火腿肠中亚硝酸盐含量测定

亚硝酸盐含量测定亚硝酸盐含量测定实验原理实验原理实验目的:熟悉食品中亚硝酸盐含量的卫生标淮，掌握食品中亚硝酸盐含量测定的基本方法。实验原理：样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，用分光光度计测量含量。样品采集样品采集检测项目 亚硝酸盐含量测（GB 5009。33-2010分光光度法）采样日期 2010/10/15 采样人：辅助采样人：名称 火腿肠 样品类型 固体 生产日期 2010/9/24 总量 40g 采样量 5.00g 试验步骤试验步骤仪器：烧杯、量筒、玻璃棒、天平等亚铁氰化钾溶液：称取5.30g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释到50mL乙酸锌溶液：称取11g乙酸锌，先加入1.50mL冰醋酸溶解，用水稀释至50mL饱和硼砂溶液：称取2.50g硼酸钠，溶解于50mL热水中，冷却备用。实验步骤实验步骤对氨基苯磺酸溶液：量取20mL盐酸用80mL蒸馏水稀释，称取对氨基苯磺酸0.20g，用50mL20%盐酸溶液稀释置于棕色瓶中避光保存。盐酸萘乙二胺溶液：称取0.10g盐酸萘乙二胺，溶于50mL水中，混匀后，避光保存。亚硝酸钠标准使用液：临时吸取亚硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。实验步骤实验步骤样品处理：称取5.00g经绞碎混匀的火腿肠，置于50mL烧杯中，加入2.50mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70左右的水约30mL将火腿肠全部洗入250mL容量瓶中，置沸水浴中加热15分钟，取出后冷至室温，然后一面转动一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.50小时，吸取上层清液30mL各两份，离心备用。测定：吸取20mL离心后的清液两份于25mL容量瓶中，另取0.00、0.30、0.60、1.00、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液分别置于25mL容量瓶中，于标准与样品管中分别加入2mL0.4%对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置35分钟，后各加入1mL0.2%盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15分钟，用1厘米比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较实验数据实验数据序号序号吸光度吸光度 0.000.0000.300.0470.600.0521.000.1492.000.2692.500.321样品10.062样品样品20.068亚硝酸钠的标准曲线亚硝酸钠的标准曲线结果计算结果计算计算公式：w=（m1*v1）/（m0*v2*1000）式中:w样品中亚硝酸盐的含量，g/kg m0样品质量，g m1测定用样液中亚硝酸钠的质量,ug v1样品处理液总体积，mL V2 比色时吸取样品处理液体积，mL代入式中：w1=（0.4760*250）/（5*20*1000）=0.00119 w2=（0.5217*250）/（5*20*1000）=0.00130 w=0.00125 数据分析数据分析R2=0.9862，偏差有点大，原因大概是溶液配置滴定时会有偏差，所加的试剂也有误差，紫外分光光度计也存在误差，导致数据不是很准确。实验中存在的问题：溶液配置中存在误差，实验思路存在一些小问题，对紫光分光光度计使用不熟练，紫外分光光度计也存在误差总结与分析总结与分析实训项目名称实训项目名称火腿肠中亚硝酸盐含量的测定火腿肠中亚硝酸盐含量的测定 自评成绩自评成绩 合作者姓名合作者姓名 互评成绩互评成绩 教室评定教室评定谢谢谢谢