制得到成品的特征。来控制得到成品的特征。n n基底放置在石英管内，气压控制在大约基底放置在石英管内，气压控制在大约10 mTorr10 mTorr左右。左右。n n氢气流动速率控制在氢气流动速率控制在10sccm10sccm，样品加热至指定温度样品加热至指定温度（10251025）后通入氨，流动速率在）后通入氨，流动速率在18sccm18sccm，乙硼烷流，乙硼烷流动速率为动速率为1sccm1sccm。让其生长指定的时间。让其生长指定的时间。n n最后，关掉所有气体，让样品在最后，关掉所有气体，让样品在ArAr气中（约为气中（约为20sccm20sccm）冷却至室温。冷却至室温。低压化学气象沉积法制氮化硼制备方法：表征样品，该样品在镍箔上低压表征样品，该样品在镍箔上低压化学气象沉积温度为化学气象沉积温度为10251025，沉，沉积时间积时间5 5分钟，乙硼烷和氨的比分钟，乙硼烷和氨的比率为率为1:181:18，气压为，气压为13.5mTorr13.5mTorr。光学显微图像光学显微图像TEMTEM图像图像表征样品，该样品在镍箔上低压化学气象沉积温度为1025，沉不同时间条件下低压化学气象不同时间条件下低压化学气象沉积法得到的沉积法得到的BNBN纳米片层数。纳米片层数。BNBN纳米片层数与生长纳米片层数与生长时间的关系时间的关系不同时间条件下低压化学气象沉积法得到的BN纳米片层数。BN纳流体动力学法制氮化硼纳米片流体动力学法制氮化硼纳米片实验仪器实验仪器流体动力学法制氮化硼纳米片实验仪器制备方法：n n将纯的氮化硼颗粒分散到将纯的氮化硼颗粒分散到55vol.%55vol.%酒精与水的混合液中，酒精与水的混合液中，其密度是其密度是3mg/ml3mg/ml。n n为了防止堵塞，氮化硼纳米片的最大颗粒尺寸不得大于最为了防止堵塞，氮化硼纳米片的最大颗粒尺寸不得大于最小的通道的尺寸（约为小的通道的尺寸（约为3030 mm）。）。n n将分散液重复以将分散液重复以77Mpa77Mpa的压力通过该装置，大约循环十的压力通过该装置，大约循环十次。次。n n将处理完的分散液在离心机以将处理完的分散液在离心机以225g225g处理处理4545分钟。分钟。n n分离后，上面三分之二的分散液就是我们制得的氮化硼纳分离后，上面三分之二的分散液就是我们制得的氮化硼纳米片分散液。米片分散液。制备方法：样品表征样品表征原子力显微镜图像及绿线对应高度原子力显微镜图像及绿线对应高度TEMTEM亮场图像亮场图像厚度和面积分布厚度和面积分布样品表征原子力显微镜图像及绿线对应高度TEM亮场图像厚度和面剥离机理：n n有正应力和剪应力两种力作用于氮化硼纳米颗粒的剥离过有正应力和剪应力两种力作用于氮化硼纳米颗粒的剥离过程。程。n n发生在装置中的流体动力学特征有空穴作用、压力释放、发生在装置中的流体动力学特征有空穴作用、压力释放、黏切应力、湍流、碰撞。黏切应力、湍流、碰撞。n n空穴作用和压力释放可以为剥落过程提供正应力。速度梯空穴作用和压力释放可以为剥落过程提供正应力。速度梯度诱导了黏切应力，湍流诱导了雷诺兹剪切应力，而碰撞度诱导了黏切应力，湍流诱导了雷诺兹剪切应力，而碰撞直接诱导了剪应力。剪应力可使体氮化硼自剥落成几层或直接诱导了剪应力。剪应力可使体氮化硼自剥落成几层或单层氮化硼纳米片。单层氮化硼纳米片。n n越小的氮化硼纳米颗粒越容易发生剥离。越小的氮化硼纳米颗粒越容易发生剥离。剥离机理：球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片n n氮化硼纳米片的剥离制备使用行星式球磨机进行机械球磨，氮化硼纳米片的剥离制备使用行星式球磨机进行机械球磨，球磨介质为氧化锆球，尿素为干法球磨试剂。通过球磨与球磨介质为氧化锆球，尿素为干法球磨试剂。通过球磨与超声结合的方法制备氮化硼纳米片。实验步骤如下：超声结合的方法制备氮化硼纳米片。实验步骤如下：1.1.将一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中。将氮化硼与尿将一定质量的氧化锆球加入到球磨罐中。将氮化硼与尿素以素以1:201:20的比例混合，也加入到球磨罐中，盖上盖子。的比例混合，也加入到球磨罐中，盖上盖子。2.2.将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为将球磨罐放置于球磨机中，调节转速为400rpm400rpm，转动，转动时间为时间为1010小时（交替运行），进行转动。小时（交替运行），进行转动。球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片氮化硼纳米片的剥离制备使用行球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片3.3.球磨机停止工作后，打开球磨罐。可闻到刺激性气味气球磨机停止工作后，打开球磨罐。可闻到刺激性气味气体。球磨罐中混合物整体结块贴附在罐壁处。体。球磨罐中混合物整体结块贴附在罐壁处。4.4.加入一定的去离子水，润湿球磨罐中混合物，混合物软加入一定的去离子水，润湿球磨罐中混合物，混合物软化分散在去离子水中，用化分散在去离子水中，用pHpH试纸测量试纸测量pHpH约为约为8 8。将混合。将混合液转移到烧瓶中，水浴超声液转移到烧瓶中，水浴超声2 2小时。小时。5.5.将烧瓶中液体混合物转移至渗析带中渗析去除尿素。将烧瓶中液体混合物转移至渗析带中渗析去除尿素。6.6.3535水浴渗析一段时间后，水浴渗析一段时间后，3000rpm3000rpm、3030分钟离心处分钟离心处理。离心所得液体混合物即为氮化硼纳米片水分散液。理。离心所得液体混合物即为氮化硼纳米片水分散液。真空烘箱过夜干燥即可得氮化硼纳米片。真空烘箱过夜干燥即可得氮化硼纳米片。球磨与液相剥离法制备氮化硼纳米片球磨机停止工作后，打开球磨罐n n剥离机理：该方法是利用球磨球对初始氮化硼粉末产生的剪切、冲该方法是利用球磨球对初始氮化硼粉末产生的剪切、冲击作用对氮化硼进行有效剥离，如图所示。剥离过程主要分击作用对氮化硼进行有效剥离，如图所示。剥离过程主要分为两个阶段为两个阶段:在球磨的初始阶段，由于剪切力和冲击力的作在球磨的初始阶段，由于剪切力和冲击力的作用，氮化硼粉末和尿素的平面尺寸开始减少。同时，氮化硼用，氮化硼粉末和尿素的平面尺寸开始减少。同时，氮化硼和尿素开始均匀混合在一起，一些小的氮化硼粒子吸附在氮和尿素开始均匀混合在一起，一些小的氮化硼粒子吸附在氮化硼表面。氮化硼自身的层状结构由于吸附部分尿素，导致化硼表面。氮化硼自身的层状结构由于吸附部分尿素，导致层间距有所改变。在不断细化过程中，实现了尿素对氮化硼层间距有所改变。在不断细化过程中，实现了尿素对氮化硼的改性。球磨结束后，用去离子水冲洗球磨罐，移取液体混的改性。球磨结束后，用去离子水冲洗球磨罐，移取液体混合物进行超声辅助剥离。通过后即可得到改性的氮化硼纳米合物进行超声辅助剥离。通过后即可得到改性的氮化硼纳米片。片。剥离原理图剥离原理图剥离机理：剥离原理图制得样品的制得样品的SEM表征表征制得样品的制得样品的SEMSEM图像图像制得样品的SEM表征制得样品的SEM图像谢谢！谢谢！谢谢！